基础化学实验(高世萍)

第1章基础化学实验基本知识1
1.1基础化学实验的目的、学习方法1
1.1.1基础化学实验的目的1
1.1.2基础化学实验的学习方法1
1.1.3化学实验报告的正确书写方法2
1.1.4误差、有效数字及实验数据的处理7
1.2化学实验室规则及安全常识15
1.2.1化学实验室的工作规则15
1.2.2化学实验室的安全常识15
1.2.3化学试剂的使用规则15
1.2.4化学实验室的常见事故的处理16
1.3实验室用水的规格及制备方法17
1.3.1规格及检验17
1.3.2制备方法18
1.3.3合理使用19

第2章基础化学实验的基本操作及常用仪器的使用方法20
2.1基础化学实验的基本操作20
2.1.1实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥20
2.1.2实验室常用的加热方法21
2.2无机及分析化学实验基本操作及常用仪器使用方法25
2.2.1实验试剂、标准溶液的配制及常用容量器皿的使用25
2.2.2实验试纸、滤纸的使用方法28
2.2.3溶解、熔融、浓缩、结晶方法29
2.2.4分离、过滤、洗涤、干燥和灼烧方法30
2.2.5电子天平及试样的称量方法35
2.2.6pHs-2型、pHs-3C型酸度计37
2.2.7721型、72型、721E型可见光分光光度计40
2.3有机化学实验基本操作42
2.3.1磨口仪器的连接与装配42
2.3.2蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏50
2.3.3萃取与洗涤、干燥、升华58
2.3.4熔点测定与温度计的校正63
2.3.5薄层色谱、柱色谱、纸色谱66
2.4物理化学实验基本操作及常用仪器使用方法71
2.4.1温度和温度计71
2.4.2温度控制装置79
2.4.3热电偶和电阻温度计83
2.4.4大气压力计86
2.4.5交流电桥和电导池，电极和盐桥的制备与处理90
2.4.6电导和电导率的测量技术及仪器94
2.4.7阿贝折光仪98
2.4.8旋光仪101
2.4.9精密数字温度温差仪104
2.4.10数字式电子电位差计107
2.4.11表面张力测定仪108
2.4.12饱和蒸气压测量装置110
2.4.13ST-16B示波器112
2.4.14JX-3D8型金属相图(步冷曲线)实验装置116
2.4.15真空技术及真空泵119
2.4.16气体钢瓶和减压阀122

第3章无机及分析化学实验123
3.1无机及分析化学基本实验123
实验一玻璃管的加工及酒精喷灯、煤气灯的使用123
实验二硫酸亚铁铵的制备126
实验三粗硫酸铜的提纯127
实验四缓冲溶液的配制和性质129
实验五滴定分析基本操作练习130
实验六滴定分析容量器皿的校准136
实验七酸碱标准溶液的配制与体积比较139
实验八氢氧化钠标准溶液的标定141
实验九盐酸标准溶液的标定142
3.2无机及分析化学提高实验143
实验十电势滴定法测定醋酸含量及解离常数143
实验十一EDTA标准溶液的配制与标定144
实验十二溶液中钙、镁混合离子含量的测定145
实验十三返滴定法测定铝含量147
实验十四硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定148
实验十五硫酸铜溶液中铜含量的测定149
实验十六高锰酸钾标准溶液的配制与标定150
实验十七水溶液中COD的测定152
实验十八莫尔法测定溶液中可溶性氯化物153
实验十九重量法测定氯化钡中钡含量154
实验二十离子交换法分离Co2+和Cr3+156
实验二十一离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数157
实验二十二分光光度法测定碘化铅的溶度积常数160
实验二十三分光光度法测定工业盐酸中微量铁162
实验二十四邻二氮菲合亚铁配合物的组成和稳定常数的测定164
实验二十五磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成和稳定常数的测定166
实验二十六六水合钛(Ⅲ)晶体场分裂能的测定168
3.3金属元素的性质实验169
实验二十七铬、锰微型实验169
实验二十八铁、钴、镍微型实验172
实验二十九铜、银微型实验175
实验三十锌、镉、汞微型实验177
实验三十一锡、铅、锑、铋微型实验180
实验三十二阳离子混合溶液的分离鉴定182
3.4综合性、系列性实验183
实验三十三碳酸钠的制备与纯度分析183
实验三十四三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定185
实验三十五茶叶中微量金属元素的分离鉴定187
实验三十六含锌药物的制备与分析188
实验三十七固体超强酸的制备与表征190
实验三十八四氧化三铁纳米粒子的制备192

