仪器分析

绪论1 **节概述1 第二节仪器分析的内容及分类1 一、电分析化学法1 二、光学分析法2 三、色谱法2 四、质谱法2 五、热分析法2 第三节仪器分析的特点3 一、仪器分析的优点3 二、仪器分析的局限性3 第四节发展中的仪器分析3 **篇光谱学分析方法 **章光谱学分析法导论5 **节电磁辐射的性质5 一、电磁辐射的波粒二象性5 二、电磁波谱5 第二节光谱学分析法及其分类7 一、原子光谱与分子光谱7 二、发射光谱法和吸收光谱法8 第三节光谱仪器简介9 一、光源9 二、单色器10 三、吸收池10 四、检测器11 五、读出装置11 习题11 第二章紫外可见吸收光谱法12 **节紫外可见吸收光谱法基本 原理12 一、紫外可见吸收光谱产生的机理12 二、各类化合物的紫外可见吸收光谱15 三、影响化合物紫外可见光谱的因素16 四、无机化合物的紫外可见吸收光谱17 第二节紫外可见光谱法吸收定律18 一、朗伯比尔定律18 二、吸光度具有加和性19 三、吸光系数19 四、偏离比尔定律的主要因素及其减免 方法19 第三节实验技术及分析条件21 一、仪器测量条件21 二、溶剂的选择22 三、参比溶液的选择22 四、无机化合物的紫外可见吸收光谱 测量22 第四节紫外可见光度计23 一、经典分光光度计的类型23 二、光二极管阵列多通道分光光度计24 三、主要组成部件25 第五节判断化合物*大吸收峰位置的经验 规则26 一、WoodwardFieser规则26 二、FieserKuhn规则27 三、Scott规则28 第六节定性及定量分析应用29 一、定性分析29 二、定量分析方法及应用31 三、导数光谱法34 习题36 第三章红外光谱法37 **节概述37 第二节红外吸收光谱的原理38 一、分子的振动38 二、红外吸收光谱产生的条件40 三、谱带强度的表示方法41 四、红外吸收光谱中常用的几个术语41 五、影响基团吸收频率的因素42 第三节红外光谱解析45 一、各类化合物的红外吸收光谱45 二、红外吸收光谱中的八个重要区段46 三、红外吸收光谱的解析56 第四节红外光谱仪58 一、色散型红外光谱仪58 二、傅里叶变换红外光谱仪59 第五节实验技术61 一、制样时要注意的问题62 二、固体样品的制样方法62 三、液体样品的制样方法62 四、气体样品的制样方法63 第六节红外吸收光谱的应用63 一、定性分析63 二、结构分析63 三、定量分析64 四、红外光谱中的新技术——差示光谱65 习题65 第四章激光拉曼光谱法67 **节基本原理67 一、Raman光谱法基本原理67 二、共振Raman光谱70 三、去偏振度的测量71 第二节激光拉曼光谱仪71 一、色散型激光Raman光谱仪71 二、傅里叶变换激光Raman光谱仪72 第三节拉曼光谱应用74 一、定性和定量分析74 二、激光Raman光谱在有机物结构分析 中的作用74 三、Raman光谱在高聚物分析中的应用75 四、Raman光谱用于生物大分子的研究75 五、Raman光谱用于无机物及金属配合物 的研究75 六、傅里叶变换Raman光谱及其应用75 七、有机化合物基团的拉曼光谱和红外光 谱特征频率和强度75 习题76 第五章分子发光光谱法78 **节分子荧光和磷光的基本原理78 一、分子荧光和磷光的产生78 二、荧光光谱79 三、荧光光谱的特征81 四、分子荧光参数82 五、影响荧光强度的因素82 第二节分子荧光光谱仪 85 一、光源86 二、单色器86 三、样品池86 四、检测器86 第三节分子荧光光谱法的应用86 一、荧光定量分析86 二、其他应用88 第四节磷光光谱法88 一、低温磷光88 二、室温磷光89 三、磷光分析仪89 四、应用89 习题90 第六章核磁共振波谱法91 **节核磁共振波谱的基本原理91 一、核磁共振现象的产生91 二、化学位移95 三、自旋自旋耦合97 第二节核磁共振氢谱100 一、影响氢核化学位移的因素101 二、简单耦合和高级耦合103 第三节1H核磁共振波谱法的应用104 一、定性分析104 二、定量分析105 第四节核磁共振碳谱106 一、13C NMR的特点106 二、13C NMR的实验方法及去耦技术106 三、13C的化学位移109 四、13C核磁共振波谱解析的大致程序110 第五节二维核磁共振谱简介111 一、二维核磁共振谱的表现形式112 二、常用的二维核磁共振谱112 第六节核磁共振谱仪及实验技术116 一、 连续波核磁共振谱仪116 二、脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪118 三、样品制备119 习题120 第七章原子发射光谱法121 **节原子光谱概述121 一、原子核外电子的运动状态121 二、光谱项与能级图122 第二节原子发射光谱法的基本原理123 第三节原子发射光谱仪125 