分析化学实验

**章 分析化学实验绪论 **节 分析化学实验的目的和要求 分析化学是工农业生产和科学研究的“眼睛”，是研究物质组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法和相关理论的一门科学，是医药、化工、生物、环境等专业的重要专业基础课之一。分析化学实验是分析化学课程的重要组成部分，与分析化学理论密不可分，它包括化学分析实验和仪器分析实验两大部分。 通过开设分析化学实验课，使学生加深理解分析化学的基本概念和基本理论，培养准确的“量”的概念，学会运用所学理论和知识指导实验，解释实验现象和解决实验中出现的问题，做到理论联系实际；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和基本技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录；掌握常用的分析方法和仪器基本组成和应用，学会正确处理实验数据和表达实验结果，规范实验报告的书写；培养学生良好的实验习惯，实事求是、严谨细致的工作作风，以及独立分析问题、解决问题的能力，逐步掌握科学研究的基本技能和基本方法，为后续课程的学习和将来从事的工作奠定基础。 为了学好分析化学实验，对学生提出以下要求： 1. 课前认真做好预习。实验前必须认真阅读实验内容，明确实验目的和要求，领会实验的方法原理，了解实验步骤、操作规程及注意事项。对于仪器分析实验应了解有关仪器的结构、主要部件及基本原理。写好实验预习报告，做到心中有数。 2. 实验课中应认真听讲，仔细观察，规范操作，如实记录。课堂上，*先应该认真听取教师对于基本原理、实验步骤、实验中可能出现的问题及注意事项等的讲解。仔细观察教师对基本技能的示范性操作及有关仪器的使用方法。在实验过程中应按照教师要求和实验操作规程认真规范操作，学会正确使用分析仪器，仔细观察实验现象，积极思考。实验的原始数据应及时如实地记录在实验记录本上，不允许随意涂改。实验完毕后，应将原始数据交给教师审阅、签名。 3. 课后认真写好实验报告。学生实验后应将原始数据进行整理、分析，并计算实验结果，同时完成实验报告并按时交给教师批改。实验报告要求内容真实、书面整洁、图表清晰。不得伪造和更改原始数据，一经发现，实验报告成绩记为零分。 4. 爱护仪器设备，节约实验试剂和注意环保。实验仪器设备等应妥善使用保管，不准违规操作。不允许肆意浪费试剂和随意倾倒对环境及水体有毒害的溶液。若发现仪器工作不正常，或使用试剂有疑问，应及时报告老师处理。若有遗失或损坏仪器按照学校有关规定赔偿。 5. 遵守纪律，不迟到不早退，不无故缺席。学生应提前10～15min到达实验室并领取实验仪器，检查实验仪器是否齐全，是否完好，若有缺失应及时报告教师并补回。应穿好实验服，保持实验室安静，不允许大声喧哗，随意谈笑；保持实验台面清洁，仪器和试剂按照规定摆放并整齐有序。不准在实验室内进行与本实验无关的活动，不利用计算机玩电子游戏，不许动用与本实验无关的仪器设备及其他物品。 6. 严格遵守实验室规则，熟悉实验室安全管理条例，确保安全。实验中应注意安全使用水、电及有毒有害的试剂。 7. 实验结束后，应将仪器复原，并在仪器登记本上签名。对于玻璃仪器，应如数清点，清洗并整理好后归还，同时应整理好实验室。值日生要搞好实验室卫生并打好蒸馏水，做好卫生后，要关好门窗，关好水电，经老师同意后方可离开实验室。 8. 综合性开放性实验及创新性实验，须在老师的指导下拟订出正确的实验方案后，经允许方能开始实验。 第二节 分析化学实验基本知识 一、分析化学实验室用水 在分析化学实验中，纯水的用量是*大的，常用来洗涤容器和配制溶液。