高等仪器分析

目录 前言 第1章 绪论 1 1.1 现代分析化学与高等仪器分析 1 1.1.1 波谱学与有机结构鉴定 2 1.1.2 材料的表面及状态分析 2 1.2 电磁辐射与物质的相互作用 3 1.2.1 电磁辐射的性质 3 1.2.2 电磁辐射与物质的作用 4 1.2.3 光吸收的基本定律 7 第2章 质谱分析法 9 2.1 质谱法导论 9 2.1.1 质谱学发展历史 9 2.1.2 质谱常用概念 11 2.1.3 质谱仪技术指标 12 2.2 质谱离子源 14 2.2.1 电子轰击电离源 15 2.2.2 化学电离源 16 2.2.3 快原子轰击源 18 2.2.4 基质辅助激光解吸电离源 19 2.2.5 电喷雾电离源 21 2.2.6 大气压电离源 22 2.3 质谱质量分析器 24 2.3.1 双聚焦磁质量分析器 24 2.3.2 四极杆质量分析器 25 2.3.3 离子阱质量分析器 26 2.3.4 飞行时间质量分析器 27 2.3.5 傅里叶变换离子回旋共振质量分析器 28 2.4 质谱中离子种类及离子碎片 29 2.4.1 质谱中的离子 29 2.4.2 离子裂解反应 31 2.5 质谱分析应用 36 2.5.1 分子离子及分子量的测定 36 2.5.2 分子式的确定 37 2.5.3 根据裂解规律确定化合物和化合物结构 38 参考文献 46 第3章 一维核磁共振波谱分析法 47 3.1 核磁共振波谱法导论 47 3.1.1 核磁共振发展历史 47 3.1.2 核磁共振基本原理 48 3.1.3 饱和与弛豫 50 3.2 氢核磁共振波谱分析 51 3.2.1 氢化学位移与核外电子的屏蔽效应 51 3.2.2 自旋耦合和耦合常数 52 3.2.3 影响质子化学位移的因素 54 3.2.4 自旋耦合体系与命名 58 3.3 碳核磁共振波谱分析 60 3.3.1 碳核磁共振波谱的优势与不足 60 3.3.2 碳核磁共振谱去耦技术 62 3.3.3 碳化学位移与分子结构 64 3.3.4 自旋耦合 65 3.4 固体核磁共振技术 67 3.5 核磁共振应用 70 3.5.1 氢核磁共振应用 70 3.5.2 碳核磁共振应用 72 参考文献 73 第4章 二维核磁共振波谱分析法 74 4.1 二维核磁共振波谱法导论 74 4.1.1 二维核磁共振波谱法发展历史 74 4.1.2 二维核磁共振波谱法原理 74 4.1.3 二维核磁共振常用知识 75 4.1.4 二维核磁共振波谱分类 76 4.2 二维J分解谱 77 4.2.1 同核J分解谱 77 4.2.2 异核J分解谱 79 4.3 二维化学位移相关谱 80 4.3.1 同核化学位移相关谱 81 4.3.2 双量子滤波同核化学位移相关谱 82 4.3.3 异核化学位移相关谱 84 4.4 NOE相关谱 87 4.5 多量子二维谱 88 参考文献 89 第5章 红外和拉曼波谱分析法 90 5.1 红外和拉曼波谱导论 90 5.1.1 红外和拉曼波谱发展历史 90 5.1.2 红外和拉曼波谱基本原理 91 5.2 分子的振动 94 5.2.1 双原子分子的振动 94 5.2.2 多原子分子的振动 95 5.2.3 红外活性振动与红外吸收峰 96 5.2.4 拉曼活性振动和拉曼峰 98 5.3 红外特征频率区和指纹区 99 5.3.1 红外特征频率区 99 5.3.2 红外指纹区 100 5.3.3 常见官能团的特征吸收频率 101 5.3.4 影响红外波谱吸收频率的因素 104 5.3.5 影响红外波谱吸收强度的因素 109 5.4 红外波谱实验技术 109 5.4.1 红外波谱样品的处理 109 5.4.2 红外波谱附件 110 5.5 拉曼波谱图与特征谱带 113 5.5.1 拉曼波谱图 113 5.5.2 拉曼特征谱带 115 5.6 拉曼波谱实验技术 115 5.7 拉曼波谱与红外波谱的比较 116 5.8 红外和拉曼波谱应用 117 5.8.1 红外波谱应用 117 5.8.2 拉曼波谱应用 124 参考文献 126 第6章 紫外和分子荧光波谱分析法 127 6.1 紫外和分子荧光波谱法发展历史 