仪器分析实验/刘雪静

**章紫外-可见分光光度分析法1

一、基本原理1

二、仪器组成与结构2

1.基本部件2

2.紫外-可见分光光度计的种类3

三、实验部分5

实验一邻二氮菲分光光度法测定铁的条件选择及含量测定5

实验二分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量8

实验三分光光度法同时测定维生素C和维生素E11

实验四有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应13

实验五紫外分光光度法对未知药品的定性鉴别与含量测定16

四、知识拓展16

1.紫外-可见分光光度计稳定性测试17

2.仪器校正检定17

3.紫外-可见分光光度法的应用19

参考文献24



第二章分子荧光分析法25

一、基本原理25

1.荧光光谱的产生25

2.激发光谱曲线和荧光光谱曲线26

3.荧光强度与荧光物质浓度的关系26

二、仪器组成与结构27

1.激发光源27

2.单色器27

3.样品池28

4.检测器28

5.读出装置28

三、实验部分28

实验一分子荧光法测定奎宁的含量28

实验二荧光法测定药物中乙酰水杨酸和水杨酸30

四、知识拓展32

1.荧光分析法的发展历程32

2.荧光分析法的应用32

3.荧光定量分析方法33

4. RF-5301型荧光仪操作说明34

参考文献35



第三章红外光谱分析36

一、基本原理36

二、仪器组成与结构37

1.光源37

2.干涉仪(光谱仪的“心脏”)38

3.检测器38

4.计算机及记录系统38

三、实验部分39

实验一2-萘酚红外光谱的测定及解析39

实验二正己醇-环己烷溶液中正己醇含量的测定41

四、知识拓展42

参考文献42



第四章原子发射光谱法43

一、基本原理43

二、仪器组成与结构44

1.激发光源44

2.光谱仪46

3.光谱定性分析47

三、实验部分48

实验一电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌48

实验二原子发射光谱法测定溶液中的银和铬的含量50

实验三微波消解-等离子体原子发射光谱法测定小麦中铅、铝元素含量51

实验四土壤典型重金属的环境活性评价52

四、知识拓展55

1.我国原子发射光谱的发展历程55

2. Optima ICP光谱仪操作规程56

参考文献58



第五章原子吸收光谱法59

一、基本原理59

二、仪器组成与结构60

1.光源系统61

2.原子化系统61

三、实验部分64

实验一原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量64

实验二火焰原子吸收光谱法测定人发中的微量锌67

实验三原子吸收标准加入法测定黄酒中铜含量69

实验四石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的含量71

实验五茶叶中重金属含量的测定74

四、知识拓展74

1.原子吸收光谱分析中的分析条件选择74

2.原子吸收光谱分析方法介绍78

3.原子吸收分光光度计日常维护79

4.原子吸收光谱分析的应用80

参考文献81



第六章电位分析法82

一、基本原理82

1.电极83

2.分析方法84

二、仪器组成与结构86

1.直接电位法常用仪器86

2.电位滴定法常用仪器87

三、实验部分87

实验一直接电位法测定水溶液pH值87

实验二电位滴定法测定工业废水氯化物含量89

实验三牙膏中可溶性氟及游离氟的测定91

实验四可乐型饮料中总酸的测定94

四、知识拓展95

附一pHS-3C型酸度计的使用97

附二ZD-2型自动电位滴定仪的使用101

参考文献102



第七章伏安分析法103

一、基本原理103

1.循环伏安法104

2.溶出伏安法105

二、仪器组成与结构106

三、实验部分107

实验一循环伏安法测定电极反应参数107

实验二阳极溶出伏安法测定工业废水中铅、镉含量109

实验三库仑滴定法测定砷111

实验四微分脉冲伏安法测定维生素C113

四、知识拓展114

附CHI电化学工作站操作规程116

参考文献120



第八章气相色谱分析121

一、基本原理121

二、仪器组成与结构122

1.气路系统122

2.进样系统123

3.分离系统(色谱柱)123

4.检测系统123

5.温控系统124

三、实验部分124

实验一气相色谱气路系统的连接、检漏及载气流速的测量与校正124

实验二归一化法测定苯、甲苯、乙酸乙酯混合样品127

实验三药物中残留有机溶剂的气相色谱分析——内标法测定乙酸正丁酯中的杂质含量129

实验四气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯132

实验五蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱分析(GB/T 5009.20—2003食品中有机磷农药残留量的测定)135

