包邮冶金用金属矿产品 原料试验方法标准汇编

言

    钢铁工业是国民经济的基础产业，对国民经济及其他行业的发展起着
  十分重要的作用。随着我国钢铁工业的跨越式的发展和产品结构调整，钢
  铁产品质量、品种、规格等基本满足国民经济发展需求，特别是进入21世纪
  以来，为了配合钢铁工业走新型工业化道路，达到产品结构调整、清洁生产、
  环境友好目的和实现可持续发展战略目标，冶金标准化工作坚持与钢铁工
  业发展的需要密切配合，积极开展标准制修订工作，制定了大量新标准，满
  足市场需求，填补空白，同时对不能满足市场需求的长标龄标准进行了修
  订，提高了标准整体水平，促进了产品质量的提高。
    为了深入贯彻落实《中华人民共和国标准化法二》、《国家中长期科学和技
  术发展规划纲要》，加强冶金标准化工作，提高钢铁产品质量，促进钢铁工业
  结构调整和发展，满足钢铁企业、事业单位及其他行业需求，冶金工业信息
  标准研究院冶金标准化研究所和中国标准出版社第五编辑室，根据用户需
  求组织编辑了冶金工业系列标准汇编，本套汇编中编辑了到目前为止所有
  冶金行业的国家标准和行业标准及相关的标准和规范，并将行标复审的信
  息纳入书中，为广大用户提供大量有用信息。
    出版和将要出版的各册标准汇编如下：
    钢铁产品分类、牌号、技术条件、包装、尺寸及允许偏差标准汇编(第3
  版)；
    建筑用钢材标准及规范汇编；
    高温合金、精密合金、耐蚀合金及相关标准汇编(第2版)；
    型钢、钢坯及相关标准汇编(第3版)；
    钢板、钢带及相关标准汇编(第3版)；
    钢管、铸铁管及相关标准汇编(第3版)；
    钢丝、钢丝绳、钢绞线及相关标准汇编(第3版)；
    不锈钢及相关标准汇编；
    交通用钢材及相关标准汇编；
    电工用钢材及相关标准汇编；
    生铁、铁合金及相关标准汇编(第3版)；
    焦化产品及其试验方法标准汇编(第3版)；
    炭素制品及其试验方法标准汇编(第3版)；   
    冶金用金属矿产品  原料及其试验方法标准汇编；
    冶金用非金属矿产品  原料及其试验方法标准汇编；
    钢铁及合金化学分析方法标准汇编；

    铁合金化学分析方法标准汇编；
    金属材料金相热处理标准方法标准汇编；
    金属材料腐蚀试验方法标准汇编；
    金属材料无损检验方法标准汇编；
    金属材料物理性能试验方法标准汇编；
    金属力学及工艺性能试验方法标准汇编。
    为满足市场需求，为广大用户提供大量有用信息，本汇编收集了截止至
2007年6月的冶金用金属矿产品、原料及其试验方法标准汇编标准共计
129项，其中国家标准103项、行业标准26项。所有标准均为2005年经中
国国家标准化管理委员会和国家发展和改革委员会清理整顿之后现行有效
的标准。
    本书所收集的国家标准和行业标准的属性(推荐性或强制性)已在目录
中标明，标准年号用四位数字表示。鉴于部分标准是在标准清理整顿前出
版的，目前尚未修订，故正文部分仍保留原样(包括标准正文中“引用标准”
或“规范性引用文件”一章中的标准的属性)，但其属性以本汇编目录中标明
的为准，读者在使用这些标准时请注意查对。
    本汇编目录中，凡标准名称后用括号注明原国家标准号“(原GB××
××一××××)”，均由国家标准或专业标准转化而来。这些标准因未另
行出版行业标准文本(即仅给出行业标准号，正文内容完全不变)，故本汇编
中正文部分仍为原国家标准。与此类似的专业标准、部颁标准转化为行业
标准的情况也照此处理。
    鉴于本汇编收录的标准发布年代号不尽相同，汇编时对标准中所使用
的计量单位、符号等未做改动。
    本书可供冶金行业、下游企业等行业的科技人员、工程设计人员、质’量
监督检验人员使用，也可供采购、管理、国际贸易、对外交流人员使用。