127 6.2 紫外波谱法基本原理 128 6.3 紫外波谱表示法及常用术语 129 6.3.1 紫外波谱表示法 129 6.3.2 紫外波谱常用术语 130 6.4 紫外吸收带的类型 131 6.5 常见有机化合物的紫外波谱 133 6.5.1 饱和化合物 133 6.5.2 不饱和脂肪烃 135 6.5.3 羰基化合物 137 6.5.4 苯及其衍生物 140 6.5.5 多环和稠环化合物 143 6.5.6 杂环化合物 144 6.6 影响紫外波谱的因素 144 6.6.1 共轭效应 144 6.6.2 立体化学效应 144 6.6.3 溶剂 146 6.6.4 体系pH值 146 6.7 分子荧光波谱法基本原理 146 6.8 激发波谱和发射波谱 149 6.9 荧光波谱与分子结构的关系 150 6.10 环境因素对分子荧光的影响 152 6.11 紫外和分子荧光波谱法应用 154 6.11.1 紫外波谱法应用 154 6.11.2 分子荧光波谱法应用 156 参考文献 158 第7章 X射线衍射分析法 159 7.1 X射线衍射分析法导论 159 7.1.1 X射线衍射分析法发展历史 159 7.1.2 X射线的产生及其性质 161 7.1.3 X射线衍射原理 163 7.2 粉末照相法与X射线衍射仪 165 7.2.1 粉末照相法 165 7.2.2 X射线衍射仪 166 7.3 多晶体的物相分析 171 7.3.1 物相的定性分析 171 7.3.2 物相的定量分析 175 7.4 X射线衍射分析法应用 179 7.4.1 多晶体点阵常数的精确测定 179 7.4.2 晶体尺寸的确定 186 7.4.3 膜厚的测量 187 7.4.4 晶面取向度的测定 188 7.4.5 晶面结晶度的测定 189 参考文献 191 第8章 X射线光电子能谱分析法 192 8.1 X射线光电子能谱分析法发展历史 192 8.1.1 X射线光电子能谱分析法基本原理 193 8.1.2 X射线光电子能谱分析法常用概念 195 8.2 X射线光电子能谱实验技术 195 8.2.1 X射线光电子能谱仪 195 8.2.2 待测样品制备方法 199 8.3 X射线光电子能谱谱图解析 200 8.3.1 X射线光电子能谱谱图的一般特点 200 8.3.2 X射线光电子能谱谱图的光电子线及伴线 202 8.3.3 X射线光电子能谱能量校正 214 8.3.4 X射线光电子能谱定性分析 216 8.3.5 X射线光电子能谱定量分析 220 8.4 X射线光电子能谱分析法应用 222 8.4.1 表面元素全分析 222 8.4.2 元素窄区谱分析 222 参考文献 232 第9章 表面显微分析法 233 9.1 电子显微分析法发展历史 233 9.1.1 电子光学基本原理 233 9.1.2 电子光学常用概念 234 9.2 透射电子显微技术 234 9.2.1 透射电子显微镜结构和性能参数 234 9.2.2 透射电子显微镜成像操作和像衬度 239 9.2.3 透射电子显微镜实验技术 242 9.2.4 透射电子显微镜应用 245 9.3 扫描电子显微技术 245 9.3.1 扫描电子显微镜结构和工作原理 246 9.3.2 扫描电子显微镜的参数 250 9.3.3 扫描电子显微镜成像机理 251 9.3.4 扫描电子显微镜像衬度 251 9.3.5 扫描电子显微镜实验技术 252 9.3.6 扫描电子显微镜应用 253 9.4 扫描隧道显微技术 255 9.4.1 扫描隧道显微镜特点和基本原理 255 9.4.2 扫描隧道显微镜结构设计 257 9.4.3 扫描隧道显微镜的样品制备 260 9.4.4 扫描隧道显微镜实验技术 262 9.4.5 扫描隧道显微镜应用 262 9.5 原子力显微技术 263 9.5.1 原子力显微镜发展历史 263 9.5.2 原子力显微镜原理 264 9.5.3 原子力显微镜分类 264 9.5.4 原子力显微镜结构设计 265 9.5.5 影响原子力显微镜分辨率的因素 266 9.5.6 原子力显微镜应用 267 参考文献 267