基础化学实验与技术(宋毛平)(第二版)

绪论1

**篇化学实验基础知识5
1.1基础化学实验室导则5
1.2化学实验的安全与环境5
1.2.1安全守则5
1.2.2化学实验室各类警示标志7
1.2.3环境保护及三废处理11
1.2.4有害化学品知识（危险品的使用）13
1.3化学实验中意外事故预防与处理14
1.3.1预防事故发生措施14
1.3.2意外事故的处理16
1.4化学实验的量与数据处理19
1.4.1单位与法定计量单位19
1.4.2有效数字及运算规则24
1.4.3误差及误差传递25
1.4.4测定结果的数据处理30
1.5实验预习、操作、记录和实验报告35
1.5.1实验预习35
1.5.2实验实施36
1.5.3实验记录36
1.5.4实验报告36
1.6化学实验文献与资料查询38
1.6.1工具书39
1.6.2期刊42
1.6.3网络资源42

第二篇化学实验常规技术44
2.1玻璃仪器等常规实验材料的使用44
2.1.1玻璃仪器的使用、洗涤与干燥46
2.1.2常用度量玻璃仪器48
实验1认识实验室58
实验2容量仪器的校准59
2.1.3微型实验仪器介绍61
2.1.4各类试纸61
2.2质量度量——天平的使用64
2.2.1电子天平64
2.2.2专用天平66
实验3电子天平的使用练习67
2.3加热与冷却67
2.3.1加热与灼烧67
2.3.2冷却与制冷73
2.3.3温度的测量与温度计75
2.3.4熔点及其测定75
实验4熔点测定与温度计校正78
2.3.5沸点及其测定79
实验5液体沸点及其测定80
实验6凝固点降低法测定分子量81
2.4物质的分离与提纯83
2.4.1固-液分离86
实验7土壤中可溶性全盐量的测定（重量法）99
实验8氯化钠的提纯102
2.4.2结晶、沉淀与重结晶103
实验9硫酸锌的制备与提纯108
实验10乙酰苯胺、粗萘及苯甲酸的重结晶纯化117
2.4.3离子交换树脂118
实验11难溶电解质溶度积的测定120
实验12离子交换色谱分离钴、镍121
2.4.4蒸馏123
实验13双液系的气-液平衡相图127
实验14工业乙醇的蒸馏130
实验15丙酮和水或甲醇和水的蒸馏与简单分馏131
实验16溴苯的水蒸气蒸馏134
实验17苯甲醛的减压蒸馏136
实验18糠醛的减压蒸馏137
实验19乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏138
2.4.5萃取139
实验20半开放实验——由糠醛生产废水中萃取有机酸141
实验21由油料作物种子中提取油脂143
实验22半开放实验——对甲苯胺、β-萘酚和萘的分离144
2.4.6升华145
实验23樟脑的升华146
2.4.7物质的干燥146
实验24小麦面粉水分、粗灰分的测定148
实验25氯化钡中结晶水的测定149
2.4.8吸附153
实验26染色废水的脱色处理156
实验27研究型实验——固体吸附特性的研究157
2.4.9气体发生与净化163
实验28硫酸亚铁晶体对H2S、氨的吸收170
2.4.10色谱分离技术172
实验29植物叶片色素提取及薄层色谱分离174
实验30偶氮苯和苏丹Ⅲ的薄层色谱分离鉴定175
实验31APC药片组分薄层色谱鉴定176
实验32荧光黄和亚甲基蓝的色谱分离178
实验33邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离178
实验34纸色谱法分离与鉴定Fe3 、Co2 、 Ni2 和Cu2 180
实验35氨基酸的纸色谱及薄层色谱分离181
实验36气相色谱内标法测定正丁醇的含量185
实验37液相色谱中影响分离度的主要因素186
2.5反应操作技术188
2.5.1搅拌188
2.5.2加料方法193
2.5.3高压反应操作199
2.6化学试剂与化学药品201
2.6.1化学试剂的规格和存取201
2.6.2常用溶剂与溶液203
2.6.3水溶液配制与浓度表示方法207
实验38溶液的配制208
2.7物质的定性鉴定技术209
2.7.1无机离子鉴定209
实验39水溶液中阳离子的分离和检出214
实验40常见阴离子的分离与检出217
实验41开放实验——未知无机混合物的分离与定性检出219
2.7.2有机化合物的定性鉴定219
实验42有机物中杂元素的定性鉴定——钠熔法221
实验43有机化合物官能团定性鉴定222
2.8化学样品定量分析的程序与方法225
2.8.1样品采集与预处理225
2.8.2化学滴定分析230
实验44酸碱中和滴定235
实验45有机酸摩尔质量的测定237
实验46铵盐中氮含量的测定(甲醛法)238
实验47半开放实验——啤酒总酸度测定240
实验48综合性实验——碳酸钠的制备及组成测定(双指示剂法)241
实验49半开放实验——EDTA制备及其标准溶液的配制、标定246
实验50粗硫酸锌中锌含量的测定249
实验51合金中铝含量的测定250
实验52铁、铝混合液中Fe3 、Al3 含量的连续测定252
实验53铅、铋混合液中Pb2 、Bi3 的连续测定254
实验54水样总硬度的测定255
实验55石灰石或白云石中钙、镁含量的测定257
实验56软锰矿(MnO2)氧化力的测定263
实验57铁矿石中全铁的测定(K2Cr2O7法)265
实验58综合性实验——Na2S2O3制备及其标准溶液配制与标定267
实验59工业苯酚纯度的测定(溴酸钾法)271
实验60维生素C(药片)的测定(碘量法)273
实验61设计性实验——84消毒液中有效氯含量的测定275
实验62莫尔法测定氯化物中氯的含量278
实验63银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)279
实验64双乙酸钠中乙酸钠含量的测定（非水溶液法）281
实验65α-氨基酸的测定(非水滴定)282
2.8.3重量分析法283
实验66土壤中硫酸根含量的测定288
2.9光学量测定与光谱技术简介290
2.9.1折射率与旋光度290
实验67商品味精纯度的测定292
2.9.2分子的电子光谱——紫外-可见光谱293
实验68光度法测定配位化合物的组成和稳定常数300
实验69溶液吸附法测定比表面积302
2.9.3红外光谱304
实验70红外吸收光谱306
2.9.4核磁共振307
2.9.5分子荧光法309
实验71分子荧光法检测荧光物质的激发光谱和发射光谱313
实验72氢化物发生——原子荧光法测定废水中的汞315

