大学化学基础实验(第三版)

目录 第三版前言 第二版前言 **版前言 基础知识篇 第1章 基础化学实验的一般知识 3 1.1 基础化学实验课程目的和要求 3 1.1.1 课程目的 3 1.1.2 课程要求 3 1.2 化学实验室的安全和环保规则 3 1.2.1 化学实验室的安全规则 3 1.2.2 危险化学品及设备的安全规则 4 1.2.3 化学实验室一般事故的处理 4 1.2.4 防火和灭火的消防知识 5 1.2.5 实验室环保原则及“三废”处理 6 1.3 实验数据处理方法 7 1.3.1 误差和偏差 7 1.3.2 有效数字及其运算 7 1.3.3 计算机作图法 9 1.4 实验预习、实验记录和实验报告 11 1.4.1 实验预习 11 1.4.2 实验记录 12 1.4.3 实验报告 12 1.4.4 无机及分析化学类实验报告模板 14 1.4.5 有机化学类实验报告模板 17 1.5 化学试剂 19 1.5.1 化学试剂的分类 19 1.5.2 化学试剂的保存 20 1.5.3 化学试剂的取用 20 1.6 实验室常用气体的制备和洗涤、干燥 21 1.6.1 实验室常用气体的制备 21 1.6.2 气体的洗涤、干燥和吸收 22 1.7 常用实验仪器、设备及其使用 23 1.7.1 玻璃仪器 23 1.7.2 金属用具 23 1.7.3 常用电器与设备 25 1.7.4 常用分析测定仪器 28 1.8 玻璃仪器的洗涤和干燥 32 1.8.1 玻璃仪器的洗涤 32 1.8.2 玻璃仪器的干燥 33 第2章 化学基础实验基本操作 34 2.1 简单玻璃工操作 34 2.2 定量分析的基本操作 34 2.2.1 天平及其使用 34 2.2.2 滴定管及其使用 37 2.2.3 移液管及其使用 38 2.2.4 容量瓶及其使用 40 2.2.5 移液器及其使用 41 2.3 沉淀的过滤、洗涤与恒量 42 2.3.1 常压过滤 42 2.3.2 减压过滤 43 2.3.3 沉淀、灼烧和恒量 44 2.4 加热和冷却 46 2.4.1 加热 46 2.4.2 冷却 47 2.5 干燥和干燥剂 48 2.5.1 基本原理 48 2.5.2 固体样品的干燥方法 49 2.5.3 液体样品的干燥 51 2.5.4 气体的干燥 53 2.6 液体化合物的分离和提纯 55 2.6.1 简单蒸馏 55 2.6.2 分馏 57 2.6.3 减压蒸馏 59 2.6.4 水蒸气蒸馏 62 2.7 固体有机化合物的分离和提纯 65 2.7.1 重结晶 65 2.7.2 升华方法 70 2.8 萃取 72 2.8.1 基本原理 72 2.8.2 萃取溶剂的选择 73 2.8.3 操作方法 73 2.9 色谱分离技术 75 2.9.1 薄层色谱 76 2.9.2 柱色谱 83 2.9.3 纸色谱 87 2.9.4 气相色谱 88 2.10 无水无氧操作技术 89 2.11 物理常数的测定 89 2.11.1 熔点的测定及温度计的校正 89 2.11.2 沸点的测定 94 2.11.3 折光率的测定 95 2.11.4 旋光度的测定 98 2.11.5 密度的测定 100 2.12 手册的查阅和文献简介 101 2.13 绿色化学简介 101 实验篇 第3章 基础型实验 105 实验1 定量分析操作练习 105 实验2 定量分析玻璃容量器皿的校 109 实验3 未知有机酸分子量的测定 111 实验4 甲醛法测定氮肥中的氮含量 114实验5 常见阳离子的分离和鉴定 116 实验6 常见阴离子的分离和鉴定 123 实验7 摩尔气体常量的测定 129 实验8 乙酸解离度及解离常数的测 132 实验9 电导率法测定硫酸钡的溶度积常数 135 实验10 化学反应速率和活化能的测定 137 实验11 KI+I2 *KI3平衡常数的测定 142 实验12 十二水合硫酸铝钾的制备 145实验13 硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定 148 实验14 硫酸四氨合铜的制备及表征 152 实验15 盐析法和醇析法合成过碳酸 156 实验16 常规法和微波法合成碳酸钠及双指示剂法测定 