四、知识扩展137

1.气相色谱中钢瓶的使用137

2.气相色谱分析方法的建立步骤141

3.气相色谱柱的选择143

参考文献143



第九章高效液相色谱分析145

一、基本原理145

二、仪器组成与结构146

1.高压输液系统147

2.进样系统147

3.色谱柱147

4.检测器148

5.数据处理系统148

三、实验部分148

实验一高效液相色谱柱效能的测定148

实验二高效液相色谱法定量测定萘和硝基苯151

实验三高效液相色谱法测定阿司匹林有效成分153

实验四维生素E胶囊中α-维生素含量的正相HPLC分析156

实验五反相高效液相色谱法测定VE胶囊中α-VE的含量158

四、知识扩展160

1.高效液相色谱法发展160

2.高效液相色谱仪操作注意事项161

3.高效液相色谱紫外检测器检测波长的选择162

4.选择高效液相色谱柱的方法162

参考文献163



第十章离子色谱分析164

一、基本原理164

二、仪器组成与结构164

1.淋洗液系统165

2.色谱泵系统165

3.进样系统166

4.流路系统166

5.分离系统166

6.化学抑制系统166

7.检测系统167

8.数据处理系统167

三、实验部分167

实验一降水中阳离子(Na 、NH 4 、K 、Mg2 、Ca2 )的离子色谱法测定167

实验二降水中有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的测定171

实验三微波消解-离子色谱法测定茶叶中痕量氟、氯离子的含量174

四、知识拓展176

1.离子色谱发展史176

2.离子色谱的特点及应用177

参考文献177



第十一章气相色谱-质谱联用技术178

一、基本原理178

二、仪器组成与结构179

三、实验部分181

实验一苯类衍生物的混合物分离及鉴定181

实验二饮料中邻苯二甲酸酯的定量测定182

四、知识拓展184

参考文献185



第十二章液相色谱-质谱联用技术186

一、基本原理186

二、仪器组成与结构187

三、实验部分189

实验一药品中非法添加布洛芬的检测189

实验二食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的检测190

四、知识拓展192

参考文献194



第十三章扫描电子显微镜195

一、基本原理195

二、仪器组成与结构196

1.电子光学系统196

2.信号探测处理和显示系统197

3.真空系统198

三、实验部分198

实验Ag3PO4粉末样品的形貌测定198

四、知识拓展201

1.扫描电子显微镜的主要性能参数202

2.扫描电子显微镜的应用202

参考文献204



第十四章X射线衍射分析法205

一、基本原理205

1. XRD基本理论基础205

2.晶体结构207

3. X射线衍射分析208

二、仪器组成与结构209

三、实验部分210

实验TiO2粉末X射线衍射分析210

四、知识拓展212

1. XRD测定对样品要求213

2. X射线衍射的应用213

参考文献215



第十五章热重分析216

一、基本原理216

二、仪器组成与结构217

三、实验部分219

实验CuSO4·5H2O脱水的热重分析219

四、知识拓展221

1.热重分析仪的常见故障和解决方法221

2.影响热分析结果准确度的因素222

3.应用223

参考文献224



第十六章激光粒度分析法225

一、基本原理225

二、仪器组成与结构226

三、实验部分227

实验纳米粉体的粒度分析227

四、知识拓展229

1.表示粒度特性的关键指标229

2.应用230

参考文献230



第十七章元素分析231

一、基本原理231

二、仪器组成与结构231

三、实验部分233

实验一对氨基苯磺酸中各元素的定量测定233

实验二煤样中碳氢氮硫元素的定量测定236

四、知识拓展239

参考文献240



第十八章核磁共振波谱分析241

一、基本原理241

二、仪器组成与结构242

三、实验部分242

实验对甲氧基苯甲醛核磁共振氢谱的测定及谱峰归属242

四、知识拓展244

参考文献246



附录247

附录一实验室常用酸、碱的浓度247

附录二一些溶剂与水形成的二元共沸物247

附录三常见的各种有机溶剂的极性、黏度、沸点248

附录四常用溶剂的极限波长249

附录五典型发色团的*大吸收250

附录六典型有机物的特征吸收带250

附录七缓冲溶液的pH值与温度关系250

附录八金属-无机配位体配合物的稳定常数251

附录九金属-有机配位体配合物的稳定常数256

附录十官能团红外特征吸收峰262

附录十一元素常用光谱特征线266

附录十二25℃下水溶液中的条件电势(V，相当于NHE)268

附录十三常用参比电极在水溶液中的电极电位269

附录十四一些无机去极剂的极谱半波电位269

附录十五标准电极电位(25℃)270

附录十六不同温度时水的饱和蒸气压274

附录十七氢谱中常见溶剂在不同氘代溶剂中的化学位移值274

附录十八碳谱中常见溶剂在不同氘代溶剂中的化学位移值275