铁矿石化学分析方法
双硫腙光度法测定铅量
    本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅量的测定。测定范I#】：0.01%--0.5%
    本标准遵守GB，1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一办规定》。
1  方法提要
    试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤；残渣以碳酸钠硼酸熔融．用柠檬酸铵掩蔽铁、铝等金属
离子。以氢氧化铵调至pH7～9。用双硫腙一三氯甲烷将铅、锌等萃取于有机相，再用稀盐酸反萃取
于水相。在柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钾存在下，调至pH8．5～11．0，加双硫腙三氯甲烷萃取显色。
在波长5l0nm处，测量其吸光度，借此测定铅。
2  试剂
    本标准所用的水均需二次蒸馏水。
  2．1  混合熔剂：2份无水碳酸钠气l份硼酸研细，混匀。
  2．2盐酸(ρ1．198没m1)：优级纯。
  2．3盐酸冼液(1+250)：p H 1．3～1．6，必要时用pH汁校』}I。
  2．4硝酸(p 1．42g/ml)：优级纯。
  2．5 高氯（ρ1.67g，/m1)：优级纯。
  2．6 高氯酸(L+100)：优级纯。
  2．7氢氧化铵(1+1)：高纯。
    氢氧化铵精制方法：将不纯氢氧化铵倒入已洗净的干燥器巾，加少许氢氧化钠，将盛有水的塑料
烧杯放在瓷板上，盖严干燥器盖，三天后即可使用，塑料烧杯中氢氧化铵的浓度可达6 mol，。l。
  2．8氢氧化铵(1+100)：高纯。
  2．9氨性洗液：每l00mi氢氧化铵(l+300)中，加0．5ml氰化钾(2．10)，pH 10．7～10．9，用
pH计校正，贮于塑料瓶【f1。
  2．10氰化钾溶液(10％)：贮于塑料瓶巾。
  2．11  拧檬酸铵溶液(50％)：贮于塑料瓶【}I_
  2．12双硫腙三氯甲烷溶液(0．1％)：称取0．1g精制过的双硫腙溶于100mi三氯甲烷巾(可稳定一
个月)。
    双硫腙的精制方法：取0．5ggR硫腙置于500m1分液漏斗Ifl，加100mi三氯甲烷溶解，n¨人20()all
氢氧化铵(2．8)，振荡1 min，分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫腙沉淀析}{l，用定量滤
纸过滤，用水洗至无酸性。将沉淀连同滤纸置于干燥器中，干燥将沉淀贮于棕色瓶I{一。
  2．13双硫腙三氯甲烷溶液(0．00l％)：用三氯甲烷稀释双硫腙三氯}}{烷溶液(2．12)。用时现配。
  2．14盐酸羟胺溶液(10％)：称取10g盐酸羟溶于约50ml水中，用氢氧化铵(2．7)调至pH7～

 9，移人125ml 分液漏斗中进行净化。加人20ml双硫腙三氯甲烷溶液(2．13)，振荡lmin，弃去下层
有机相，反复操作争彳丁机相早绿色为止。然后水相用10ml三氯甲烷萃取，弃去有机相，并反复操作至
三氯甲烷呈无色。*后水桕用盐酸酸化后，用水稀释至100mi。
  2．15  混合指示剂溶液：百里酚兰（麝香草酚蓝)溶液(0．1％)和甲酚红溶液(0．1％)，按3+1混合
[均以乙醇( 1+1)配制]。
  2．16铁溶液：称取0．500g纯铁粉(99．9％以卜)置于150mi烧杯L}J，加30mi盐酸(2．2)、3mi硝
酸(2．4)，加热溶解。加10ml 高氯酸(2．5)，继续加热至冒白烟3～4 min，稍冷，加水溶解盐类，
冷至室温后，移入250mi容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l mi含2 mg铁。
  2．17  三氯ff{烷。
  2．18铅标准溶液
  2．18．1  称取0．1000g金属铅(99．9。o以I二)，至于50mi烧杯中，加10ml硝酸(1十1)，加热溶
解，加10ml『门氯酸(2．5)，继续加热至冒自烟3～4 mi n。稍冷，用热水溶解，冷至室温后移入1000mi
容量瓶l中，用水稀释争刻度，混匀。此溶液l mi含100．0ug铅。
  2．18．2  移取25．00mi铅标准溶液(2．18．1)至于500mi容量瓶中，』Julomi高氯酸(2．5)，用水稀
释争刻度，混匀。此溶液l m1含5．0ug铅。
3试样
  3．1  一般试样粒度应小于100p-m，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。
  3．2  预干燥不影响试样组成者应按GB 6730．1～86《铁矿石化分析方法  分析用预干燥样的制
备》进行。
4分析步骤
  4．1  测定数量
    同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。
  4．2试样量
    称取0．2500g试样。    ．
  4．3空白试验
    随同试样做空l白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
  4．4校正试验
    随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。
  4．5测定
  4．5．1试样的分解
  4．5．1．1  将试样(4．2)，置于150mi烧杯中，加15ml盐酸(2．2)，加热分解约15mi n，加3ml硝酸
(2．4)和8 ml高氯酸(2．5)，继续加热冒白烟3～4 mi n，取下，稍冷后加热水50～70mi溶解盐类。
用慢速定量滤纸过滤(试样经酸处理后，若残渣不含铅时，则不必过滤，直接移人容量瓶中)，滤液收
集于250ml容量瓶中，用热高氯酸(2．6)洗净烧杯，洗沉淀5～6次，再用热水洗3次。滤液及洗液
作为主液保存。
  4．5．1．2残渣连同滤纸移入铂坩埚巾，灰化，在600℃左右灼烧约20mi n。冷却，加1．5～2 g混合
熔剂(2．1)，在900～950℃熔融5～10min，冷却。将铂坩埚置于原烧杯中，加约40mi热水、3 mi
高氯酸（2.5)，加热浸取熔融物。用水洗出铂坩埚，将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释至刻
度，混匀。
    注：若浸出液浑浊时，则对铅产生严重吸附。此时，作如下处理：洗出铂坩埚后，在不断搅拌下将浸出液慢慢注
    人盛有15ml柠檬酸铵溶液(2．11）、30ml氢氧化铵(2．7)的烧杯中，然后再将溶液倒回原烧杯，洗净烧杯，
    将溶液搅拌约30min，将溶液冷却至室温后-qSE／夜合并，用水稀释至刻度，混匀。

