分析化学实验(范春蕾)(第二版)

第1章 分析化学实验目的与基本要求 1 1.1 学习分析化学实验的目的 1 1.2 分析化学实验课程基本要求 1 1.3 对实验数据记录、处理和实验报告的基本要求 3 1.3.1 实验数据记录的基本要求 3 1.3.2 实验数据处理的基本要求 4 1.3.3 实验报告的基本要求 4 第2章 分析化学实验基本知识与基本技能 6 2.1 分析化学实验室安全规则 6 2.2 纯水的制备和检验 7 2.2.1 分析实验室用水的规格 7 2.2.2 纯水的制备 8 2.2.3 水的检验 9 2.3 化学试剂的分类和选用 10 2.3.1 化学试剂的分类 10 2.3.2 化学试剂的选用 12 2.4 标准物质、溶液和计量保证 12 2.4.1 标准物质 12 2.4.2 标准溶液 14 2.4.3 计量保证 16 2.5 分析试样的采集、制备与分解 19 2.5.1 分析试样的采集与制备 19 2.5.2 分析试样的分解 22 2.6 滴定分析基本操作技术 27 2.6.1 滴定管及其使用 27 2.6.2 移液管及其使用 30 2.6.3 容量瓶及其使用 32 2.6.4 玻璃量器的校正 33 2.7 重量分析基本操作技术 35 2.7.1 样品溶解 35 2.7.2 沉淀 36 2.7.3 过滤和洗涤 36 2.7.4 烘干和灼烧 40 2.8 定量分析中的分离操作技术 43 2.8.1 过滤 43 2.8.2 萃取 44 2.8.3 色谱分离法 45 2.8.4 离子交换分离法 46 第3章 常用分析仪器及使用方法 48 3.1 电子天平 48 3.1.1 基本原理 48 3.1.2 仪器结构 49 3.1.3 使用方法 49 3.2 移液器 50 3.2.1 基本原理 51 3.2.2 仪器结构 51 3.2.3 使用方法 52 3.3 高温电阻炉（马弗炉） 54 3.3.1 基本原理 54 3.3.2 仪器结构 55 3.3.3 使用方法 55 3.4 自动电位滴定仪 56 3.4.1 基本原理 56 3.4.2 仪器结构 56 3.4.3 使用方法 57 3.5 紫外-可见分光光度计 59 3.5.1 基本原理 59 3.5.2 仪器结构 59 3.5.3 使用方法 60 3.6 原子吸收分光光度计 61 3.6.1 基本原理 61 3.6.2 仪器结构 61 3.6.3 使用方法 62 3.7 气相色谱仪 63 3.7.1 基本原理 63 3.7.2 仪器结构 63 3.7.3 使用方法 64 3.8 高效液相色谱仪 65 3.8.1 基本原理 65 3.8.2 仪器结构 66 3.8.3 使用方法 66 第4章 基础实验 68 实验1 准确称量及滴定分析基本操作 68 实验2 酸碱标准溶液的配制与标定 72 实验3 食用白醋中总酸度的测定 75 实验4 工业碱总碱度与成分测定 77 实验5 铵盐中铵态氮的测定 81 实验6 乙酰水杨酸含量的测定 84 实验7 EDTA标准溶液的配制与标定 87 实验8 自来水硬度的测定 89 实验9 铁铝混合液中铁、铝含量的连续配位滴定 92 实验10 KMnO4标准溶液的配制与标定 95 实验11 过氧化氢含量的测定 98 实验12 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 101 实验13 碘量法测定铜盐中铜的含量 105 实验14 铁矿石中全铁含量的测定 108 实验15 土壤中腐殖质组成的测定 111 实验16 氯化物中氯含量的测定 113 实验17 钡盐中钡含量的测定 118 实验18 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量 120 实验19 复合肥中有效磷含量的测定 122 实验20 分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ） 124 实验21 溶液pH的测定 126 实验22 电位滴定法测定水中氯的含量 128 实验23 氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量 132 实验24 高锰酸钾和重铬酸钾混合物中各组分含量的测定 135 实验25 紫外吸收光谱法测定苯甲酸钠的含量 137 实验26 固体及液体试样红外吸收光谱的测绘 139 实验27 火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙的含量 141 实验28 石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 