第三篇物质的制备与提取317
3.1无机物的制备与提取317
3.1.1复分解反应法317
3.1.2分子间化合物的制备318
3.1.3无水化合物的制备319
3.1.4由矿石、废渣 (液)制取无机化合物320
实验73硫酸亚铁铵的制备323
实验74半开放综合实验——液体碱式氯化铝的制备、性质与组成测定324
实验75沉淀法制备二氧化硅327
实验76焦磷酸钙的制备328
实验77铁黄颜料的制备及其氢氧根含量的测定329
实验78氯化亚铜的制备与性质330
实验79氢氧化铜的制备与组成分析332
实验80开放实验——NH4FePO4制备及Fe(Ⅱ)含量的测定333
实验81设计实验——过碳酸钠制备及活性氧的测定（KMnO4法）335
3.2有机化合物制备336
3.2.1简单有机物的制备336
实验82环己烯的制备——醇的消除反应337
实验83溴乙烷和1-氯戊烷的制备339
实验84叔丁基氯的制备341
实验853-溴环己烯的制备342
实验86四溴双酚A的制备343
实验872-甲基己-2-醇的制备345
实验88α-苯乙醇的制备347
实验89二苯甲醇的制备348
实验90乙醚和异戊醚的制备349
实验91正丁醚的制备352
实验92β-萘甲醚的制备（微波加热法）353
实验93苯乙酮的制备354
实验94二苯甲酮的制备356
实验95己二酸的制备358
实验96乙酸乙酯和乙酸异戊酯的制备359
实验97综合实验——乙酰水杨酸的制备及含量测定362
实验98富马酸及其二甲酯的制备363
实验99硝基苯的制备365
实验1002-硝基雷锁辛的制备366
实验101苯胺的制备368
实验102邻氨基苯甲酸的制备369
实验103甲基橙的制备370
3.2.2利用特殊反应完成有机物合成371
实验104肉桂酸的制备371
实验105扁桃酸的制备373
实验106苯甲醇和苯甲酸的制备374
实验107呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备376
实验108ε-己内酰胺的制备377
实验109综合实验——8-羟基喹啉的制备380
实验110综合实验——非那西汀的制备384
实验111综合实验——2，4-二氯苯氧乙酸及其含量测定387
实验112止咳酮的制备389
实验113苯佐卡因的制备392
3.3配位化合物的制备395
实验114三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备及其光化学性质395
实验115三氯化六氨合钴(Ⅲ)的合成与组成测定396
实验116设计实验——EDTA-Ca钠盐的制备399
实验117四氯合铜二乙基铵盐及其热致变色400
实验118设计实验——固相反应制备Cr(Ⅲ)草酸根配合物401
实验119由蚕砂出发制取叶绿素铜钠盐402
3.4由天然产物出发提取纯物质403
实验120从茶叶中提取咖啡因404
实验121从槐花米中提取芦丁405
实验122从黄连中提取黄连素406
实验123由黄花烟草叶片出发制取烟碱苦味酸盐407
实验124银杏叶中黄酮类有效成分的提取408
实验125从黑胡椒中提取胡椒碱408