  4．5．2分离
  4．5．2．1移取5．00～50．ooml溶液(使铅量不超过251上g)于125mi分液漏斗中[分液漏斗使用前，
必须用5 ml双硫腙三氯甲烷溶液(2．l2)振荡洗涤1次，用水洗净，方能使用]，补加水至体积约为
50mi。
  4．5．2．2加5 mi柠檬酸铵溶液(2．儿)、10～12滴混合指示剂(2．15)，用氢氧化铵(2．7)调至由
纯黄色变为淡红色，加20m!双硫腙三氯甲烷溶液(2．12)，剧烈振荡l min，静置分层后，将下层有
机相慢慢放入另一分液漏斗中，于原分液漏斗中加2 ml三氯甲烷(不必振荡)，放出有机相，合并有
机相，弃去水相。于收集有机相的分液漏斗中，加50mi盐酸洗液(2．3)，振荡1 min，分层后弃去有
机相；水相用三氯甲烷萃取2次，每次用15ml，振荡30s，以萃取残余之双硫腙。
  4．5．3测定
  4．5．3．1  于水相中加入l ml盐酸羟胺溶液(2．14)、1 ml柠檬酸铵溶液(2．11)、6滴混合指示剂
(2．15)，用氢氧化铵(2．7)调节溶液由黄色变为淡紫红色，加1．Omi氰化钾溶液(2．10)，混匀，加
20．0ml双硫腙三氯甲烷溶液(2．13)，充分振荡l min。分层后将有机相慢慢放入另一分液漏斗中，
加50mI氨性洗液(2．9)，振荡30s，静置分层后将有机相用脱脂棉过滤于f二燥的1 Cm比色皿(比色皿
用后须用三氯甲烷洗净，保持干燥，勿用水冼)中，以三氯甲烷为参比，于分光光度计波长5lOnto处，
测量其吸光度。
  4．5．3．2减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上求得相应的铅量。
  4．6工作曲线的绘制
    移取0．00，1．00，2．00，3．00，4．00，5．OOml铅标准溶液(2．18．2)，分别置于6个125mi分液
漏斗中，加5 ml铁溶液(2．16)并补加水至体积为50mi，以下按4．5．2．2和4．5．3．1进行。减去试剂
空白的吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制一[作曲线。
5分析结果的计算
5．2分析值的验收：
    当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表l所列的允许差时，则试样分析
值有效，否则无效，应重新分析。分析值是甭有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标
准值一致。
    当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表l所列允许差时，则可予以平均，计算为*终分析
结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。
  5．3*终结果的计算：    ，
    试样有效分析值的算术平均值为*终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的
规定修约至小数第三位。