2008-无机化工卷-危险化学品标准汇编

    本标准等效采用美国军标MIL-C一51264A：1983(1989确认)
    本标准与MIL-C-51264A：1983(1989确认)相比，存在如下差异：
    1本标准将工业氰化亚铜分为优等品、一等品两个等级。优等品等效MIL C-51264A：1983(1989
确认)。
    2  本标准增加了以氰化亚铜(CuCN)表示的主含量指标，其原因是多数用户的使用习惯和需要。
    3本标准增加了铁含量指标，其目的是结合国内生产情况进一步保证产品的内在质量。
    4  除增加的铁含量指标对应的试验方法采用GB／T 3049—1986外，其他试验方法等效采用MIL—
C一51264A：1983相应方法。
    本标准的附录A是标准的附录。
    本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。
    本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
    本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、上海敦煌化工厂、山东淄川双凤化工厂、浙江萧山化
学试剂厂、天津市锐成化工有限公司。
    本标准主要起草人：范国强、沈瑾熙、史祖余、孑L庆武、许水明、杨占周。
    本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。
 1  范围
    本标准规定了工业氰化亚铜的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输、贮存和安全要求。
    本标准适用于工业氰化亚铜，该产品主要用于氰化电镀。
    分子式：CuCN
    相对分子质量：89．56(按1993年国际相对原子质量)
2  引用标准  
    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均
为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准*新版本的可能性。
    GB 190一1990危险货物包装标志
    GB／T 601—1988化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
    GB／T 602  1988化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353—1：1982)
    GB／T 603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353—1：1982)
    GB／T 1250—1989  极限数值的表示方法和判定方法
    GB／T 3049 1986化工产品中铁含量测定的通用方法  邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685：
    1982)
    GB／T 6678—1986化工产品采样总则
    GB／T 6682  1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)
3  要求
3．1  外观：白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状。
3．2工业氰化亚铜应符合表1要求。
    表l  要求    ％
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┃                                        ┃    指    标              ┃
┃    项    目                            ┃                          ┃
┃                                        ┣━━━━━━┳━━━━━━┫
┃                                        ┃    优等品  ┃    一等品  ┃
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┃铜(cu)含量    ≥                        ┃    70．O   ┃    69．6   ┃
┃                                        ┃            ┃    、      ┃
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┃氰化亚铜(CuCN)含量(以cu含量换算)    ≥  ┃    98．6   ┃    98．O   ┃
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┃氰化物(以CN计)含量    ≥                ┃    28．5   ┃    28．O   ┃
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┃氰化钠中不溶物    ≤                    ┃    O．20   ┃    O．30   ┃
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┃铁(Fe)含量    ≤                        ┃    O．02   ┃    O．04   ┃
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 4  采样
4．1  每批产品不超过2 t。
4．2按GB／T 6678—1986中6．6的规定确定采样单元数。采样时，用采样器从包装桶的上方斜插至
料层3／4处采样，将所取样品混合均匀，用四分法缩分至约250 g，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中
密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室
样品，另一瓶保存三个月备查。
4．3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验，核验结果即使
只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品为不合格。
5试验方法
5．1  采用GB／T 1250—1989中5．2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
5．2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682 1992中规定的三
级水。
    试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、
GB／T 602、GB／T 603规定制备。
5．3铜(cu)含量的测定
5．3．1  方法提要
    试样加硝酸和溴水分解后，用氨水和乙酸调至弱酸性。加入掩蔽剂氟化钾，加过量碘化钾，用硫代
硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，以淀粉指示剂指示终点。
5．3．2试剂和材料
5．3．2．1  氨水；
5．3．2．2  冰乙酸；
5．3．2。3  氟化钾；
5．3．2．4碘化钾；
5．3．2．5硝酸溶液：1+3；
5．3．2．6饱和溴水溶液；
5．3．2．7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约为O．1 mol／L；
5．3．2．8淀粉指示液：10 g／L。
5．3．3分析步骤
    称取约O．3 g试样(精确至O．000 1 g)。置于250 mL锥形瓶中，在通风厨内进行操作。加A．10 mL
硝酸溶液，加热至除净氰化氢和氮的氧化物；加入5 mL饱和溴水继续加热5 rain，直至溴气被赶尽。用
冷水稀释至25 mL，滴加氨水中和至蓝色出现，加入5 mi．冰乙酸，冷却至10。C±2。C，加入O．5 g氟化
钾和20 g碘化钾，充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至浅棕色或黄色近于消失，加入
5 mL淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。