扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术(第2版)

上篇 扫描电镜的原理与实用分析技术
第1章 光学显微镜和电子显微镜的发展回顾及其成像方式的比较 2
1．1 光学显微镜的发展简史及其几个主要基本概念 2
1．1．1 光学显微镜的发展简史 3
1．1．2 光学透镜的特性 5
1．1．3 可见光的衍射 6
1．2 电子显微镜综述 8
1．3 国外研制和发展电子显微镜的相关进程和成就 11
1．4 我国研制、生产电镜历程及发展概况 18
1．5 几种常见的扫描电镜和小型台式透射和扫描电镜 22
1．5．1 几种常见的扫描电镜 23
1．5．2 几种常见的小型台式透射和扫描电镜 24
1．6 电子的基本参数及其与物质的相互作用 26
1．6．1 电子的基本参数 26
1．6．2 电子束的波长 27
1．6．3 入射电子和试样的相互作用及其产生的信号电子 29
参考文献 33
第2章 扫描电镜的原理和结构 34
2．1 扫描电镜的原理 34
2．1．1 镜筒概述 34
2．1．2 供电系统 35
2．2 电子枪的束斑和束流 37
2．3 扫描电镜的放大倍率 38
2．4 扫描电镜的电子束斑 39
2．5 镜筒 40
2．6 电子枪阴极 41
2．6．1 钨阴极 42
2．6．2 氧化钇铱阴极 46
2．6．3 六硼化镧阴极 48
2．6．4 场发射阴极电子枪 53
2．7 电磁透镜 61
2．8 扫描偏转线圈 64
2．9 样品仓的外形与内部 68
2．10 真空压力单位 77
2．11 低真空和环境扫描电镜 100
参考文献 105
第3章 扫描电镜的主要探测器及其成像 107
3．1 二次电子和背散射电子信号的收集与显示 107
3．2 二次电子探测器 108
3．3 二次电子像的性质 108
3．4 传统的E-T型二次电子探测器 110
3．5 光电倍增管 111
3．5．1 光电倍增管的结构 111
3．5．2 光电倍增管的特性 113
3．5．3 光电倍增管的稳定性 114
3．5．4 光电倍增管的典型供电电路 115
3．5．5 光电倍增管的疲劳与衰老 116
3．6 YAG材料的二次电子探测器及背散射电子探测器 116
3．7 透镜内二次电子探测器 118
3．8 环境扫描和低真空电镜的二次电子探测器 120
3．8．1 气体二次电子探测器 121
3．8．2 大视场低真空探测器 122
3．8．3 改进型的低真空E-T二次电子探测器 123
3．9 与图像分辨力有关的几个主要因素 125
3．10 入射的电子束流与束斑直径 126
3．11 图像的信噪比和灰度 128
3．12 试样上电流的进出关系 132
3．13 吸收电子像（AEI） 133
3．14 扫描电镜图像的几何分辨力与像素 133
3．15 图像的立体效应和入射束与试样表面的角度关系 135
3．16 二次电子的电压衬度像 141
3．17 试样表面的形貌与图像的反差 142
3．18 焦点深度（景深） 143
3．19 物镜光栏的选择 145
3．20 加速电压效应 147
3．21 背散射电子的探测方式和图像 149
3．22 阴极荧光像 159
3．23 电子束感生电流像 162
3．24 图像处理功能 172
3．25 扫描透射电子探测器 177
3．26 电子束减速着陆方式 179
参考文献 181
第4章 扫描电镜的实际操作 183
4．1 电镜的启动 183
4．2 试样的安装、更换及停机 184
4．3 图像的采集 186
4．4 电镜图像中几种常见的像差 188
4．5 图像的调焦、消像散和动态聚焦 197
4．6 屏幕的分割与双放大功能 200
4．7 电镜图像的不正常现象 202
4．8 提高图像亮度的几种措施 215
参考文献 216
第5章 试样的制备 217
5．1 超声清洗和镀膜 217
5．2 粉体试样 220
5．3 块状试样 221
5．4 磁性材料 223
5．5 生物试样 224
5．6 制样仪器与工具 226
5．7 制作和粘贴试样的主要工具和器材 237
第6章 应用图例 240
6．1 印制电路板的失效分析和检测 240
6．2 陶瓷电容端头的硫化银 244
6．3 微观尺寸的测量 245
6．4 半导体器件的失效分析 247
6．5 金属断口分析 255
6．6 继电器触点的表面分析 258
6．7 锡晶须的生长 260
6．8 印制电路板上出现的黑镍现象和镍层腐蚀 263
6．9 金属膜电阻的失效分析 265
6．10 陶瓷电容的容量漂移 267
6．11 电真空器件 269