143 实验29 原子荧光光谱法测定蔬菜中汞的含量 146 实验30 气相色谱的定性和定量分析 148 实验31 气相色谱法测定醇的同系物 150 实验32 高效液相色谱法分析阿维菌素原料药 152 实验33 GC-MS测定苯系物 154 实验34 傅里叶红外光谱定性分析方法 156 第5章 综合实验 160 实验35 蛋壳中碳酸钙含量的测定（酸碱返滴定法） 160 实验36 阳离子交换树脂工作交换容量的测定 161 实验37 土壤阳离子交换容量的测定（乙酸铵交换法） 163 实验38 硼镁矿中硼含量的测定 166 实验39 水泥熟料全分析—SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO及MgO的含量测定 168 实验40 铅精矿中铅含量的测定（沉淀分离-配位滴定法） 174 实验41 石灰石中钙含量的测定（高锰酸钾滴定法） 175 实验42 水中化学需氧量的测定 177 实验43 果蔬中维生素C含量的测定（二氯靛酚氧化滴定法） 180 实验44 海盐的提纯及含量分析 182 实验45 分光光度法测定植物组织中的总铁量 185 实验46 萃取光度法测定水中的表面活性剂 188 实验47 邻二氮菲分光光度法测定水样中的微量铁 190 实验48 分光光度法测定水样中的磷酸盐 193 实验49 微波消解-分光光度法测定大豆中的磷含量 194 第6章 设计实验 197 实验50 特色水果中总酸度的测定 197 实验51 胃舒平药片中铝和镁含量的测定 198 实验52 牛奶中钙含量的测定 198 实验53 果汁中抗坏血酸含量的测定 199 实验54 漂白粉中有效氯和总钙量的测定 201 实验55 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 202 实验56 中药黄连素片中盐酸小檗碱的测定 202 附录 204 附录1 常用化合物的分子量 204 附录2 常用酸碱试剂的含量及密度 206 附录3 常用指示剂及其配制方法 206 附录4 常用缓冲溶液及其配制方法 209 附录5 常用基准物及其干燥条件 210 附录6 常用干燥剂 210 附录7 常用熔剂和坩埚 211 附录8 滤纸与滤器 212 部分练习题参考答案（基础实验1～34） 213 参考文献 216 第1章 分析化学实验目的与基本要求 1 1.1 学习分析化学实验的目的 1 1.2 分析化学实验课程基本要求 1 1.3 对实验数据记录、处理和实验报告的基本要求 3 1.3.1 实验数据记录的基本要求 3 1.3.2 实验数据处理的基本要求 4 1.3.3 实验报告的基本要求 4 第2章 分析化学实验基本知识与基本技能 6 2.1 分析化学实验室安全规则 6 2.2 纯水的制备和检验 7 2.2.1 分析实验室用水的规格 7 2.2.2 纯水的制备 8 2.2.3 水的检验 9 2.3 化学试剂的分类和选用 10 2.3.1 化学试剂的分类 10 2.3.2 化学试剂的选用 12 2.4 标准物质、溶液和计量保证 12 2.4.1 标准物质 12 2.4.2 标准溶液 14 2.4.3 计量保证 16 2.5 分析试样的采集、制备与分解 19 2.5.1 分析试样的采集与制备 19 2.5.2 分析试样的分解 22 2.6 滴定分析基本操作技术 27 2.6.1 滴定管及其使用 27 2.6.2 移液管及其使用 30 2.6.3 容量瓶及其使用 32 2.6.4 玻璃量器的校正 33 2.7 重量分析基本操作技术 35 2.7.1 样品溶解 35 2.7.2 沉淀 36 2.7.3 过滤和洗涤 36 2.7.4 烘干和灼烧 40 2.8 定量分析中的分离操作技术 43 2.8.1 过滤 43 2.8.2 萃取 44 2.8.3 色谱分离法 45 2.8.4 离子交换分离法 46 第3章 常用分析仪器及使用方法 48 3.1 电子天平 48 3.1.1 基本原理 48 3.1.2 仪器结构 49 3.1.3 使用方法 49 3.2 移液器 50 3.2.1 基本原理 51 3.2.2 仪器结构 51 3.2.3 使用方法 52 3.3 高温电阻炉（马弗炉） 54 3.3.1 基本原理 54 3.3.2 仪器结构 55 3.3.3 使用方法 55 3.4 自动电位滴定仪 56 3.4.1 基本原理 56 3.4.2 仪器结构 56 3.4.3 使用方法 57 3.5 紫外-可见分光光度计 59 3.5.1 基本原理 59 3.5.2 仪器结构 59 3.5.3 使用方法 60 3.6 原子吸收分光光度计 