仪器分析

绪论仪器分析的内容与分类/1仪器分析主要特点/2仪器分析技术的应用及发展趋势/21紫外-可见光谱法1.1概述/31.1.1方法定义/31.1.2发展历程/31.1.3****及发展趋势/41.2分析对象及应用领域/51.2.1分析对象/51.2.2应用领域/51.3仪器基本组成部件和作用/51.3.1光源/6知识链接ⅰ：卤钨灯的工作原理及特点/6知识链接ⅱ：光的波粒二象性/61.3.2单色器/7知识链接：光的单色性和互补性/81.3.3吸收池/8知识链接ⅰ：物质对光的吸收/9知识链接ⅱ：紫外-可见光谱吸收的机理/10知识链接ⅲ：几个基本概念/14知识链接ⅳ：吸收定律/141.3.4检测器/171.3.5信号显示器/181.4分析流程/191.5仪器类型及生产厂家/191.5.1单光束分光光度计/191.5.2双光束分光光度计/191.5.3双波长分光光度计/201.6仪器基本操作步骤/201.7分析方法/211.7.1定性分析/211.7.2定量分析方法/22知识链接：*小二乘法及直线回归方程/231.8实验技术/291.8.1显色反应和显色剂的选择/301.8.2显色条件的选择/311.8.3显色反应中的干扰及消除/331.8.4测量条件的选择/341.9应用实例/36实验1-1目视比色法测定水中的铬/36实验1-2根据吸收曲线鉴定化合物及纯度检查/37实验1-3吸收曲线绘制及微量铁含量的测定/38实验1-4紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量/40实验1-5紫外吸收法测定润滑油中的苯酚含量/411.10本章小结/431.10.1方法特点/431.10.2重点掌握/431.11思考及练习题/43参考文献/462红外光谱法2.1概述/472.1.1方法定义/472.1.2发展历程/472.1.3****及发展趋势/482.2分析对象及应用领域/492.2.1分析对象/492.2.2应用领域/492.3仪器基本组成部件和作用/492.3.1色散型红外光谱仪/50知识链接ⅰ：红外光谱区域的划分/50知识链接ⅱ：分子的振动形式/51知识链接ⅲ：常见分子振动实例/51知识链接ⅳ：产生红外吸收的条件/522.3.2傅里叶变换红外光谱仪/532.3.3傅里叶变换红外光谱法的特点/552.4分析流程/552.4.1色散型红外光谱仪分析流程/552.4.2傅里叶变换红外光谱仪分析流程/562.5常见仪器类型及生产厂家/562.6仪器操作基本步骤/562.6.1仪器操作/562.6.2样品准备/572.6.3数据分析/572.6.4注意事项/572.7分析方法/572.7.1定性分析/57知识链接ⅰ：振动自由度计算/59知识链接ⅱ：特征峰和相关峰/59知识链接ⅲ：基团频率及其影响因素/592.7.2定量分析/60知识链接ⅰ：定量分析的理论依据/60知识链接ⅱ：吸收峰强度的表示方法/61知识链接ⅲ：影响吸收峰强度的因素/622.8实验技术/622.8.1红外光谱对试样的要求/622.8.2试样的制备方法/622.9应用实例/64实验2-1红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇/64实验2-2阿奇霉素红外光谱的绘制和识别/65实验2-3棕榈油中反式脂肪酸含量的测定/67实验2-4红外光谱法测定车用汽油中苯的含量/682.10本章小结/702.10.1方法特点/702.10.2重点掌握/702.11思考及练习题/71附录常见官能团的特征吸收频率/72参考文献/733分子荧光光谱法3.1概述/743.1.1方法定义/74知识链接：荧光/743.1.2发展历程及发展趋势/743.2分析对象及应用领域/743.3仪器的基本组成部件及作用/753.3.1光源/75知识链接ⅰ：分子的激发态/75知识链接ⅱ：荧光与分子结构的关系/763.3.2单色器/77知识链接：荧光激发光谱和荧光发射光谱/783.3.3样品池/79知识链接：分子的去活化过程/793.3.4检测器/803.4分析流程/813.5仪器操作使用/813.6分析方法/813.6.1定性分析方法/823.6.2定量分析方法/82知识链接ⅰ：荧光量子产率фf/82知识链接ⅱ：荧光强度与溶液浓度的关系/83知识链接ⅲ：影响荧光强度的环境因素/843.7应用实例/85实验3-1实验荧光分光光度法测定核黄素/85实验3-2荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸混合物中两组分的含量/863.8本章小结/883.8.1方法特点/883.8.2重点掌握/883.9思考及练习题/88参考文献/914原子吸收分光光度法4.1概述/924.1.1方法定义/924.1.2发展历程/924.1.3****及发展趋势/924.2分析对象及应用领域/944.2.1分析对象/944.2.2应用领域/944.3仪器基本组成及作用/954.3.1光源/95知识链接:空心阴极灯的工作原理/964.3.2原子化系统/97知识链接ⅰ：火焰的类型及特点/98知识链接ⅱ：火焰原子化过程/100知识链接ⅲ：电加热原子化过程/102知识链接ⅳ:两种原子化特点的对比/103知识链接ⅴ：共振