分析化学实验

**章分析化学实验基本知识1 **节分析化学实验目的和学习要求1 一、分析化学实验的任务和目的1 二、分析化学实验的学习要求2 三、分析化学实验室规则3 第二节常用仪器基本操作3 一、玻璃器皿的洗涤3 二、滴定分析器皿的使用5 三、称量10 第三节实验用水规格和制备12 一、分析化学实验室用水规格12 二、各种纯度水的制备13 第四节化学试剂14 一、化学试剂的种类14 二、试剂的使用和保管15 三、试剂的选用和注意事项15 第五节实验室安全防护16 一、实验室的一般安全规则16 二、分析实验室事故处理方法17 第六节实验数据记录和处理17 一、实验数据的记录17 二、实验数据处理和结果表达18 三、实验报告的书写19 四、Excel在实验数据与误差分析中的应用19 五、Origin使用方法简介23 第七节样品采集和保存24 一、样品采集的原则24 二、各类样品的采集方法24 三、试样的保存26 第八节样品预处理技术26 一、干灰化法26 二、湿式消解法27 三、熔融分解法29 四、植物和生物样品的预处理示例29 五、岩石、土壤试样的预处理示例30 第二章滴定分析法31 **节滴定分析法概述31 一、滴定分析法分类32 二、滴定方式和对化学反应的要求32 三、滴定曲线和滴定突跃33 四、指示剂34 五、滴定终点误差34 六、标准溶液的配制35 七、滴定分析法的计算36 第二节滴定分析法实验项目38 实验2-1电子分析天平的称量练习（基本实验）38 实验2-2滴定分析仪器基本操作练习（基本实验）40 实验2-30.1mol·L-1 HCl标准溶液（500mL）的配制和标定（基本实验）44 实验2-4双指示剂法分析混合碱试样成分的组成和含量（综合实验）46 实验2-50.1mol·L-1氢氧化钠溶液（500mL）的配制和标定（基本实验）47 实验2-6醋酸溶液中HAc含量的测定（基本实验）49 实验2-70.1mol·L-1 EDTA溶液（500mL）的配制和标定（基本实验）50 实验2-8水的总硬度测量和钙、镁含量的分别测量（综合实验）52 实验2-9铅、铋混合液中Pb2 、Bi3 含量的连续测定（综合实验，选作实验）54 实验2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制和标定（基本实验）56 实验2-11医用消毒剂溶液中过氧化氢含量的测定（基本实验）58 实验2-120.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液(500mL)的配制和标定（基本实验，选作实验）60 实验2-13硫酸铜溶液中铜离子浓度的分析（综合实验，选作实验）62 实验2-140.05mol·L-1 AgNO3标准溶液（250mL）的制备和味精中氯化物含量的测定（综合实验，选作实验）64 第三章紫外-可见吸收分光光度分析法69 **节紫外-可见吸收分光光度法概述69 第二节紫外-可见吸收分光光度法实验项目70 实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量Fe2 的实验条件的选择及试样中铁离子总浓度的分析（综合实验）70 实验3-2双波长分光光度法测定水中硝酸盐含量（综合实验）74 实验3-3分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量（综合实验）77 实验3-4紫外差值光谱法测定废水中微量苯酚的含量（综合选作实验）80 实验3-5紫外-可见分光光度法测定饮料中苯甲酸含量（综合选作实验）83 实验3-6分光光度法同时测定钢中铬和锰的含量（综合实验）85 实验3-7分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa（综合实验）87 实验3-8导数光谱法测定降压药中氢氯噻嗪的含量（综合实验）89 实验3-9有机化合物紫外吸收光谱及溶剂效应的影响（综合选作实验）92 实验3-10共轭结构化合物发色团的鉴别（基本实验）94 第四章其他光谱分析法96 **节分子荧光分析法概述96 第二节分子荧光分析法实验项目97 实验4-1荧光分析法测定尿中维生素B2的含量（综合实验）97 实验4-2荧光分析法直接测定水中的痕量可溶性铝（综合实验）99 实验4-3荧光分析法测定食品中硒含量（综合选作实验）102 实验4-4奎宁的荧光特性分析和含量测定（基本实验）104 实验4-5荧光分析法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸（综合选作实验）106 实验4-6胶束增敏荧光分析法测定溶液中微量铝离子的浓度（综合实验）109 第三节红外吸收光谱分析法概述111 一、气体试样112 二、液体和溶液试样112 三、固体试祥113 四、红外光谱法的应用114 第四节红外吸收光谱分析法实验项目115 实验4-7苯甲酸红外光谱法测定和解析——压片法115 实验4-8聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱测定——薄膜法117 实验4-9红外吸收光谱法区分顺丁烯二酸和反丁烯二酸（基本实验）119 第五节电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）概述120 一、原子发射光谱过程120 二、ICP-AES的主要优点121 