分析化学实验(第4版)/李楚芝等

**章分析化学实验室基础知识/ 1

**节实验室安全知识/ 1

一、实验室安全守则/ 1

二、实验室一般事故的紧急处理/ 2

第二节分析化学实验用水的制备方法和质量检验/ 3

一、分析用纯水的级别、用途及主要指标/ 3

二、一般纯水的制备/ 4

三、特殊纯水的制备/ 5

四、纯水的质量检验/ 5

五、分析用纯水的贮存/ 6

第三节化学试剂/ 6

一、化学试剂的分级和规格/ 6

二、化学试剂的选用与使用注意事项/ 8

三、化学试剂的保存和管理/ 9

第四节常用器皿/ 10

一、玻璃仪器/ 10

二、其他非金属器皿/ 13

三、金属器皿/ 15

第五节常用洗涤剂/ 16

一、常用洗涤剂的种类、选用及配制方法/ 17

二、玻璃仪器的洗涤方法/ 18

第六节分析化学实验要求/ 18

一、实验预习方法和要求/ 19

二、正确规范地进行实验操作/ 19

三、书写实验报告/ 19



第二章分析天平的使用/ 24

**节分析天平的种类和构造原理/ 24

一、分析天平的种类和分级/ 24

二、杠杆式机械天平的构造原理/ 25

第二节常用几种分析天平的构造/ 26

一、双盘部分机械加码电光分析天平(半自动电光分析天平) / 26

二、单盘电光天平/ 29

三、电子天平/ 30

第三节分析天平的计量性能与质量检验/ 31

一、天平的灵敏性/ 31

二、天平的稳定性/ 32

三、天平的示值变动性/ 32

四、天平的正确性/ 33

第四节称量方法/ 33

一、天平使用规则/ 33

二、砝码使用规则/ 34

三、称量的一般程序/ 34

四、基本称量方法及操作/ 37

第五节分析天平的安装与调试/ 40

一、天平的安装与调试/ 40

二、天平简单故障的排除/ 41

第六节天平称量实验/ 44

实验一分析天平主要性能的检定/ 44

实验二分析天平称量练习/ 45

实验三试样称量及分析天平性能的检定(考核实验) / 48



第三章滴定分析仪器的使用/ 50

**节滴定分析常用仪器及洗涤/ 50

第二节滴定分析仪器基本操作/ 50

一、滴定管/ 51

二、容量瓶/ 56

三、单标线吸量管和分度吸量管/ 58

第三节滴定分析仪器的校准/ 60

一、玻璃量器计量性能要求/ 60

二、容量仪器的校准/ 62

三、不同温度下溶液体积的校准/ 64

第四节滴定分析仪器基本操作实验/ 67

实验四滴定分析仪器基本操作/ 67

实验五50mL 滴定管的校准/ 69

实验六滴定终点练习/ 71

实验七滴定分析基本操作(考核实验) / 75



第四章酸碱滴定法/ 79

**节酸碱标准溶液的制备/ 79

一、酸标准溶液的制备/ 79

二、碱标准溶液的制备/ 80

三、酸碱标准溶液浓度的调整/ 81

第二节酸碱滴定法的应用/ 82

一、工业硫酸纯度的测定/ 82

二、混合碱的分析/ 83

三、氨水中氨含量的测定/ 84

四、铵盐中铵态氮含量的测定/ 85

五、醋酸总酸度的测定/ 85

六、醋酸钠含量的测定/ 86

实验八盐酸标准溶液的配制与标定/ 86

实验九氢氧化钠标准溶液的配制与标定/ 88

实验十工业硫酸纯度的测定/ 90

实验十一烧碱中NaOH、Na2 CO3 含量的测定(双指示剂法) / 91

实验十二氨水中氨含量的测定/ 92

实验十三铵盐中铵态氮含量的测定(甲醛法) / 94

实验十四食醋中总酸量的测定(设计实验) / 95

实验十五醋酸钠含量的测定(非水酸碱滴定法) / 96



第五章配位滴定法/ 99

**节EDTA标准溶液的制备/ 99

一、EDTA标准溶液的配制/ 99

二、标定EDTA溶液的基准试剂/ 99

三、EDTA溶液的标定/ 100

第二节配位滴定法的应用/ 101

一、直接滴定法/ 101

二、返滴定法/ 102

三、置换滴定法/ 103

四、连续滴定法/ 103

五、间接滴定法/ 104

实验十六EDTA标准溶液的配制与标定/ 104

实验十七自来水硬度的测定/ 107

实验十八镍盐中镍含量的测定/ 109

实验十九铝盐中铝含量的测定(置换滴定法) / 110

实验二十铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定/ 111



第六章沉淀滴定法/ 114

**节标准溶液的制备/ 114

一、AgNO3标准溶液/ 114

二、NH4SCN标准溶液/ 115

第二节沉淀滴定法的应用/ 115

一、莫尔法的应用/ 115

二、佛尔哈德法的应用/ 116

三、法扬司法的应用/ 117

