颗粒表征的光学技术及应用

第1章　颗粒体系与颗粒表征　 001
1．1　颗粒与颗粒体系　 001
1．2　样品制备　 006
1．2．1　取样过程　 006
1．2．2　获取实验室样品　 007
1．2．3　实验室样品的缩分　 009
1．2．4　*少待测样品量　 011
1．2．5　样品分散　 012
1．3　颗粒测量数据及其统计分析　 018
1．3．1　数据的统计表达形式　 018
1．3．2　基本统计参数　 022
1．3．3　平均值　 024
1．3．4　颗粒表征中的等效球　 027
1．3．5　分布的分辨率　 029
1．3．6　测量质量　 030
参考文献　 032

第2章　光散射的理论背景　 035
2．1　光散射现象与技术　 035
2．2　光散射理论要点　 039
2．2．1　光散射几何　 039
2．2．2　单个颗粒的光散射　 040
2．2．3　颗粒的时间平均散射强度　 053
2．2．4　颗粒的散射强度涨落　 054
2．3　其他光学技术　 059
2．3．1　静态光散射　 059
2．3．2　浊度法　 062
2．3．3　背散射测量　 064
2．3．4　颗粒场图像全息法　 064
2．3．5　穿越时间测量　 065
2．3．6　飞行时间测量　 066
2．3．7　聚焦光束反射法　 066
2．3．8　频率域光子迁移　 067
2．3．9　相位Doppler法　 067
2．3．10　荧光相关光谱　 068
参考文献　 069

第3章　光学计数法　 081
3．1　引言　 081
3．2　仪器构造　 083
3．2．1　光源　 085
3．2．2　体积测量仪的光学　 085
3．2．3　原位光谱仪的光学　 088
3．2．4　光学响应　 088
3．2．5　样品部分　 093
3．2．6　电子系统　 097
3．3　测量结果与数据分析　 098
3．3．1　校准　 098
3．3．2　光学颗粒计数器参数测量　 101
3．3．3　粒径测量下限　 102
3．3．4　粒径测量的准确性　 103
3．3．5　粒径测量分辨率　 104
3．3．6　计数的效率与准确性　 105
3．3．7　液体监视器的数据分析　 107
参考文献　 108

第4章　激光粒度法　 113
4．1　引言　 113
4．1．1　粒径测量上限　 115
4．1．2　粒径测量下限　 116
4．2　仪器　 121
4．2．1　光源　 122
4．2．2　样品处理模块　 123
4．2．3　收集光学　 127
4．2．4　探测系统　 135
4．2．5　仪器校准与验证　 139
4．3　数据采集与分析　 141
4．3．1　数据采集　 141
4．3．2　数据分析　 143
4．3．3　折射率效应　 148
4．3．4　浓度影响　 152
4．4　测量精确度与准确性　 153
4．4．1　分辨率与精确度　 153
4．4．2　测量准确性　 155
4．4．3　颗粒形状效应　 157
参考文献　 161

第5章　光学图像分析法　 169
5．1　引言　 169
5．2　图像获取　 171
5．2．1　入射光部分　 171
5．2．2　静态图像法样品导入　 173
5．2．3　动态图像法样品导入　 174
5．2．4　图像采集设备　 179
5．3　图像分析　 181
5．3．1　分割　 181
5．3．2　边缘及阈值　 184
5．3．3　边缘上的颗粒　 185
5．4　颗粒形状表征　 187
5．4．1　形状测量系数　 189
5．4．2　形状描述符　 190
5．4．3　颗粒色彩表征　 192
5．5　仪器设置、校准与验证　 193
5．5．1　仪器设置　 193
5．5．2　仪器校准与验证　 195
参考文献　 196

第6章　颗粒跟踪分析法　 199
6．1　引言　 199
6．2　仪器与测量参数　 200
6．2．1　仪器组成　 200
6．2．2　颗粒的识别和跟踪　 204
6．2．3　浓度测量　 206
6．2．4　荧光测量　 206
6．2．5　散射强度测量　 206
6．2．6　zeta电位测量　 207
6．2．7　仪器验证　 207
6．3　样品与数据　 208
6．3．1　样品　 208
6．3．2　测量范围　 210
6．3．3　测量数据的质量　 213
6．4　颗粒跟踪分析法的其他考虑因素　 217
6．4．1　Stokes-Einstein公式的适用性　 217
6．4．2　颗粒必须只有所跟踪的运动　 218
参考文献　 219