6．12 微型电机 271
6．13 蚊子的生物照片 273
6．14 VC与EBIC像在半导体器件失效分析中的应用 276
参考文献 276
第7章 电镜的维护与保养 277
7．1 衬管的拆卸与清洁 277
7．2 光栏的清洁 280
7．3 闪烁体的保养 284
7．4 显示器的保养和维护 285
7．5 真空系统的维护 287
7．6 冷却循环水机的维护 293
7．7 电镜的控制计算机 294
7．8 与电镜配套的不间断电源 295
第8章 电镜的安装环境和对实验室的要求 299
8．1 安装地点的选择 299
8．2 空间与地面 299
8．3 接地 301
8．4 照明 302
8．5 室内温度、湿度、通风和排气 302
8．6 防振和防磁 303
8．7 供电电源 305
8．8 供水 308
8．9 环境噪声 308
8．10 其他 309
参考文献 309
第9章 展望将来的扫描电镜 310
参考文献 311
下篇 能谱仪的原理与实用分析技术
第10章 X射线显微分析仪的发展概况及其定义和性质 314
10．1 国外X射线显微分析仪的发展概况 314
10．2 国内X射线微区分析仪器的研制简况 320
10．3 X射线的定义及性质 321
10．4 X射线的度量单位 322
参考文献 323
第11章 能谱仪的工作原理 324
11．1 锂漂移硅探测器 324
11．2 锂漂移硅芯片的结构 330
11．3 硅漂移X射线能谱探测器 331
11．4 X射线的吸收和处理过程 344
参考文献 350
第12章 入射电子与物质的相互作用及X射线的产生 351
12．1 电子能级的跃迁和X射线的产生 351
12．2 荧光产额与荧光激发 355
12．3 连续辐射谱的产生 355
12．4 莫塞莱定律和X射线定性分析的依据 356
12．5 X射线的吸收 358
12．6 二次（荧光）发射 359
参考文献 359
第13章 X射线的探测限和假峰 361
13．1 探测限 361
13．2 不同密封窗材料的探测范围 363
13．3 空间几何分辨力 369
13．4 重叠峰 373
13．5 假峰 373
参考文献 376
第14章 电镜参数的选择 377
14．1 加速电压的选择 378
14．2 电子源的亮度 381
14．3 镜筒的合轴 384
14．4 探测器与试样的相对几何位置 385
参考文献 388
第15章 能谱的定性和定量分析简述 389
15．1 定性分析简述 389
15．2 定性分析结果的主要表示方法 392
15．3 定量分析简述 397
15．4 扣除背底 400
15．5 实际操作中的定量分析 403
15．6 提高定量分析准确度的要点小结 418
15．7 定量分析的实例 419
参考文献 424
第16章 谱线峰的失真与外来的干扰 425
16．1 谱线峰的失真 425
16．2 谱线峰偏离高斯分布 426
16．3 振动与噪声干扰 427
16．4 独立接地 427
16．5 杜瓦瓶中的冰晶和底部结冰的处理 428
16．6 密封窗的污染和破损 429
16．7 减少探测器中晶体的污染 430
16．8 背底的失真 430
16．9 减少高能背散射电子进入探测器 431
16．10 减少外来的杂散辐射 431
参考文献 432
第17章 能谱仪的性能指标 433
17．1 检出角 433
17．2 探测的元素范围 433
17．3 能量分辨力 434
17．4 峰背比 435
17．5 谱峰位随计数率和时间的变化而漂移 436
17．6 液氮消耗量 437
17．7 X射线的泄漏量 438
17．8 其他功能 438
17．9 谱仪的维护与保养小结 439
参考文献 443
第18章 X射线波长的探测与波谱仪 444
18．1 波长衍射 445
18．2 传统的罗兰圆波谱仪的主要特点 448
18．3 波谱仪对试样的探测和输出 455
18．4 能谱仪与罗兰圆波谱仪的比较 456
18．5 平行光波谱仪 457
18．6 平行光波谱仪的特点 461
18．7 能谱仪、波谱仪和EBSD等与扫描电镜的一体化 463
参考文献 466
附录A 467
A．1 压力单位换算表 467
A．2 真空技术主要术语和含义 467
A．3 与电镜分析有关的部分常用标准 468
A．4 可视化重叠峰剥离功能 471
A．5 入射电子束的加速电压与对应元素的*大激发深度 473
A．6 由于假峰而可能会引起误判的有关元素谱线表 474
A．7 能谱、波谱分析中常用的部分标准 478
A．8 能谱仪用的元素周期表 480
参考文献 480
致谢 481