实验二十一AgNO3标准溶液的配制与标定/ 118

实验二十二水中氯离子含量的测定(莫尔法) / 119

实验二十三酱油中Nacl含量的测定(佛尔哈德法) / 120

实验二十四碘化钠含量的测定(法扬司法) / 122

实验二十五石灰石中钙含量的测定(设计实验) / 123



第七章氧化还原滴定法/ 124

**节高锰酸钾法/ 124

一、标准溶液的制备/ 125

二、高锰酸钾法的应用/ 126

实验二十六KMnO4标准滴定溶液的配制与标定/ 127

实验二十七过氧化氢含量的测定/ 129

实验二十八软锰矿中二氧化锰含量的测定/ 130

实验二十九氯化钙中钙含量的测定/ 131

实验三十钢中铬含量的测定/ 133

第二节重铬酸钾法/ 135

一、标准溶液的制备/ 135

二、重铬酸钾法的应用/ 136

实验三十一K2Cr2O7标准溶液的配制与标定/ 137

实验三十二铁矿石中全铁量的测定(SnCl2GHgCl2GK2Cr2O7法) / 138

实验三十三铁矿石中全铁量的测定(无汞法) / 140

第三节碘量法/ 142

一、标准溶液的制备/ 143

二、碘量法的应用/ 144

实验三十四硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定/ 146

实验三十五碘标准溶液的配制与标定/ 148

实验三十六维生素C含量的测定/ 149

实验三十七硫化钠总还原能力的测定/ 150

实验三十八胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定/ 152

实验三十九食盐中含碘量的测定/ 153

实验四十过氧乙酸的分析/ 155

第四节溴量法/ 157

一、标准溶液的制备/ 157

二、溴量法的应用/ 158

实验四十一苯酚含量的测定/ 158

实验四十二自拟方案实验/ 160



第八章称量分析法/ 162

**节沉淀称量法分析仪器/ 162

一、沉淀称量法基本步骤/ 162

二、沉淀称量法分析仪器/ 162

第二节沉淀称量法分析基本操作/ 167

一、试样的称量和溶解/ 167

二、沉淀/ 168

三、过滤和洗涤/ 168

四、烘干和灼烧/ 172

五、冷却和称量/ 173

第三节称量分析法的应用/ 174

实验四十三氯化钡含量的测定/ 174

实验四十四硫酸镍中镍含量的测定/ 177



第九章分析化学中常用的分离方法/ 180

一、离子交换分离法的柱上操作/ 180

二、离子交换分离法在分离和测定中的应用/ 181

实验四十五离子交换树脂交换容量的测定/ 183

实验四十六硝酸钠纯度的测定/ 185



第十章电化学分析法/ 187

**节概述/ 187

一、电化学分析的分类/ 187

二、电化学分析的特点/ 187

第二节电位分析法/ 188

一、电极电位与能斯特方程/ 188

二、参比电极和指示电极/ 188

三、电位分析法的应用/ 188

第三节电导分析法/ 192

一、电导的测量原理/ 192

二、电导分析法应用/ 193

实验四十七直接电位法测定水溶液的pH/ 194

实验四十八氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量/ 196

实验四十九自动电位滴定法测定I-和Cl-的含量/ 198

实验五十重铬酸钾电位滴定法测定硫酸亚铁铵溶液中亚铁含量/ 200

实验五十一电导法检测水的纯度/ 202



第十一章紫外-可见分光光度法/ 204

**节紫外-可见分光光度法的基本原理/ 204

一、物质对光的选择性吸收/ 204

二、紫外-可见分光光度计/ 205

第二节紫外-可见分光光度法的应用/ 208

实验五十二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁/ 208

实验五十三分光光度法测定铬和钴的混合物/ 210

实验五十四紫外分光光度法测定苯甲酸含量/ 213

实验五十五紫外分光光度法测定蒽醌含量/ 216



第十二章气相色谱法/ 219

**节气相色谱法的基本原理/ 219

第二节气相色谱法的应用/ 221

实验五十六气相色谱仪气路连接、安装和检漏/ 221

实验五十七内标法测定乙醇中微量水/ 223

实验五十八苯系混合物的分析/ 226



附录/ 228

附录一常用指示剂/ 228

附录二常用酸碱的相对密度和浓度/ 230

附录三常用基准物质的干燥条件和应用/ 231

附录四常用缓冲溶液的配制/ 231

附录五元素的原子量/ 232

附录六常见化合物的摩尔质量/ 233



参考文献/ 238