61 3.6.1 基本原理 61 3.6.2 仪器结构 61 3.6.3 使用方法 62 3.7 气相色谱仪 63 3.7.1 基本原理 63 3.7.2 仪器结构 63 3.7.3 使用方法 64 3.8 高效液相色谱仪 65 3.8.1 基本原理 65 3.8.2 仪器结构 66 3.8.3 使用方法 66 第4章 基础实验 68 实验1 准确称量及滴定分析基本操作 68 实验2 酸碱标准溶液的配制与标定 72 实验3 食用白醋中总酸度的测定 75 实验4 工业碱总碱度与成分测定 77 实验5 铵盐中铵态氮的测定 81 实验6 乙酰水杨酸含量的测定 84 实验7 EDTA标准溶液的配制与标定 87 实验8 自来水硬度的测定 89 实验9 铁铝混合液中铁、铝含量的连续配位滴定 92 实验10 KMnO4标准溶液的配制与标定 95 实验11 过氧化氢含量的测定 98 实验12 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 101 实验13 碘量法测定铜盐中铜的含量 105 实验14 铁矿石中全铁含量的测定 108 实验15 土壤中腐殖质组成的测定 111 实验16 氯化物中氯含量的测定 113 实验17 钡盐中钡含量的测定 118 实验18 丁二酮肟重量法测定合金钢中镍的含量 120 实验19 复合肥中有效磷含量的测定 122 实验20 分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ） 124 实验21 溶液pH的测定 126 实验22 电位滴定法测定水中氯的含量 128 实验23 氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量 132 实验24 高锰酸钾和重铬酸钾混合物中各组分含量的测定 135 实验25 紫外吸收光谱法测定苯甲酸钠的含量 137 实验26 固体及液体试样红外吸收光谱的测绘 139 实验27 火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙的含量 141 实验28 石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 143 实验29 原子荧光光谱法测定蔬菜中汞的含量 146 实验30 气相色谱的定性和定量分析 148 实验31 气相色谱法测定醇的同系物 150 实验32 高效液相色谱法分析阿维菌素原料药 152 实验33 GC-MS测定苯系物 154 实验34 傅里叶红外光谱定性分析方法 156 第5章 综合实验 160 实验35 蛋壳中碳酸钙含量的测定（酸碱返滴定法） 160 实验36 阳离子交换树脂工作交换容量的测定 161 实验37 土壤阳离子交换容量的测定（乙酸铵交换法） 163 实验38 硼镁矿中硼含量的测定 166 实验39 水泥熟料全分析—SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO及MgO的含量测定 168 实验40 铅精矿中铅含量的测定（沉淀分离-配位滴定法） 174 实验41 石灰石中钙含量的测定（高锰酸钾滴定法） 175 实验42 水中化学需氧量的测定 177 实验43 果蔬中维生素C含量的测定（二氯靛酚氧化滴定法） 180 实验44 海盐的提纯及含量分析 182 实验45 分光光度法测定植物组织中的总铁量 185 实验46 萃取光度法测定水中的表面活性剂 188 实验47 邻二氮菲分光光度法测定水样中的微量铁 190 实验48 分光光度法测定水样中的磷酸盐 193 实验49 微波消解-分光光度法测定大豆中的磷含量 194 第6章 设计实验 197 实验50 特色水果中总酸度的测定 197 实验51 胃舒平药片中铝和镁含量的测定 198 实验52 牛奶中钙含量的测定 198 实验53 果汁中抗坏血酸含量的测定 199 实验54 漂白粉中有效氯和总钙量的测定 201 实验55 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 202 实验56 中药黄连素片中盐酸小檗碱的测定 202 附录 204 附录1 常用化合物的分子量 204 附录2 常用酸碱试剂的含量及密度 206 附录3 常用指示剂及其配制方法 206 附录4 常用缓冲溶液及其配制方法 209 附录5 常用基准物及其干燥条件 210 附录6 常用干燥剂 210 附录7 常用熔剂和坩埚 211 附录8 滤纸与滤器 212 部分练习题参考答案（基础实验1～34） 213 参考文献 216