现代色谱法

目录 第二版前言 **版序言 **版前言 第1章 绪论 1 1.1 色谱法的分类 1 1.2 色谱法的发展概况与应用 5 1.2.1 色谱法发展简史 5 1.2.2 色谱法的进展 7 1.2.3 色谱法在国内外的应用概况 10 1.3 色谱法的实验结果评价 11 1.3.1 系统适用性试验 11 1.3.2 建立色谱分析方法需考查的内容 11 参考文献 14 第2章 色谱基础理论 16 2.1 色谱参数 16 2.1.1 色谱流出曲线与色谱峰 16 2.1.2 相平衡参数 18 2.1.3 定性参数 18 2.1.4 柱效参数 24 2.1.5 分离参数 26 2.2 塔板理论 30 2.2.1 差速迁移 30 2.2.2 塔板理论的基本假设 31 2.2.3 二项式分布 31 2.2.4 色谱流Ⅲ曲线方程的连续函数形式 34 2.2.5 正态分布方程式 35 2.2.6 理论塔板数与理论塔板高度的计算 38 2.2.7 塔板理论的局限性 39 2.3 速率理论 40 2.3.1 塔板高度的统计学意义 40 2.3.2 气相色谱速率理论方程式 41 2.3.3 液相色谱速率理论方程式 45 2.3.4 速率理沦方程式的讨论 47 2.3.5 柱外峰展宽 48 参考文献 50 第3章 气相色谱法 51 3.1 概述 51 3.1.1 分类 51 3.1.2 气相色谱法的特点 51 3.1.3 气相色谱法的一般流程 52 3.2 填充柱气相色谱法 53 3.2.1 气液填充柱 53 3.2.2 气-固填充柱 61 3.3 毛细管柱气相色谱法 62 3.3.1 毛细管柱速率理论 62 3.3.2 毛细管柱的特点与分类 63 3.3.3 影响分离度的因素 65 3.3.4 毛细管柱与填充柱的比较 66 3.3.5 毛细管柱的性能指标 68 3.3.6 毛细管柱气相色谱系统 70 3.4 程序升温气相色谱法 72 3.4.1 概述 72 3.4.2 程序升温的基本原理 74 3.4.3 程序升温色谱系统 75 3.4.4 程序升温色谱条件的选择 76 3.5 顶空气相色谱法 76 3.5.1 概述 76 3.5.2 基本原理 77 3.5.3 顶空气相色谱分析装置 77 3.6 气相色谱仪 79 3.6.1 基本单元 79 3.6.2 进样器 79 3.6.3 检测器 80 3.6.4 实验操作要点及维护注意事项 89 3.7 分离条件的选择 90 3.7.1 影响分离度的因素 90 3.7.2 实验条件的选择 92 3.8 定性分析方法 99 3.8.1 利用保留值定性 99 3.8.2 利用选择性检测器定性 99 3.8.3 利用化学反应定性 100 3.8.4 利用两谱联川定性 100 3.9 定量分析方法 100 3.9.1 定量校正网子 101 3.9.2 定量分析方法 102 3.10 应用与示例 104 参考文献 108 第4章 高效液相色谱法 110 4.1 概述 110 4.1.1 高效液相色谱法与气相色谱法应用范围对比 110 4.1.2 高效液相色谱法的分类 111 4.2 基本原理 112 4.2.1 各类液相色谱的保留值 112 4.2.2 速率理论 113 4.3 各类高效液相色谱法的分离机制 115 4.3.1 液一固吸附色谱法 116 4.3.2 液液分配色谱法 117 4.3.3 化学键合相色谱法 118 4.3.4 离子对色谱法 121 4.3.5 离子抑制色谱法 124 4.3.6 离子交换色谱法 125 4.3.7 离子色谱法 128 4.3.8 分子排阻色谱法 130 4.3.9 胶束色谱法 135 4.3.10 手性色谱法 137 4.3.11 环糊精色谱法 140 4.3.12 亲和色谱法 142 4.4 固定术目 146 4.4.1 液一同色谱同定相 146 4.4.2 化学键合相 149 4.4.3 离子交换剂 153 4.4.4 凝胶 154 4.4.5 手性同定相 155 4.4.6 亲和色谱固定相 158 4.5 流动相 160 4.5.1 对流动相的基本要求 160 4.5.2 分离方程式 161 4.5.3 液固吸附色谱法的流动相 161 4.5.4 化学键合相色谱法的流动相 162 4.5.5 反相离子对色谱法的流动相 167 4.5.6 离子交换色谱法的流动相 168 4.5.7 凝胶色谱法的流动相 169 4.5.8 手性色谱法的流动相 170 4.5.9 亲和色谱法的流动相 171 4.6 高效液相色谱仪 172 4.6.1 输液泵 172 4.6.2 色谱柱系统 175 4.6.3 检测器概述 179 4.6.4 紫外检测器 179 4.6.5 荧光检测器 185 4.6.6 蒸发光散射检测器 186 4.6.7 化学发光检测器 188 4.6.8 电化学检测器 190 4.6.9 其他检测器 191 4.6.10 超高效液相色谱仪 192 4.6.11 仪器性能测试 197 4.7 定性分析方法与定量分析方法 