线和吸收线/104知识链接ⅵ:谱线轮廓及其变宽/1044.3.3单色器/1054.3.4检测系统/1064.3.5背景校正装置/1064.3.6其他配套装置/1084.4分析流程/1094.5仪器类型及特点/1094.5.1单道单光束型原子吸收分光光度计/1094.5.2单道双光束型原子吸收分光光度计/1094.6仪器操作基本步骤/1104.6.1火焰原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安240fs火焰原子吸收分光光度计为例)/1104.6.2石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安aa240z原子吸收分光光度计为例)/114知识链接:仪器维护与安全/1144.7分析方法/1164.7.1标准曲线法/1164.7.2标准加入法/1174.7.3内标法/1174.7.4简易定量方法/1184.7.5分析方法的评价指标/118知识链接:原子吸收的测量原理/1204.8实验技术/1214.8.1样品的采集与预处理/1214.8.2标准溶液的配制/1224.8.3测量条件的选择/1224.8.4干扰及消除技术/1264.9应用实例/130实验4-1生活饮用水中铜离子含量的测定/130实验4-2美白化妆品中铅含量的测定/131实验4-3食品中镉含量的测定/1324.10本章小结/1344.10.1方法特点/1344.10.2重点掌握/1354.11思考及练习题/135参考文献/1395原子发射光谱法5.1概述/1405.1.1方法定义/1405.1.2发展历程/1405.1.3****及发展趋势/1415.2分析对象及应用领域/1425.2.1分析对象/1425.2.2应用领域/1425.3仪器的基本组成部件和作用/1425.3.1激发光源/142知识链接ⅰ：等离子体/142知识链接ⅱ：icp的形成过程/143知识链接ⅲ：icp中氩气所起的作用/144知识链接ⅳ：icp焰炬区域/144知识链接ⅴ：原子发射光谱的产生/145知识链接ⅵ：元素的特征谱线/1455.3.2分光系统/145知识链接：icp光源对分光系统的要求/1465.3.3进样系统/1465.3.4检测器/147知识链接:接口及真空系统/1485.4分析流程/1485.5仪器类型及生产厂家/1495.6仪器操作基本步骤/1495.6.1仪器准备/1495.6.2准备标准溶液、样品溶液、空白溶液/1505.6.3人机对话操作/1505.6.4输入高、低标准溶液/1505.6.5输入待测样品/1505.6.6关机/1505.7分析方法/1515.7.1定性分析/151知识链接：灵敏线、*后线、分析线、自吸与自蚀/1515.7.2半定量分析方法/1525.7.3定量分析方法/152知识链接ⅰ：谱线强度与试样浓度的关系/153知识链接ⅱ：内标元素与分析线对的选择/153知识链接ⅲ：icp发射光谱分析中的干扰/1545.8实验技术/1545.8.1rf功率/1545.8.2观测高度/1545.8.3工作气流量/1545.8.4积分时间/1555.8.5溶液提升量/1555.9应用实例/155实验icp-aes法测定食用盐中碘和多种元素含量/1555.10本章小结/1615.10.1方法特点/1615.10.2重点掌握/1615.11思考及练习题/161参考文献/1626原子荧光光谱法6.1概述/1636.1.1方法定义/1636.1.2发展历程/1636.1.3****及发展趋势/1636.2分析对象及应用领域/164知识链接ⅰ：原子荧光光谱的产生/164知识链接ⅱ：原子荧光的类型/164知识链接ⅲ：量子效率与荧光猝灭/1656.3仪器主要组成部分及作用/1656.3.1激发光源/1656.3.2原子化器/1656.3.3分光系统/1656.3.4检测与显示系统/1656.4分析流程/1656.5仪器类型及主要生产厂家/1666.6仪器操作基本步骤(以afs-9130原子荧光分光光度计为例)/1666.7分析方法/167知识链接:荧光强度与原子浓度的关系/1676.8实验技术/1686.8.1样品预处理/1686.8.2氢化物反应干扰/1686.8.3仪器条件设置/1686.9应用实例/168实验6-1原子荧光光谱法测定水产品中汞的含量/168实验6-2原子荧光光谱法测定食品中砷的含量/1706.10本章小结/1726.10.1方法特点/1726.10.2重点掌握/1736.11思考及练习题/173参考文献/1737气相色谱分析法7.1概述/1747.1.1方法定义/174知识链接：固定相和流动相/1747.1.2发展历程/1747.1.3****及发展趋势/1757.2分析对象及应用领域/1777.2.1分析对象/1777.2.2应用领域/1777.3气相色谱仪的基本组成部件及作用/1787.3.1气路系统/1787.3.2进样系统/1797.3.3分离系统/182知识链接ⅰ：分配系数与分配比/183知识链接ⅱ：色谱分析的基本理论/183知识链接ⅲ：色谱柱的总分离效能指标——分离度/185知识链接ⅳ：固定相/185知识链接ⅴ：载体/187知识链接ⅵ：载体种类及性能/1887.3.4温度控制系统/188知识链接