无机化学实验-(第二版)

nbsp;   言
    1993年，原国家医药管理局科技教育司鉴于我国药学高等专科教育一直没有进行
全国性的教材建设，根据国家教委(1991)25号文的要求负责组织、规划高等药学专科
教材的编审出版工作。在国家教委的指导下，在对全国高等药学专科教育情况调查的基
础上，普通高等专科教育药学类教材建设委员会于1993年底正式成立，并立即制订了
“八五”教材编审出版规划。1995年，经iIX}多位专家组、编写组教师和中国医药科技
出版社的团结协作、共同努力，建国以来**套普通高等专科教育药学类规划教材终于
面世了。其后，又根据高等药学专科教育的主要任务是为医药行业生产、流通、服务、
管理**线培养应用型技术人才的需要，立即组织编审、出版了相关的配套教材(实验
指导、习题集)，以加强对学生的实验教学，培养学生的实际操作能力。
    该套规划教材是国家教委“八五”教材建设的一个组成部分。从当时高等药学专科
教育的现实情况考虑，统筹规划、全面组织教材建设活动，为优化教材编审队伍，确保
教材质量，规范教材规格，起到了至关重要的作用。也正因为如此，这套规划教材受到
了药学专科教育的大多数院校的追崇及广大师生的喜爱，其使用情况一直作为全国高等
药学专科教育教学质量评估的基本依据之一，可见这套教材的影响之大。
    由于我国的高等教育近年进行了一系列改革，我国药学高等专科教育变化也较大，
加之教学大纲的不断调整，这套教材已不能满足现在的教学需要，亟需进行修订。但
是，因为原主管部门已不再管理我国药学高等专科教育，加之一些高等药学专科学校已
经合并到其他院校，原普通高等专科教育药学类教材建设委员会已不能履行修订计划。
因此，全国高等医药院校药学类教材编辑委员会接管了这项工作，组成了新的普通高等
专科教育药学类教材建设委员会，组织了这套规划教材的修订，希望修订后的这套规划
教材能够适应当前高等药学专科教育发展的需求。在修订过程中，考虑到高等专科教育
中全日制教育、函授教育、自学考试等多种办学形式，力求使这套教材能具有通用性，
以适应不同办学形式的教学要求。学术是有继承性的，虽然**版的一些作者已经退休
或因为其他原因离开了药学高等专科教育岗位，不能继续参加这套教材的修订工作，但
是他们对这套教材做出了非常重大的贡献，在此，我们谨对他们表示衷心的感谢。
    这套规划教材修订出版后，竭诚欢迎使用本教材的广大读者提出宝贵意见，以便我
们进行教材评优工作，不足之处我们将在以后修订时改正。
    全国普通高等专科教育
    药学类规划教材建设委员会
    2003年12月
 前    言
    无机化学是一门实践性很强的学科，实验教学在无机化学教学计划中占很大的比重，
在药学专业课的教学中都要应用化学的基础理论和基本知识来解决学科中的某些问题。因
此，要求学生掌握试管反应和无机物制备等方面的各项基本操作(如取用固液试剂、称
量、量取、溶解、加热、蒸发、过滤、结晶等)，能配制实验常用的各种溶液、检测溶液
的酸碱性、刻度吸管的使用方法。并通过无机化合物的制备进行反复训练，以期达到使学
生掌握基本操作规范化的目的。
    在整个实践教学活动中，要注重理论联系实际，以活跃学生的思维，加强学生对知识
的灵活运用及动手能力的训练。培养学生观察、分析和判断问题的能力以及精密地进行科
学实验的技能。
    (本书曾为“九五”规划高等专科药学专业用教材)第二版在原**版的基础上对内
容选材、结构编排进行了进一步调整。全书内容分为三部分，**部分是实验总则，介绍
实验室规则、实验室安全守则、无机化学实验常用仪器介绍、无机化学实验基本操作，实
验报告书写规则；第二部分编写了20个实验，包括基本操作技能的训练、基础理论的验
证、常见元素及其化合物性质验证、简单的无机物制备、离子的鉴定等内容；第三部分为
附录。
    参加本书编写工作的有哈尔滨医科大学张林娜副教授(**部分一、二、三，实验
一、二、三、四、七、十四、十九、二十)；天津医学高等专科学校李培凡副教授(**
部分四、五，实验九、十三及附录)；广西右江民族医学院黄锁义副教授(实验五、六、
八、十、十一、十二、十五、十六、十七、十八)。
    本书的编写得到国家食品药品监督管理局、全国普通高等专科教育药学类规划教材建
设委员会、中国医药科技出版社和各有关院校领导的关怀和支持，在此表示衷心的感谢。
    由于编者水平有限，书中难免有不妥和错误之处，敬请读者批评指正。
    编者
    2005年12月