199 4.7.1 定性分析方法 199 4.7.2 定量分析方法 200 4.8 应用与示例 204 参考文献 211 第5章 薄层色谱法 214 5.1 概述 214 5.2 薄层色谱法分类与分离机制 214 5.2.1 吸附薄层色谱法 214 5.2.2 分配薄层色谱法 215 5.2.3 胶束薄层色谱法 216 5.3 薄层色谱系统简介 216 5.3.1 薄层板 216 5.3.2 点样 220 5.3.3 展开 222 5.3.4 检测 224 5.4 薄层色谱参数 225 5.4.1 定性参数 225 5.4.2 相平衡参数 227 5.4.3 分离参数 227 5.4.4 板效参数 228 5.5 薄层色谱展开剂 229 5.5.1 溶质与溶剂的性质 229 5.5.2 溶剂强度与溶剂强度参数 230 5.5.3 展开剂的选择 232 5.6 薄层色谱新技术简介 234 5.7 薄层色谱扫描法 236 5.7.1 薄层色谱扫描法原理 236 5.7.2 薄层扫描光学系统 241 5.7.3 薄层扫描方式 242 5.7.4 薄层扫描波长选择 243 5.7.5 薄层扫描测量方式 244 5.7.6 定性与定量分析方法 245 5.8 常用薄层色谱扫描仪 252 5.8.1 CS系列薄层扫捕仪 253 5.8.2 CAMAG系列薄层扫描仪 257 5.8.3 CD系列薄层扫描仪 260 5.9 薄层色谱法的应用 260 5.9.1 药材鉴别 260 5.9.2 指纹图谱分析 262 5.9.3 半定量分析 264 5.9.4 定量分析 264 参考文献 267 第6章 超临界流体色谱法 268 6.1 概述 268 6.2 超临界流体及其特性 268 6.3 超临界流体色谱理论 269 6.3.1 流动相线速度对塔板高度的影响 270 6.3.2 填料粒度对塔板高度的影响 270 6.3.3 流动相密度对塔板高度和*佳线速度的影响 271 6.4 超临界流体色诺的流动相 272 6.4.1 常用的SFC流动相 272 6.4.2 SFC流动相的溶解性能 272 6.4.3 SFC流动相的改性剂 273 6.5 超临界流体色谱的色谱柱 273 6.5.1 毛细管柱 273 6.5.2 填充柱 274 6.6 超临界流体色谱仪 274 6.6.1 流体输送系统 275 6.6.2 柱温箱 276 6.6.3 进样系统 276 6.6.4 检测器 276 6.6.5 阻力器 277 6.7 超临界流体色谱的条件优化 277 6.7.1 流动相的流速 277 6.7.2 色谱柱温度 277 6.7.3 压力 277 6.7.4 改性剂 279 6.8 超临界流体色谱法的联用技术 279 6.8.1 SFC-MS联用技术 279 6.8.2 SFC-FTIR联用技术 280 6.8.3 SFC-NMR联用技术 281 6.9 应用与示例 281 6.9.1 在手性拆分中的应用 281 6.9.2 在药物分析中的应用 282 6.9.3 在生物分子、食品和天然产物中的应用 283 6.9.4 在其他方而的应用 286 参考文献 287 第7章 制备色谱法 289 7.1 概述 289 7.2 制备色谱理论与实验方法 289 7.2.1 制备色谱非线性色谱理沦 289 7.2.2 制备色谱的目标 292 7.2.3 制备条件的优化 292 7.3 中低压制备色谱法 293 7.3.1 恒流泵 293 7.3.2 色谱柱 293 7.3.3 检测器 295 7.3.4 自动馏分收集器 295 7.4 高效制备液相色谱法 295 7.4.1 高效制备液相色谱没备 295 7.4.2 制备方法的建立 299 7.5 应用与示例 302 参考文献 305 第8章 毛细管电泳法 306 8.1 概述 306 8.1.1 电泳与毛细管电泳 306 8.1.2 毛细管电泳法的流路 306 8.1.3 毛细管电分离分析法的分类 307 8.1.4 毛细管电泳法与高效液相色谱法对比 307 8.1.5 毛细管电泳法的应用范围 307 8.2 基本原理 308 8.2.1 毛细管电泳柱效高的原因 308 8.2.2 双电层理论与基本概念 309 8.3 毛细管电泳法的分离模式 311 8.3.1 毛细管区带电泳法 311 8.3.2 胶束电动毛细管色谱法 314 8.3.3 环糊精电动毛细管色谱法 320 8.3.4 毛细管凝胶电泳法 321 8.3.5 毛细管等电聚焦电泳法 325 8.3.6 非水毛细管电泳法 329 8.3.7 其他毛细管电泳法 331 8.3.8 毛细管电色谱法 333 8.4 毛细管电泳装置 337 8.4.1 毛细管电泳仪简介 337 8.4.2 毛细管电泳法的进样方式 338 8.4.3 毛细管电泳仪的柱系统 341 8.4.4 毛细管电泳检测方法简介 344 8.4.5 紫外检测器 345 8.4.6 激光诱导荧光检测器 346 8.5 定性分析方法与定量分析方法 346