硫酸中硒的测定方法/中国化工行业标准

　　《中华人民共和国化工行业标准（HG/T 5230-2017）：硫酸中硒的测定方法》：　　1 范围　　本标准规定了硫酸中硒的测定方法——氢化物原子荧光光谱法。　　本标准适用于工业硫酸、试剂硫酸及其他用途的硫酸产品，方法检出限为0.01mg/kg。　　2 原理　　在盐酸介质中，试样中的6价硒被还原成4价硒。用硼氢化钾作还原剂，将4价硒还原成硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。　　3 一般规定　　本方法中所用的水，全部为电阻率值不小于18.2MΩ·cm（或电导率不大于0.055μS/cm）的超纯水；所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；所使用的玻璃器皿，均应用硝酸溶液（1+1）浸泡12h以上或用硝酸溶液（1+3）浸泡24h以上，使用前用自来水反复冲洗后，再用超纯水冲洗干净。　　4 试剂或材料　　4.1 盐酸：优级纯。　　4.2 硝酸：优级纯。　　4.3 盐酸溶液：1+9。　　使用优级纯盐酸配制。　　4.4 硼氢化钾溶液：20g/L。　　称取0.5g氢氧化钾，置于150mL烧杯中，加入约50mL水使其完全溶解。向其中加入称好的　　2．Og硼氢化钾，用水稀释至100mL，摇匀。　　此溶液应避光保存，现用现配。　　4.5 硒（Se）标准溶液：100μg／mL。　　购买市售有证标准物质。或称取0.100g高纯硒粉于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（见4.2），水浴加热溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于玻璃瓶中。　　4.6 硒（Se）标准溶液：1μg／mL。　　量取1.00mL硒标准溶液（见4.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。　　4.7 氩气：纯度达到99.99%以上。　　5 仪器设备　　原子荧光光度计：附有硒空心阴极灯。　　原子荧光光度计测定硒的参考工作条件参见附录A。　　6 试验步骤　　6.1 工作曲线的绘制　　取5只50mL容量瓶，分别加入硒标准溶液（见4.6）0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL，再依次加入5mL盐酸（见4.1），用水稀释至刻度，摇匀。相对应的硒浓度分别为10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L.　　将原子荧光光度计调至*佳工作条件，用盐酸溶液（见4.3）作载流液、硼氢化钾溶液作还原剂，以载流溶液为空白溶液，测定溶液的荧光强度。　　以上述溶液中硒的浓度（单位为微克每升）为横坐标、对应的荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线，计算出标准曲线回归方程。　　6.2 测定　　称取1g～2g试样，精确到0.01g。置于100mL高型烧杯内，加入5mL盐酸（见4.1），于电热板上加热至剩余体积约2mL，切不可蒸干。取下，冷却，补加5mL盐酸（见4.1），移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。　　在与标准溶液系列相同的测定条件下，用原子荧光光度计测定试液的荧光强度。　　同时进行空白试验。　　根据试液和空白试验溶液的荧光强度值用线性回归方程计算出硒的浓度。　　……