仪器分析实验

**篇 样品处理及数据分析 第1章 仪器分析实验课的基本要求 第2章 样本的制备和预处理 2．1 样本制备 2．2 样本预处理 第3章 样品的采集与保存 3．1 实验设计 3．2 检验技术的基本原则和要求 3．3 样品的采集 3．4 采样的原则 3．5 采样方法 3．6 采样记录 3．7 样本保存 第4章 仪器分析实验数据处理和结果的表达 4．1 样品检验结果的误差 4．2 样品检验结果的评价 4．3 检验结果的数据处理 4．4 显著性检验 4．5 减少或消除误差的方法 4．6 仪器分析数据结果的报告 4．7 检验报告单举例 第5章 试剂要求和溶液浓度的基本表示方法 5．1 试剂要求 5．2 试剂提纯 5．3 溶液组成的基本表示方法 5．4 溶液组成的相互换算 5．5 定量分析结果的表示 第6章 仪器分析方法的校正 6．1 工作曲线法 6．2 标准加入法 6．3 内标法 第二篇 仪器分析实验 第1章 紫外分光光度分析法 1．1 概述 1．1．1 基本原理 1．1．2 基本结构 1．1．3 基本应用 1．2 实验项目 实验1一1 uv-2401PC紫外-可见分光光度计的使用及氯霉素含量分析 实验1一2 紫外吸收光谱法测定双组分混合物 实验1一3 分光光度法测定水中硫酸盐 实验1—4 紫外分光光度法测定蛋白质含量 实验1—5 双波长分光光度法测定C02+、Cr3+混合试液中C02+含量 实验1—6 邻二氮菲分光光度法测定铁 实验1—7 水泥中二氧化钛的测定——二安替比林甲烷光度法 第2章 荧光分光光度分析法 2．1 概述 2．1．1 基本原理 2．1．2 基本结构 2．1．3 仪器操作规程 2．2 实验项目 实验2—1 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B：的含量 实验2—2 荧光分析法测定邻一羟基苯甲酸和间一羟基苯甲酸 实验2—3 荧光光度法测定奎宁的含量 实验2—4 氨基酸的荧光激发、发射及同步荧光光谱的测量 实验2—5 分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 实验2—6 荧光光度法测定维生素c含量 第3章 红外光谱分析法 3．1 概述 3．1．1 基本原理 3．1．2 红外光谱的分区及分析 3．2 实验项目 实验3—1 季戊四醇红外光谱的测定和分析 实验3—2 环己酮红外光谱的测定和分析 实验3—3 红外光谱测定有机化合物结构 实验3—4 乙酸系列酯的红外光谱测定及谱图分析 第4章 原子吸收分光光度法 4．1 概述 4．1．1 基本原理 4．1．2 原子吸收分光光度计的结构组成 4．1．3 原子吸收定量分析方法 4．1．4 原子吸收法的干扰及其抑制 4．1．5 仪器的性能及应用范围 4．1．6 仪器操作规程 4．2 实验项目 实验4—1 火焰原子吸收法测定自来水中的钙 实验4—2 原子吸收分光光度法测定水中的锰和铁 实验4—3 原子吸收分光光度法测定环境空气中铅的含量 实验4—4 火焰原子吸收分光光度法测定乳粉中的铜 实验4—5 原子吸收光谱法测定瓷餐具的铅、镉溶出量 实验4—6 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量 实验4—7 原子吸收分光光度法测定自来水中的镁 第5章 气相色谱法 5．1 概述 5．1．1 基本原理 5．1．2 气相色谱仪的结构组成 5．2 实验项目 实验5—1 气相色谱法分析三元混合物（一）——Agilent 6890气相色谱仪的使用 实验5—2 气相色谱法分析三元混合物（二）——苯系物的定性定量分析 实验5—3 蔬菜水果中有机农药残留量的测定 实验5—4 酱油中防腐剂的气相色谱快速分析方法 实验5—5 气相色谱-气液平衡法分析水中三氯甲烷、四氯化碳 实验5—6 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 实验5—7 苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体的分离及定性分析 实验5—8 甲醇、丙酮和正丁醇的气相色谱法定性和定量分析 第6章 高效液相色谱法 6．1 概述 6．1．1 基本原理 6．1．2 基本结构 6．1．3 仪器操作规程 6．