第7章　动态光散射法　 221
7．1　引言　 221
7．2　仪器组成　 223
7．2．1　光源　 223
7．2．2　入射光部分　 224
7．2．3　样品池模块　 226
7．2．4　散射光探测元件　 227
7．2．5　探测器　 229
7．2．6　电子线路　 230
7．2．7　相关器　 230
7．2．8　频率分析　 233
7．2．9　多角度测量　 234
7．2．10　图像动态光散射　 236
7．2．11　在线动态光散射测量　 238
7．2．12　自混合激光干涉仪　 239
7．2．13　实验注意事项　 239
7．3　数据分析　 241
7．3．1　自相关函数衰变常数分析　 242
7．3．2　频率分析　 251
7．3．3　扩散系数分析　 253
7．3．4　粒度分析　 255
7．3．5　分子量分析　 261
7．3．6　准确度与分辨率　 262
7．4　测量浓悬浮液　 263
7．4．1　光导纤维探头（光极）　 264
7．4．2　交叉相关函数测量　 265
7．4．3　扩散波光谱　 267
参考文献　 269

第8章　电泳光散射法　 281
8．1　引言　 281
8．2　zeta电位与电泳迁移率　 282
8．2．1　zeta电位　 282
8．2．2　电泳迁移率　 286
8．2．3　电泳迁移率的测量　 288
8．3　电泳光散射仪器　 289
8．3．1　外差法测量　 290
8．3．2　频移器　 293
8．3．3　样品池　 294
8．3．4　电场　 302
8．3．5　多角度测量　 303
8．3．6　信号处理　 304
8．3．7　实验注意事项　 305
8．4　数据分析　 306
8．4．1　自相关函数与功率频谱　 306
8．4．2　频谱范围与分辨率　 310
8．4．3　电泳迁移率测量的准确性　 313
8．5　相位分析光散射　 315
参考文献　 317

第9章　颗粒表征的标准化　 323
9．1　文本标准　 324
9．1．1　国际标准　 324
9．1．2　中国标准　 329
9．2　标准物质、参考物质与标准样品　 332
9．2．1　什么是标准物质、参考物质与标准样品？　 333
9．2．2　标准物质　 335
9．2．3　参考物质的追溯性　 336
9．2．4　颗粒表征中的标准物质与参考物质　 338
9．3　标准化组织　 345
9．3．1　国际标准化组织　 345
9．3．2　中国标准化组织　 347
参考文献　 349

第10章　其他颗粒表征技术概述　 351
10．1　电阻法：计数与粒度　 351
10．1．1　经典方法　 351
10．1．2　可调电阻脉冲感应法　 356
10．1．3　其他类型的电阻法技术　 357
10．2　沉降法：粒度　 358
10．3　筛分法：分级与粒度　 361
10．4　色谱方法：分离与粒度　 363
10．4．1　尺寸排阻色谱法　 364
10．4．2　水动力色谱法　 364
10．4．3　场流分离　 365
10．5　超声分析　 366
10．5．1　超声法：粒度　 367
10．5．2　电声效应：zeta电位　 369
10．5．3　动态超声散射法：颗粒动态与粒度　 369
10．6　气体物理吸附：粉体表面积与孔径　 370
10．6．1　低压静态体积法　 370
10．6．2　高压静态体积法　 373
10．6．3　流动气体法　 374
10．7　压汞法：孔径分析　 374
10．8　空气渗透法：平均粒度　 375
10．9　毛细管流动孔径分析法：通孔孔径　 375
10．10　气体置换比重测定法：密度　 377
10．11　核磁共振技术　 378
10．11．1　脉冲场梯度核磁共振：粒度与孔结构　 378
10．11．2　核磁共振弛豫时间比较法：颗粒总表面积　 378
10．12　流动电位测量：zeta电位　 379
10．12．1　DC流动电位法　 379
10．12．2　AC流动电位法　 380
10．13　共振质量测量：计数与粒度　 380
10．14　亚微米气溶胶测定：计数与粒度　 381
10．15　颗粒表征技术小结　 381
参考文献　 382

附录1　符号　 392

附录2　Mie理论的球散射函数　 395

附录3　常用液体的物理常数　 397

附录4　常用分散剂　 402

附录5　用于分散一些粉体材料的液体与分散剂　 404