第4章有机化学实验194
4.1有机化学基本实验194
实验三十九环己烯的制备194
实验四十正溴丁烷的制备195
实验四十一乙酸正丁酯的制备197
实验四十二邻苯二甲酸二丁酯的制备199
实验四十三乙酰苯胺的制备201
实验四十四苯甲醇和苯甲酸的制备203
4.2有机化学提高实验205
实验四十五正丁基苯基醚的制备205
实验四十六己二酸的制备208
实验四十七环戊酮的制备210
实验四十八肉桂酸的制备211
实验四十九肉桂酸乙酯的制备212
4.3有机化学系列实验214
实验五十对硝基苯甲酸的制备214
实验五十一对氨基苯甲酸的制备216
实验五十二对氨基苯甲酸乙酯的制备217
实验五十三溴乙烷的制备218
实验五十四溴化四乙基铵的制备219
实验五十五7，7-二氯双环［4.1.0］庚烷的制备220
4.4天然有机化合物的提取222
实验五十六从菠菜中提取叶绿素222
实验五十七从茶叶中提取咖啡因225
实验五十八从烟叶中提取烟碱227
4.5设计性实验229
实验五十九固体酸催化合成有机酸酯229

第5章物理化学实验236
5.1物理化学基本实验236
实验六十燃烧热的测定236
实验六十一液体饱和蒸气压的测定240
实验六十二二元液系相图242
实验六十三二元合金相图245
实验六十四电解质溶液的电导248
实验六十五电池电动势的测定及其应用251
实验六十六乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定255
实验六十七液体黏度的测定258
5.2物理化学提高实验260
实验六十八凝固点降低法测定摩尔质量260
实验六十九分配法测定碘-碘化钾配合反应的平衡常数262
实验七十蔗糖水解264
实验七十一过氧化氢分解反应的速率常数测定267
实验七十二液体表面吸附量的测定270
实验七十三固体在溶液中的吸附273
实验七十四黏度法测定高分子化合物的摩尔质量275
实验七十五溶胶的制备及电泳279
实验七十六胶体溶液的制备和性质281
实验七十七电渗285
5.3综合设计性实验287
实验七十八阳极极化曲线的测定(微型绿色实验)287
实验七十九微型反应器对催化剂的反应活性和选择性的测定289

第6章综合化学实验292
实验八十气相色谱定性和定量分析292
实验八十一微型固定床反应器与色谱联用技术评价催化剂活性294
实验八十二吡啶类、咪唑类离子液体的制备及表征297
实验八十三离子液体［bmim］PF6在萃取含酚废水中的应用298
实验八十四咪唑类离子液体在裂解反应中的应用300
实验八十五沸石分子筛的水热合成及其比表面积的测定302
实验八十六沸石分子筛(HZSM-5)催化合成乙酸丁酯、乙酸乙酯305
实验八十七锆钛复合超强酸制备与催化酯化乙酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯307
实验八十八锆系(锆、锆钛、锆锡钕)超强酸制备与催化合成柠檬酸三丁酯性能测试309
实验八十九La、Eu磷酸盐发光材料的制备与表征310

附录313
附录一国际单位制的基本单位313
附录二国际单位制的辅助单位313
附录三国际单位制的一些导出单位313
附录四国际单位制词冠314
附录五一些基础化学常数314
附录六国际原子量表314
附录七常见化合物的分子量表315
附录八常用基准试剂317
附录九水的饱和蒸气压317
附录十弱酸的解离常数(298.15K)318
附录十一弱碱的解离常数(298.15K)319
附录十二常用酸、碱的浓度319
附录十三常用酸、碱的质量分数和相对密度(d2020)320
附录十四常用指示剂320
附录十五常用缓冲溶液的配制321
附录十六pH标准缓冲溶液322
附录十七特殊试剂的配制322
附录十八常见难溶电解质的溶度积(298.15K，离子强度I=0)323
附录十九常见配离子的稳定常数323
附录二十常见氧化还原电对的标准电极电势E325
附录二十一常用有机溶剂沸点、密度326
附录二十二缩略语327
附录二十三常用无机化合物物理常数328
附录二十四常用有机化合物物理常数332
附录二十五恒沸混合物348
附录二十六不同温度下水的黏度η和表面张力γ355
附录二十七水的折射率(钠光)355
附录二十八几种有机物的蒸气压356
附录二十九液体的折射率356
附录三十不同温度的水的折射率ntD356
附录三十一无限稀释离子的摩尔电导率357
附录三十二凝固点降低常数Kf357
附录三十三饱和标准电池在0～40℃内的温度校正值ΔEt357
附录三十四镍铬-镍硅(镍铬-镍铝)热电偶的热电势358
附录三十五KCl溶液的电导率κ360

参考文献361