分析化学实验中所用的纯水一般包括去离子水、蒸馏水，二次蒸馏水等。中华人民共和国国家标准(GB/T6682—1992《实验室用水规格和试验方法》)规定了一般分析实验室用水的技术要求，共分三个级别。 1. 一级水 采用二级水在临用前制备。用于对颗粒有高要求的实验，如对超纯物质或痕量、超痕量物质的分析用水，高效液相色谱实验用水。 2. 二级水 可用多次蒸馏或离子交换法制备。常用于仪器分析实验，如原子吸收光谱分析，电化学实验用水等。需保存在经同级水清洗过的聚乙烯瓶中。 3. 三级水 指的是一般蒸馏水或去离子水，常用蒸馏或离子交换法制备。用于一般的化学分析实验。可用专用的密闭的玻璃容器或聚乙烯容器储存。 电导率是评价纯水质量的综合指标。水的电导率越低，表明水的纯度越高。25℃时，一、二、三级水的电导率应分别小于等于0.01mS/m，0.10mS/m及0.50mS/m。由于纯水在储存过程中可被容器及空气带入杂质，从而引起电导率的改变，因此一级和二级水的电导率需在线测定。本书中的“水”均指符合上述各自要求的水。 二、分析化学实验室试剂 (一) 试剂的分类和规格 按试剂的纯度及杂质含量，将化学试剂分为四个等级，分析化学实验常用试剂规格及适用范围见表1-1。此外，根据特殊的工作目的，有光谱纯、荧光纯、半导体纯等试剂。一般情况下，化学分析实验常用分析纯试剂，对于有特殊要求的实验，应选用不同规格的试剂。 表1-1 试剂规格和适用范围 (二) 试剂的保存和取用 化学试剂若是保存和取用不当，容易变质和污染，因此必须按照一定要求保存和取用试剂。 普通的固体试剂一般装在广口瓶中，液体试剂一般盛放于细口瓶中。易侵蚀或腐蚀玻璃的试剂，如含氟的盐类及苛性碱等应保存在聚乙烯瓶中；易挥发、见光易分解的试剂，如高锰酸钾、I2、硫代硫酸钠、硝酸银、氨水，以及CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂应置于棕色瓶中，并密闭于阴凉处保存；易氧化的试剂如低价铁盐和易潮解或风化的试剂如无水Na2CO3应用石蜡密封瓶口保存；易燃易爆试剂要存于避光、阴凉通风处，并有安全措施；剧毒试剂必须专门保管。 取用试剂时不能与手接触，取用工具必须洁净，同一种工具不能同时连续取用多种试剂。取用试剂后需马上将原瓶盖盖紧，不可混盖；已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。 固体试剂可用洁净牛角勺取用，液体试剂根据精密度要求不同，可选用滴管、量筒或吸量管、移液管量取。盛装试剂的所有试剂瓶应保持标签完好，标签脱落或者模糊的试剂，在未确定成分之前不能使用。 三、玻璃仪器的干燥 分析化学实验常用器皿主要有烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、容量瓶、试剂瓶、量筒、量杯、滴管、称量瓶、表面皿、坩埚、漏斗、干燥器等。对于常用玻璃仪器的洗涤将在滴定分析常用仪器及使用方法和滴定分析操作练习中详细介绍。对于仪器分析中用到的吸收池、比色管等可用盐酸-乙醇溶液洗涤。洗涤时先将器皿浸泡内外壁数分钟(时间不宜过长)，然后再用水冲洗。盐酸-乙醇溶液的配制：将化学纯的盐酸和乙醇按照1∶2的体积比混合即得。 实验过程中有时需要干燥玻璃仪器，常用的干燥方法一般包括烘干、烤干、晾干、吹干及有机溶剂干燥等。 烘干：将洗净的仪器放入恒温烤箱内，一般应平放或者使容器口向下。 烤干：烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用火烤干。 