第二部分实验内容
实验一溶液的配制
  一、实验目的
  1．掌握常见溶液浓度的计算及配制方法。
  2．初步掌握移液管、吸量管和容量瓶的使用方法。
  3．熟悉台秤、量筒的使用方法。
  二、实验原理
  将固体或液体试剂配制成一定浓度的溶液有两种方法。一是配制浓度准确度要求较高
的溶液，应使用分析天平、移液管、容量瓶等仪器来配制。二是配制浓度准确度要求不高
的溶液可使用台秤、量筒等仪器。
  稀释浓溶液时，计算应掌握的原则是：稀释前后溶质的量不变。
  配制溶液的一般操作程序有以下几步：
  1．计算根据所配制溶液的浓度和体积，计算出所需固体试剂的质量或液体试剂的
体积。
    2．称量或量取用台秤或分析天平称取所需固体试剂，用量筒或移液管量取所需液
体试剂。
    3．溶解或稀释将固体试剂放在烧杯中，用适量的溶剂溶解，液体试剂若稀释时放
热或吸热，也需在烧杯中稀释。
    4．定量转移待溶液接近室温后，转移至量筒或容量瓶中。
    S．定容  向  量筒 或容量瓶中加溶剂至指定刻度线。
    6．混匀量筒中的溶液用细而长的玻璃棒搅拌混匀；容量瓶需倒转数次，摇匀。
    7．回收所配制溶液应放人指定试剂瓶中存放。易发生氧化还原反应或见光受热易
分解的物质应存放在棕色瓶中。
  三、实验用品
  仪器：量筒(10ml、50ml、100m1)，烧杯(50mi、100m1)，移液管(10m1)，容量瓶
(50m1)，玻璃棒，滴管，台秤
    试剂：NaCl，Na2C03·10H20 .NaoH 浓H2SO4
  四、实验内容
    (一)配制质量浓度为9．Og/L的生理盐水100mlo    
    1．计算配制100ml生理盐水需要NaCl多少克。
    2．在台秤上用称量纸称取所需NaCl的质量。
    3．将称得的NaCl置于100ml洁净烧杯中，加适量蒸馏水，搅拌使其完全溶解。
    4．将烧杯中的溶液转移至100ml量筒中，用少量蒸馏水淋洗烧杯2～3次，洗液都倒
  入量简中。
    5．向量筒中加人蒸馏水至100ml刻度线。
    6．用玻璃棒搅拌，使之混合均匀。
    7．将所配NaCl溶液倒人指定回收瓶中。
    (二)由浓H2SO4配制稀H2SO4
    1．计算配制50ml 3moL／L H2S04溶液所需浓H2S04(质量分数为98％，相对密度为
  1．84g／em3)的体积。
    2．在一洁净的50ml烧杯中先加入约20ml蒸馏水，用刻度移液管取浓H2SO4后，将
  H，s0沿烧杯内壁慢慢放入水中，并不断搅拌。
    3．冷却至接近室温，将小烧杯中的溶液转移至50ml容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤小
  烧杯2次，洗液全部转移容量瓶中。
    4．加蒸馏水至50ml标线(加蒸馏水到接近标线时，用干净滴管一滴滴加水至标线)，
  盖上瓶塞，用左手顶住瓶塞，右手握住底部，上下倒转振荡多次，充分混合均匀既得。
    5．将所配制溶液倒入指定试剂瓶中。
    (三)配制2mol／LNaOH溶液50ml。
    1．计算需用固体NaOH多少克。
    2．先在台秤上称出一洁净干燥的小烧杯的重量，记录砝码及游码总克数，在此基础
  上，添加所需NaOH的克数。在小烧杯中放人NaOH固体至天平平衡。
    3．在小烧杯中加入约20ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使NaOH全部溶解。
    4．冷却至接近室温，将小烧杯中的溶液转移至50ml量筒中，又用少量蒸馏水洗涤小
  烧杯2次，洗液全部倒人量筒中。
    5．加蒸馏水至50ml刻度线。
    6．用玻璃棒搅拌，混匀。
    7．将所配制溶液倒入指定试剂瓶中。
    (四)用Na2C03·10H20配制0．1moL／L Na2C03溶液50ml。
    1．计算配制0．!mol／L Na2C03溶液50ml需要Na2C03·10H20的克数。
    2．先在台秤上称出Na2C03·10H20的克数，置于小烧杯中。加入约20ml蒸馏水，用
 玻璃棒搅拌，使Na2C03·10H20全部溶解。
    3．溶解后倒入50ml量筒中，又用少量蒸馏水洗涤小烧杯2次，洗液全部倒入量筒
中。加蒸馏水至50ml刻度线，混均既得。
    4．将所配制溶液倒入指定试剂瓶中。
    五、思考题
    1．为什么不能在量筒或容量瓶中直接溶解固体试剂?
    2．用浓H2s04溶液配制稀H2S04溶液时应注意什么?
    3．配制生理盐水时，若用台秤称取NaCl，而用容量瓶定容，此操作是否正确?为什
么?
    4．用含结晶水的固体试剂配制溶液时，为什么计算固体试剂的质量时要把结晶水计
算进去?
    实验二  凝i=a--i点降低法测定葡萄糖的摩尔质量
  一、实验目的
  1．掌握凝固点降低法测定物质摩尔质量的原理和方法。
  2．了解过冷法测定凝固点的操作。
  二、实验原理
  凝固点是溶液(或液态溶剂)蒸气压与其固态蒸汽压相等而能平衡共存时的温度。当
向溶剂中加入难挥发的非电解质溶质时，由于溶液的蒸汽压小于同温下纯溶剂的蒸气压，
因此，溶液的凝固点必低于纯溶剂的凝固点。
    根据拉乌尔定律，稀溶液的凝固点降低值ATf近似与溶液的质量摩尔浓度(m)成正
比，而与溶质本性无关，
    
  
    其中，Kf为凝固点降低常数；mA和mR分别为溶剂和溶质的质量(单位是g)；ATf为
溶液凝固点降低值(单位是K)；MB为溶质的摩尔质量(单位是g／m01)。
    为测定△Tf应通过实验分别测出纯溶剂和溶液的凝固点。而凝固点的测定采用过冷
法。本实验用冰盐混合剂制冷，200ml冰水混合物中加25g粗食盐，*低达-4。(2，可满足
需要。
  三、实验用品
  仪器：台秤，0．1。C温度计(-30～25 cE)，测定管(大试管)，烧杯(500m1)，搅拌
棒，胶塞(双孔)，移液管(25m1)，铁架台，直角夹，烧瓶夹，放大镜。
    试剂：葡萄糖(分析纯)，粗食盐，冰块。