：程序升温/1887.3.5检测器/190知识链接ⅰ：气相色谱图中常见术语/194知识链接ⅱ：检测器性能的相关定义/1957.3.6数据处理系统/1977.4分析流程/1977.5仪器类型及生产厂家/1977.6仪器操作基本步骤/1987.6.1开机/1987.6.2样品分析/1987.6.3关机/1987.7分析方法/1997.7.1定性分析/1997.7.2定量分析/200知识链接ⅰ：定量校正因子/200知识链接ⅱ：峰面积的测量/2027.8实验技术/2027.8.1样品的采集/2027.8.2样品的制备/2047.8.3分离操作条件的选择/2057.9应用实例/209实验7-1归一化法定量测定苯系物中各组分的含量/209实验7-2苯系物的气相色谱分析——内标法定量/210实验7-3气相色谱法测白酒中甲醇的含量——外标法定量/2117.10本章小结/2137.10.1方法特点/2137.10.2重点掌握/2137.11思考及练习题/213参考文献/2158高效液相色谱法8.1概述/2168.1.1方法定义/2168.1.2发展历程/2168.1.3****及发展趋势/2178.2分析对象及应用领域/2178.2.1分析对象/2178.2.2应用领域/2188.3仪器的基本组成部件和作用/2188.3.1溶剂传输系统/218知识链接：梯度洗脱/2208.3.2进样系统/2208.3.3分离系统/221知识链接ⅰ：hplc的速率理论/221知识链接ⅱ：柱外效应/2228.3.4检测系统/2228.4分析流程/2258.5仪器类型及生产厂家/2258.5.1液-固吸附色谱/2268.5.2液-液分配色谱/2268.5.3离子交换色谱/2268.5.4凝胶渗透色谱/2268.6仪器操作使用/2278.6.1agilent 1200高效液相色谱仪的操作使用/2278.6.2岛津lc-20at高效液相色谱仪器的使用/2308.7分析方法/2338.8实验技术/2338.8.1样品预处理技术/2338.8.2流动相的选择与配制/236知识链接：正相色谱和反相色谱/2398.8.3色谱柱的选择与使用/2408.9应用实例/241实验8-1hplc法测定果汁饮料中的人工合成色素/241实验8-2hplc法测定化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的含量/243实验8-3hplc法测定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量/2458.10本章小结/2478.10.1方法特点/2478.10.2重点掌握/2488.11思考及练习题/248参考文献/2499气、液相色谱-质谱联用法9.1概述/250知识链接：质谱法/2509.2gc-ms的基本组成部件及作用/2519.2.1gc-ms的接口/2519.2.2gc-ms离子源/2529.2.3质量分析器/2529.2.4检测器/2549.2.5真空系统/2549.3lc-ms的基本组成部件及作用/2549.3.1电喷雾电离源/2549.3.2大气压化学电离源(apci)/2559.4分析流程/2569.5色谱-质谱联用仪器类型及生产厂家/2569.6分析方法/2569.6.1gc-ms定性分析方法/256知识链接：总离子流色谱图/2579.6.2lc-ms定性分析方法/2579.6.3定量分析方法/257知识链接ⅰ：全扫描(scan)方式/257知识链接ⅱ：选择离子监测(sim)方式/2579.7应用实例/257实验9-1气-质联用方法测定玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂/257实验9-2动物源性食品中的β-受体激动剂残留检测方法lc-ms/ms法(gb/t 21313—2007)/2619.8本章小结/2639.8.1方法特点/2639.8.2重点掌握/2639.9思考及练习题/263参考文献/26410电位分析法10.1概述/265知识链接：活度及活度系数/26510.2分析对象及应用领域/26610.3仪器基本组成部分及作用/26610.3.1指示电极/266知识链接ⅰ：能斯特方程/268知识链接ⅱ：氟离子电极响应机理/268知识链接ⅲ：ph玻璃电极的响应机理/269知识链接ⅳ：ph玻璃电极的响应特性/270知识链接ⅴ：选择性系数/27110.3.2参比电极/27210.4仪器类型及生产厂家/27310.4.1酸度计/27310.4.2电位滴定仪/27410.5分析方法/27410.5.1直接电位法/27410.5.2电位滴定法/27610.6实验技术/27710.6.1离子强度调节/27710.6.2电极的清洁/27710.6.3温度和ph的选择/27710.6.4响应速度/27810.7应用实例/278实验10-1水溶液ph的测定/278实验10-2离子选择性电极法测定水中的含氟量/280实验10-3硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定/28210.8本章小结/28410.8.1方法特点/28410.8.2重点掌握/28410.9思考及练习题/284参考文献/286