晾干：洗净的玻璃仪器可倒置于干净的实验柜内或洁净的仪器架上晾干。 吹干：使用吹风机将洗净的仪器吹干。 用有机溶剂干燥：将洗净的移液管、滴定管、容量瓶等，用少量乙醇或者丙酮淋洗，将水和有机溶剂的混合溶液倒出(应回收)，留在容器内的乙醇或者丙酮挥发，使仪器干燥。 注意带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响它们的精密度，也可能造成破裂。 四、气体钢瓶的颜色标志及安全使用 在仪器分析实验中会用到各种气体，盛装不同气体的钢瓶具有不同的颜色。气体钢瓶的颜色标志包括气瓶的外表面颜色、文字颜色和色环的颜色。GB7144《气瓶颜色标志》规定了我国常用气瓶的颜色标志。作为一种安全标志的气瓶颜色，有两个作用，一是可以通过气瓶的特征颜色识别瓶内气体的种类；二是可以防止钢瓶生锈。表1-2是实验室常用气体钢瓶的颜色标志。 表1-2 常用气体钢瓶的颜色标志 气体钢瓶在储存和使用时应注意以下安全问题。 1. 气体钢瓶应远离火源、热源，有毒和易燃易爆的气体钢瓶应放置在室外阴凉干燥处，不能曝晒。性质不相容的气体钢瓶应分开放置，如氢气和氧气钢瓶不能混放在一室。 2. 搬运钢瓶时不得横卧滚动和撞击，必须将钢瓶阀门旋紧，并旋上安全帽，并且轻拿轻放。放置使用时，*好使用钢瓶架或者铁链固定，防止倒下。 3. 开启气瓶阀门时，动作要慢，人不得站在出气口位置，应该站在出气口侧面，气瓶用完后，要用手旋紧阀门。不同气体的减压阀不能混用。 4. 气体钢瓶及附件上禁止沾有油脂，手或手套及其他工具上沾有油脂时，禁止操作气体钢瓶。气体钢瓶内的气体不能用尽，应保持有196kPa以上的余气，以便判断瓶中气体的种类、检查气密性及防止其他气体倒灌。 5. 钢瓶必须防止漏气。检查钢瓶是否漏气的方法包括肥皂液涂在被检查处检漏，若有气泡则漏气，但是氧气钢瓶不能使用此法检漏；气球扎在出气嘴上检漏，若气球膨胀，则漏气。若钢瓶漏气，应关紧阀门，打开门窗通风，迅速请有经验的专业人员检修。 6. 钢瓶应定期检验。一般性钢瓶每隔3年检验一次，装腐蚀性气体的钢瓶每隔2年检验一次，不合格的钢瓶要及时报废，超过使用期限的钢瓶禁止延期使用。 第三节 分析化学实验安全知识 分析化学实验中，经常使用水、电、气、有毒有害危险的化学试剂，易碎的玻璃仪器和现代分析仪器，为了确保实验的正常进行和人身安全，确保实验室安全及实验不污染环境，实验中每一个实验工作者必须严格遵守实验的安全操作规则，熟悉一般的安全常识及化学试剂的特殊性质。 一、实验室安全规则 1. 实验室内严禁饮食和吸烟，所有化学品禁止入口，实验完毕应洗手。离开实验室时，应检查水、电、气、门、窗等是否关闭。 2. 禁止将各种化学品随意混合，以免发生意外。禁止将化学试剂带出实验室。 3. 必须熟悉实验室及其周围环境的水闸、电闸和灭火器的位置，不要用湿润的手去开关电闸，不使用漏电的仪器。 4. 易挥发的有毒和有刺激性的气体的操作，均应在通风橱中进行。外界高温条件下开启浓氨水、盐酸时要先用自来水将其冷却，再打开瓶盖。对环境造成危害和有腐蚀性的废液禁止倒入下水道，要集中倒入指定的回收缸中。 5. 使用铬酸洗液、浓酸、浓碱等强腐蚀性试剂时，切勿溅洒在皮肤和衣服上，如不小心溅到身上应立即用水冲洗，溅到实验台上或者洒在地上，应先用水稀释，再擦干净。 6. 使用乙醇、乙醚、丙酮等易燃有机溶剂时，应远离火源，用后应盖紧瓶塞，储存于阴凉干燥处。低沸点的有机溶剂不能直接在明火或电炉上加热，应在水浴上加热。 7. 不可用嘴去尝试剂，不可用鼻子直接对着瓶口或试管口嗅闻试剂的气味，应当用手在瓶口轻轻扇动，让少量气体溢出进行嗅闻。