一、原子发射光谱的获得125 二、原子发射光谱仪的主要组成部分125 三、各种类型的原子发射光谱仪127 第四节原子发射光谱分析128 一、 原子发射光谱定性分析128 二、原子发射光谱半定量分析129 三、原子发射光谱定量分析130 四、发射光谱的应用132 习题132 第八章原子吸收光谱法133 **节原子吸收光谱法的基本原理134 一、基态原子数与原子化程度的关系134 二、谱线轮廓与谱线展宽134 三、原子吸收的测量135 第二节原子吸收分光光度计136 一、光源136 二、原子化器 137 三、单色器139 四、检测器及放大器读数装置139 第三节原子吸收光谱中的干扰及其 抑制139 一、物理干扰139 二、电离干扰140 三、化学干扰140 四、光谱干扰141 第四节测定条件的选择143 一、分析线的选择143 二、空心阴极电流143 三、狭缝宽度143 四、原子化条件143 五、进样量144 第五节原子吸收光谱定量分析法144 一、标准曲线法144 二、标准加入法144 第六节原子吸收光谱的应用145 习题146 第九章X射线荧光光谱法147 **节X射线光谱法概述147 一、X射线光谱法分类147 二、X射线荧光光谱法特点147 第二节X射线和X射线谱148 一、X射线管和初级X射线的产生148 二、X射线谱148 三、X射线的吸收、散射及衍射151 第三节X射线荧光光谱法的基本原理153 一、定性分析153 二、定量分析154 第四节X射线荧光光谱仪155 一、波长色散型X射线荧光光谱仪155 二、能量色散型X射线荧光光谱仪156 三、X射线荧光光谱仪主要组成部分157 第五节X射线荧光光谱法应用158 习题159 第十章电子能谱法160 **节光电子能谱法的基本原理160 第二节X射线光电子能谱法162 一、电子结合能162 二、X射线光电子能谱图162 三、X射线光电子能谱的应用166 第三节紫外光电子能谱法167 习题168 第二篇色谱法 第十一章色谱法基础169 **节概述169 一、色谱法概述169 二、色谱法分类169 三、气相色谱分离机制170 四、气相色谱与液相色谱比较170 第二节色谱流出曲线及有关术语171 一、色谱流出曲线171 二、色谱曲线有关术语171 第三节色谱法基本原理173 一、分配系数K和分配比k173 二、塔板理论175 三、速率理论176 第四节分离度与基本色谱分离方程式180 一、分离度180 二、基本色谱分离方程式180 第五节色谱定性和定量分析181 一、色谱的定性分析181 二、定量分析183 习题188 第十二章气相色谱法190 **节气相色谱仪190 一、气相色谱流程190 二、主要组成部分191 第二节气相色谱固定相192 一、气固色谱固定相192 二、气液色谱固定相193 第三节气相色谱检测器197 一、热导检测器198 二、氢火焰离子化检测器199 三、电子俘获检测器201 四、火焰光度检测器201 五、其他检测器202 六、检测器的性能指标202 第四节色谱分离条件的选择205 一、载气及其流速的选择205 二、柱温的选择206 三、载体的选择206 四、固定液的用量207 五、进样时间和进样量207 六、汽化温度207 七、柱长和内径的选择207 第五节毛细管柱气相色谱法208 一、毛细管色谱柱分类208 二、毛细管色谱柱的特点209 三、毛细管柱色谱仪210 四、毛细管气相色谱的进样方法和条件211 第六节气相色谱法应用211 习题212 第十三章液相色谱法213 **节液相色谱概述213 第二节液相色谱仪214 一、高效液相色谱仪215 二、超高效液相色谱仪220 第三节液相色谱固定相和流动相的 选择221 一、固定相221 二、流动相222 第四节液相色谱法的主要类型及选择225 一、液固吸附色谱法225 二、液液分配色谱法227 三、化学键合色谱法228 四、尺寸排阻色谱法231 五、亲和色谱法233 六、离子色谱法234 七、手性色谱235 八、高效液相色谱法分离类型的选择237 第五节超临界流体色谱法简介237 一、超临界流体色谱特性238 二、超临界流体色谱仪238 三、超临界流体色谱法特点239 习题239 第十四章毛细管电泳和毛细管电色谱241 **节毛细管电泳原理242 一、电色谱中的电动现象242 二、毛细管电泳中组分的分离原理24５ 三、毛细管电泳的分析参数246 四、毛细管电泳中影响柱效率的因素247 第二节毛细管电泳仪248 一、高压电源248 二、毛细管及其温度控制248 三、毛细管电泳的进样方法249 四、毛细管电泳的检测器249 第三节毛细管电泳的模式及应用250 一、毛细管区带电泳250 二、毛细管凝胶电泳251 三、毛细管等电聚焦251 四、毛细管等速电泳252 五、胶束电动毛细管色谱252 第四节毛细管电色谱简介253 