第四篇物质基本物理量测定及性质410
4.1气体压力的测量与真空技术410
4.1.1气体压力的测量410
4.1.2真空技术412
实验126纯液体饱和蒸气压的测定416
实验127*大气泡法测定溶液表面张力419
4.2物质密度的测定423
4.2.1液体密度的测定423
4.2.2固体密度的测定425
实验128密度瓶法测定酱油的相对密度426
实验129浸液法测定粉体真密度427
4.3热力学量的测定428
4.3.1温度的测量429
4.3.2温度的控制434
4.3.3量热技术438
实验130置换法测定摩尔气体常数R438
实验131化学反应热效应的简易测定440
实验132燃烧热测定442
实验133设计实验——测定苯的稳定化能445
4.4电化学测量方法446
4.4.1对消法446
4.4.2惠斯登电桥法446
4.4.3电极的种类及其选择447
实验134原电池电动势和电极电势的测定448
实验135弱酸电离常数的测定453
实验136难溶电解质溶度积的测定454
实验137用电导率仪测定电离平衡常数455
实验138界面移动法测离子迁移数460
实验139镍电极极化曲线的测定462
实验140氢超电势的测定464
实验141设计实验——电极材料与电催化性能467
4.5化学动力学实验470
实验142过二硫酸根氧化碘离子反应动力学参数的简易测定470
实验143二级反应——乙酸乙酯皂化反应472
实验144旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数475
实验145复杂反应——丙酮碘化反应477
实验146过氧化氢催化分解反应481
实验147连续流动法研究催化反应动力学483
实验148催化剂活性与选择性486
4.6无机物及其在水溶液中的性质488
实验149水溶液中的离子平衡489
实验150氧化还原反应与电化学491
实验151卤素492
实验152过氧化氢与硫的化合物494
实验153铬和锰的化合物497
实验154ⅠB和ⅡB元素性质499
实验155铁、钴、镍502
4.7结构性质实验505
实验156超细粒子的粒度分析505
实验157配合物磁矩的测定509
实验158偶极矩的测定512

第五篇综合提高型实验518
实验159负载型杂多酸催化剂制备与酯化反应应用518
实验160透明氧化铁黄的制备520
实验161DL-苏氨酸的化学合成521
实验162乳酸亚铁的制备523
实验163水垢样品成分分析524
实验164卡尔·费休法测定植物油脂中水含量525
实验165化学放大法测定地表水中微量Mn2 526
实验166腈菌唑的合成526
实验167磺胺的合成527
实验168催化氧化法由葡萄糖制取葡萄糖酸盐528
实验169绿色催化酯化反应及其动力学530
实验170微乳液法制备TiO2光催化剂531
实验171手性1,1′-联-2-萘酚合成及拆分532
实验172模板实验——2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸和2-甲基-9,10-蒽醌的制备533

附录536
1.化学实验中常用基本物理常数536
2.基础化学实验部分常用基本玻璃仪器、用具简介536
3.常见无机化合物性质543
3.1常见单质的电导率、热导率、密度、熔点和沸点543
3.2常见无机化合物的一般性质544
3.3常见无机化合物的标准热力学数据551
3.4难溶化合物的溶度积常数555
3.5某些无机化合物在部分有机溶剂中的溶解度556
3.6水的各种数据556
4.常见有机化合物的性质558
4.1常用有机化合物的一般性质558
4.2常见有机化合物的标准热力学数据559
5.物质水溶液的性质562
5.1常见酸、碱水溶液的密度与溶解度562
5.2常见无机物水溶液密度与质量分数566
5.3弱酸、弱碱的解离常数567
5.4标准电极电势569
5.5常用pH缓冲溶液的配制和pH值572
5.6常用各种指示剂572
5.7配合物稳定常数576
6.常见二元恒沸混合物的组成和沸腾温度578

主要参考书目580