2 实验项目 实验6—1 氨基酸标样的分析 实验6—2 苯-甲苯混合物的定性分析 实验6—3 食品中的山梨酸、苯甲酸的测定 实验6—4 食品中乳酸的测定 实验6—5 反相离子对色谱分离水溶性维生素 实验6—6 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定 实验6—7 用外标法测定尼莫地平原料的含量 实验6—8 高效液相色谱法测定APC药物中的有效成分 实验6—9 高效液相色谱法测定可乐、咖啡、茶叶中的咖啡因 实验6—10 维生素E胶丸中α—VE的定量 第7章 自动电位滴定仪分析法 7．1 概述 7．1．1 基本原理 7．1．2 基本结构 7．2 实验项目 实验7—1 自动电位滴定仪测定弱酸浓度及离解常数 实验7—2 电位滴定法测定氯离子和碘离子 实验7—3 电位滴定法测定啤酒总酸 实验7—4 自动电位滴定法测定混合碱 第8章 热重分析法 8．1 概述 8．1．1 基本原理 8．1．2 基本结构 8．1．3 仪器操作规程 8．2 实验项目 实验8—1 CuSO4·5H20的热重分析 实验8—2 玉米芯的热重分析 实验8—3 草酸钙的热重分析 第9章 快速制备色谱法 9．1 概述 9．2 实验项目 实验9—1 Biotage快速制备色谱法的使用及固体混合物的分离提纯 第10章 超临界萃取技术 10．1 概述 10．1．1 基本原理 10．1．2 基本结构 10．1．3 仪器操作规程 10．1．4 注意事项及故障处理 10．1．5 超临界流体萃取的应用 10．2 实验项目 实验10—1 椰子肉的超临界CO2萃取实验 实验10—2 超临界CO2流体萃取胡萝卜中的胡萝卜素 第11章 元素分析仪测定有机化合物中CHNS的含量 11．1 概述 11．1．1 基本原理 11．1．2 基本结构 11．1．3 仪器操作规程 11．2 实验项目 实验11—1 元素分析仪测定已知有机物中CHNS的含量 实验11—2 元素分析仪测定化合物的组成及分子式 第12章 X-ray衍射法测单晶物质结构 12．1 概述 12．1．1 基本原理 12．1．2 仪器操作规程 12．2 实验项目 实验12—1 x-ray衍射法测定已知物单晶结构 实验12—2 x-ray衍射法测定配合物单晶结构 实验12—3 x-ray衍射法分析Ni（en）2Ac（C1O4）2配合物的自发拆分 第13章 核磁共振波谱分析法 13．1 概述 13．1．1 基本原理 13．1．2 仪器结构简介 13．1．3 仪器操作规程 13．1．4 仪器使用注意事项 13．1．5 安全注意事项 13．2 实验项目 实验13—1 手动进样法进行吡啶-2-甲酰丁胺1H谱的测定 实验13—2 自动进样法进行1-甲基吲哚啉1H谱和13C谱的测定 第14章 气相色谱-质谱分析 14．1 概述 14．1．1 气相色谱仪 14．1．2 质谱法 14．1．3 气质联用仪 14．1．4 仪器用途 14．2 实验项目 实验14—1 GCMS-QP2010S仪的使用及混合酯样品的分离检测 实验14—2 气相色谱-质谱（GC-MS）分离分析苯系物 实验14—3 有机混合物的气相色谱（Gc）-质谱（MS）分析 实验14—4 香水陈化前后的气相色谱（GC）-质谱（MS）分析 第15章 液相色谱-质谱联用技术 15．1 概述 15．1．1 基本原理 15．1．2 液质联用仪组成与基本结构 15．1．3 仪器操作规程 15．2 实验项目 实验15—1 LCMS-8030液质联用仪的使用和有机化合物样品的液质联用分析 实验15—2 银杏内酯的液质联用检测分析 实验15—3 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 第16章 电感耦合等离子体-质谱分析 16．1 概述 16．1．1 基本原理 16．1．2 仪器结构 16．1．3 仪器操作规程 16．2 实验项目 实验16—1 电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量砷、铅、镉、铬、镍 实验16—2 电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量 实验16—3 电感耦合等离子体质谱法测定饮用纯净水中24种金属元素 思考与讨论参考答案 附录 参考文献