一、毛细管电色谱原理253 二、毛细管电色谱实验条件的选择255 三、毛细管电色谱的分离模式及应用255 习题258 第三篇电分析化学法 第十五章电分析化学导论259 **节电分析化学法的分类及特点259 一、分类259 二、特点259 第二节电化学基础260 一、化学电池260 二、液接电位及其消除261 第三节电极电位262 一、平衡电极电位的产生262 二、标准电极电位及其测量262 三、Nernst方程式263 四、条件电极电位φ′263 五、电极极化与超电位264 六、法拉第过程和非法拉第过程264 习题265 第十六章电位分析法266 **节参比电极266 一、甘汞电极266 二、Ag/AgCl电极267 三、参比电极使用注意事项267 第二节金属指示电极267 一、**类电极(活性金属电极)268 二、第二类电极(金属难溶盐电极)268 三、第三类电极268 四、零类电极 269 第三节离子选择性电极与膜电位269 一、离子选择性电极的概念和分类269 二、膜电位及其产生270 三、离子选择性电极270 第四节离子选择性电极性能参数273 一、Nernst响应、线性范围、检测 下限273 二、选择性系数273 三、响应时间274 四、内阻275 第五节直接电位法275 一、标准曲线法275 二、标准加入法275 三、测量误差275 四、pH值的测定276 第六节电位滴定法276 一、直接电位滴定法276 二、Gran作图法确定终点277 第七节电位分析法的应用278 习题279 第十七章电解和库仑分析法281 **节电解分析基本原理281 一、电解分析基本装置281 二、电解分析法282 三、电解分析实验条件283 第二节库仑分析法283 一、控制电位库仑分析法284 二、恒电流库仑分析法284 习题286 第十八章伏安法与极谱法288 **节极谱分析与极谱图288 一、极谱分析基本装置288 二、极谱曲线——极谱图289 三、扩散电流方程式——极谱定量分析 基础290 第二节现代极谱分析法290 一、单扫描极谱法290 二、方波极谱法291 三、脉冲极谱法292 四、交流极谱法293 第三节循环伏安法和几种新的伏安法295 一、循环伏安法295 二、微电极伏安法296 三、固体电极伏安法296 四、溶出分析法296 第四节双指示电极安培滴定297 一、不可逆体系滴定可逆体系297 二、可逆体系滴定不可逆体系297 三、可逆体系滴定可逆体系298 习题298 第四篇热分析法 第十九章热分析法299 **节热分析法基本原理及其应用299 第二节热重分析法299 一、方法基础299 二、热重分析仪300 三、应用301 第三节差热分析法302 一、基本原理302 二、差热分析仪302 三、参比物质和稀释剂303 四、应用304 第四节差示扫描量热法305 一、一般原理305 二、应用305 习题307 第五篇质谱法与联用技术 第二十章质谱法309 **节质谱法的产生机理309 一、质谱分析概述309 二、质谱法的产生机理及基本过程309 第二节质谱仪310 一、真空系统310 二、进样系统311 三、离子源311 四、质量分析器317 五、检测器321 六、数据处理及输出系统322 第三节主要离子峰和质谱图解析323 一、离子的断裂类型323 二、质谱中常见的几种离子325 三、质谱谱图解析的一般程序328 第四节质谱分析与应用329 一、质谱定性分析329 二、质谱定量分析331 习题331 第二十一章联用技术332 **节概况332 第二节气相色谱质谱联用技术333 一、GCMS的基本构成333 二、GCMS的工作原理334 三、GCＭＳ联用仪的样品导入和接口335 四、GCMS联用仪的分类335 五、ＧＣＭＳ操作条件的优化335 六、GCMS提供的信息336 七、ＧＣＭＳ联用的定量方法338 第三节液相色谱质谱联用技术339 一、液相色谱质谱联用技术简介339 二、液相色谱质谱联用仪器339 三、LCMS 实验技术341 四、LCMS能提供的主要信息341 五、液质联用技术应用342 第四节气相色谱傅里叶变换红外光谱 联用技术342 一、ＧＣＦＴＩＲ联用仪的仪器装置和工作 原理342 二、影响GCFTIR结果的因素及实验条件 的优化343 三、ＧＣＦＴＩＲ数据的采集和处理345 四、ＧＣＦＴＩＲ联机分析的信息346 五、ＧＣＦＴＩＲ联用技术的应用349 第五节气相色谱原子发射检测联用 技术349 一、ＧＣＡＥＤ的接口350 二、ＧＣＡＥD的基本原理350 三、ＧＣＡＥＤ操作条件的选择351 四、GCAED提供的图谱352 五、ＧＣＡＥＤ分析的定量方法353 六、GCＡＥＤ的应用354 第六节ICPMS联用技术355 一、ICPMS的基本装置355 二、ICPMS的特点和应用356 习题357 附录仪器分析中常用缩写及全称358 参考文献360