158 实验17 天然水硬度的测定 162 实验18 半微量测定复方氢氧化铝药片中铝、镁含量 165 实验19 水体中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 168 实验20 离子选择性电极测定茶叶中的氟含量 170 实验21 乙醇的简单蒸馏 174 实验22 乙醇的分馏 176 实验23 有机化合物的基本化学性质 178 实验24 天然有机化合物的化学性质 178 实验25 糖类水溶液的旋光度测定 178 实验26 薄层色谱法分离偶氮苯和苏丹Ⅲ 180 实验27 柱色谱法分离甲基橙和亚甲基蓝 183 实验28 正丁醚的合成 185 实验29 1-溴丁烷的合成 188 实验30 环己烯的制备 191 实验31 蒽与马来酸酐的第尔斯-阿尔德反应 193 实验32 肉桂酸的合成 196 实验33 扁桃酸的合成 199 实验34 107 胶的制备 202 实验35 聚乙烯醇水凝胶的制备 206 实验36 羧酸酯类的合成 208 实验37 解热镇痛药乙酰苯胺的制备 214 实验38 甲基橙的合成 217 实验39 氢化肉桂酸的制备 220 实验40 外消旋-苯乙胺的拆分 225 第4章 综合型实验226 实验41 分光光度法测定铁条件试验及未知铁试液测定 226 实验42 分光光度法测定钢样中多种金属组分含量 230 实验43 非水滴定法测定盐酸环丙沙星药片含量 233 实验44 常规法和微波法制备二水合磷酸锌及其含量测定 237 实验45 饲料添加剂蛋氨酸铜的制备及其配位比的测定 239 实验46 氯化钴氨配位异构体的合成及表征 242 实验47 混价双金属铜配合物的制备及表征 246 实验48 阿司匹林铜的制备条件探索及铜含量测定 249 实验49 铁矿中铁含量的测定及含铬废水的处理 253 实验50 水泥熟料分析 257 实验51 植物色素的提取和分离 261 实验52 植物中精油的提取和鉴定 264 实验53 三苯甲醇的合成 268 实验54 茶叶中有效成分的提取和检测 272 实验55 对氯苯氧乙酸的合成 277 实验56 顺-4-环己烯-1，2-二羧酸的制备及纯度分析 280 实验57 7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备 282 实验58 苯佐卡因的制备 285 实验59 肉桂醛的还原与产物柱色谱分离 285 实验60 微波辐射合成对甲基苯氧乙酸 286 实验61 乙酰乙酸乙酯的制备 286 实验62 （S）-2-（N， N-二苄氨基）-3-苯基丙酸苄酯的制备及比旋光度的测定 290 实验63 肉桂酸乙酯的合成及用 1 H NMR 鉴定顺反异构体 292 实验64 解热镇痛药加合百服宁成分的色谱分离与结构鉴定 293 实验65 薄层色谱跟踪 9-芴醇氧化反应进程 297 实验66 安息香的辅酶合成 298 第5章 研究型实验302 实验67 脱模废液中主要成分的测定和硫酸镍制备的研究 302 实验68 锌灰固体废料制备七水合硫酸锌 303 实验69 氧化石墨烯负载催化剂的制备及其功能研究 304 实验70 由虾蟹壳制备甲壳素和壳聚糖及其质量检测 306 实验71 偶氮染料苏丹红Ⅰ的合成 307 第6章 设计型实验310 实验72 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及性质表征 310 实验73 配合物异构体的合成及异构化常数的测定 314 实验74 固体氧化物燃料电池材料的制备 318 实验75 无机类荧光材料的合成及发光性能分析 320 实验76 二茂铁及其乙酰化衍生物的合成 323 实验77 由对甲苯胺合成对氯甲苯设计邻甲苯胺合成邻氯甲苯 327 参考文献 332 附录 333 附录一 常用酸碱在水中的解离常数（25℃，I=0） 333 附录二 常见难溶化合物的溶度积常数（18～25℃） 334 附录三 常用酸碱溶液的密度和浓度（20℃） 335 附录四 水的饱和蒸气压 336 附录五 常用试剂的基本性质 336 附录六 常见有机溶剂常数 336 附录七 常见有机溶剂的纯化 336