三、ICP-AES的缺点121 四、原子发射光谱所需要的激发光源121 五、电感耦合等离子体原子发射光谱定性定量方法122 第六节电感耦合等离子体原子发射光谱法实验项目123 实验4-10电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中镉、铬含量（综合实验）123 实验4-11电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的多种微量元素（综合实验）125 实验4-12电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人发中微量铜、铅和锌（综合实验）127 第七节原子吸收与原子荧光光谱法概述129 一、原子吸收光谱法129 二、原子荧光光谱法130 第八节原子吸收与原子荧光光谱法实验项目130 实验4-13原子吸收光谱分析中实验条件的选择（基本实验）130 实验4-14火焰原子吸收光谱法测定人发中微量锌——标准曲线法（综合实验）133 实验4-15石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铅的含量——工作曲线（综合实验）134 实验4-16原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量（综合实验）137 实验4-17原子吸收标准加入法测定黄酒中的铜和镉（综合实验）139 实验4-18流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定血清中的硒（综合选作实验）140 实验4-19冷原子吸收光谱法测定尿中汞的含量（综合选作实验）144 实验4-20氢化物发生原子荧光分析法测定化妆品中砷（综合选作实验）145 实验4-21原子荧光法测定植物中的汞含量（综合选作实验）147 第五章电化学分析法150 **节电化学分析法概述150 一、电位分析法151 二、库仑分析法152 三、电导分析法152 四、极谱分析法和伏安分析法153 第二节电化学分析法实验项目155 实验5-1pH玻璃电极性能检查及饮料溶液pH值的测定（基本实验）155 实验5-2离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量（基本实验）157 实验5-3乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定（综合实验）160 实验5-4硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（基本实验）163 实验5-5氯离子电极选择性系数的测定（基本选作实验）165 实验5-6库仑滴定法测定药片中维生素C的含量（综合实验）168 实验5-7控制电流库仑分析法测定Na2S2O3溶液的浓度（综合实验）170 实验5-8电导池常数及水纯度的测定（基本实验）172 实验5-9单扫描极谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ的含量——峰电流一阶导数法（综合选作实验）175 实验5-10催化极谱法测定自来水中微量钼（综合选作实验）177 实验5-11铋膜电极溶出伏安法测定水中的铜、锌、铅、镉（综合实验）179 实验5-12循环伏安法测定神经递质多巴胺（综合选作实验）181 实验5-13微分电位溶出法测定生物样品中的铅和镉（综合实验）183 实验5-14循环伏安法测定饮料中的葡萄糖（综合实验）185 第六章色谱分析法188 **节气相色谱法概述188 一、气相色谱仪结构流程188 二、气相色谱定性和定量分析方法190 第二节气相色谱法实验项目194 实验6-1气相色谱分离条件的选择（基本实验）194 实验6-2TCD气相色谱法测定无水乙醇中水的含量（基本实验）197 实验6-3FID气相色谱法测定混合烷烃中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（基本实验）199 实验6-4程序升温气相色谱法测定废水中苯的系列化合物——内标法（综合选作实验）202 实验6-5程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量（综合选作实验）205 第三节高效液相色谱法概述207 一、高效液相色谱仪的结构组成207 二、HPLC定性和定量分析方法214 第四节高效液相色谱法实验项目214 实验6-6高效液相色谱法测定人血浆或泰诺感冒片中扑热息痛的含量（综合实验）214 实验6-7反相色谱法测定饮料中咖啡因的含量（综合实验）216 实验6-8高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸的含量（综合实验）219 实验6-9高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量221 第五节离子色谱分析法223 实验6-10离子色谱法测定水样中的阴离子含量223 第六节其他方法226 实验6-11乙基苯核磁共振氢谱的测绘和谱峰归属226 实验6-12质谱法测定固体阿司匹林试样229 实验6-13毛细管电泳分离测定饮料中的防腐剂230 实验6-14CuSO4·5H2O差热-热重分析232 第七章分析化学设计性实验234 参考文献238