仪器分析实验

1.2.1仪器分析实验室操作守则1 1.2.2仪器分析实验室安全规则2 1.3实验室一般知识3 1.3.1实验室用水的规格与制备3  1.3.1.1实验室用水的规格3  1.3.1.2实验室用水的制备3 1.3.2常用玻璃器皿的洗涤4  1.3.2.1洗涤方法4  1.3.2.2常用洗液的配制4 1.3.3化学试剂5  1.3.3.1化学试剂的级别5  1.3.3.2试剂的保管和使用5 1.3.4气体钢瓶的使用及注意事项6 1.4数据记录与数据处理7 1.4.1有效数字7 1.4.2误差与偏差7 1.4.3回归分析8  1.4.3.1直线回归方程的建立及相关系数8  1.4.3.2定量分析方法8 1.4.4控制和消除误差的方法10 1.5电子天平的正确使用11 1.5.1上海精密fa2104n天平操作规程11 1.5.2梅特勒-托利多el204天平操作规程12 2电化学分析法 / 13 2.1电位分析法13 2.1.1仪器组成与结构13 2.1.2实验技术13 2.1.3常用仪器的操作规程与日常维护14  2.1.3.1phs-3c型ph计操作规程14  2.1.3.2ph计及相关电极的日常维护14  2.1.3.3zdj-400全自动多功能滴定仪操作规程16  2.1.3.4多功能滴定仪的日常维护17 2.1.4实验17  实验2-1碳酸饮料ph值的测定17  实验2-2乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定19  实验2-3啤酒中总酸的测定21  实验2-4饮用水中氟离子含量的测定22  实验2-5电位滴定法测定酱油中氨基酸总量25 2.2电导分析法26 2.2.1仪器组成与结构26 2.2.2实验技术27 2.2.3常用仪器的操作规程与日常维护28  2.2.3.1雷磁ddsj-308a型电导率仪操作规程28  2.2.3.2电导率仪及电极的日常维护29 2.2.4实验30  实验2-6饮用水及盐酸溶液电导率的测定30  实验2-7饮用水中溶解氧的测定31  实验2-8食醋中乙酸含量的测定33 2.3极谱、伏安分析法36 2.3.1仪器组成与结构36  2.3.1.1硬件的结构与组成36  2.3.1.2软件功能36 2.3.2实验技术37  2.3.2.1可提供的电化学方法37  2.3.2.2影响金属钝化的因素37 2.3.3常用仪器的操作规程与日常维护37  2.3.3.1lk2005a电化学工作站操作规程37  2.3.3.2电化学工作站的日常维护38 2.3.4实验38  实验2-9阳极极化曲线的测量38  实验2-10阴极极化曲线的测量40  实验2-11电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究41  实验2-12线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅42 3分子光谱分析法 / 44 3.1紫外-可见分光光度法44 3.1.1仪器组成与结构44 3.1.2实验技术46  3.1.2.1标准曲线的偏离46  3.1.2.2溶剂对紫外吸收光谱的影响46  3.1.2.3定性分析47  3.1.2.4有机化合物分子结构的推断47  3.1.2.5纯度检查48  3.1.2.6定量测定48 3.1.3常用仪器的操作规程与日常维护49  3.1.3.1723c可见分光光度计操作规程49  3.1.3.2tu-1810紫外-可见分光光度计操作规程49  3.1.3.3t6紫外-可见分光光度计操作规程50  3.1.3.4分光光度计的日常维护50  3.1.3.5比色皿的选择、使用及清洗51 3.1.4实验52  实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量铁52  实验3-2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响53  实验3-3饮料中苯甲酸钠的测定54  实验3-4紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε57  实验3-5肉制品中亚硝酸盐含量的测定59  实验3-6双波长法同时测定维生素c和维生素e的含量60 3.2荧光光谱法62 3.2.1仪器组成与结构62 3.2.2实验技术63  3.2.2.1荧光参数63  3.2.2.2荧光分析的常用方法63  3.2.2.3荧光分析技术63  3.2.2.4荧光强度的影响因素64 3.2.3常用仪器的操作规程与日常维护65  3.2.3.1970crt荧光分光光度计操作规程65  3.2.3.2日立f-2700荧光分光光度计操作规程66  3.2.3.3荧光分光光度计的日常维护66 3.2.4实验66  实验3-7荧光分光光度法测定维生素b2的含量66  实验3-8荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸68  实验3-9荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量69 3.3红外光谱法71 3.3.1仪器组成与结构71  3.3.1.1色散型红外光谱仪71  3.3.1.2傅里叶变换红外光谱仪72 3.3.2实验技术74  3.3.2.1样品处理74  3.3.2.2影响红外光谱谱图质量的因素75 3.3.3红外光谱仪的操作规程与日常维护76  3.3.3.1bruker alpha红外光谱仪的操作规程76  3.3.3.2压片机的操作规程77  3.3.3.3红外光谱仪的日常维护77 3.3.4实验78  实验3-10常见有机物的红外光谱分析78  实验3-11红外光谱法分析未知化合物的官能团79  实验3-12红外光谱法分析高分子材料聚乙烯81  实验3-13红外光谱法分析不同种类食用油82  实验3-14红外光谱法分析燕麦片的品质83 4原子光谱分析法 / 84 4.1原子发射光谱法84 4.1.1仪器组成与结构84 4.1.2实验技术85  4.1.2.1样品预处理85  4.1.2.2测定方法86  4.1.2.3背景干扰及扣除86  4.1.2.4光谱定量分析测定条件的选择86 4.1.3常用仪器的操作规程与日常维护87  4.1.3.1optima 7300dv型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程87  4.1.3.2原子发射光谱仪日常维护87 4.1.4实验87  实验4-1原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素87  实验4-2原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量91 4.2原子吸收光谱法92 4.2.1仪器组成与结构93 4.2.2实验技术95  4.2.2.1样品预处理95  4.2.2.2测定条件的选择96  4.2.2.3干扰及其消除技术96 4.2.3常用仪器的操作规程与日常维护97  4.2.3.1tas-990afg型火焰原子吸收分光光度计操作规程97  4.2.3.2tas-990afg型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程98  4.2.3.3原子吸收光谱仪的维护与保养99 4.2.4实验100  实验4-3火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量100  实验4-4石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量102  实验4-5食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定103  实验4-6火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除104 4.3原子荧光光谱法105 4.3.1仪器组成与结构106 4.3.2实验技术106  4.3.2.1样品制备106  4.3.2.2测定条件的选择107 4.3.3常用仪器的操作规程与日常维护107  4.3.3.1afs-3100原子荧光分光光度计操作规程107  4.3.3.2原子荧光分光光度计的日常维护108 4.3.4实验109  实验4-7氢化物-原子荧光光谱法测定水中的铅109  实验4-8氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的砷110 5色谱分析法 / 112 5.1气相色谱法112 5.1.1仪器组成与结构112 5.1.2实验技术113  5.1.2.1样品制备113  5.1.2.2色谱柱填充、老化及评价113  5.1.2.3气相色谱分离条件的选择114 5.1.3常用仪器的操作规程与日常维护116  5.1.3.1天美gc7890气相色谱仪操作规程116  5.1.3.2福立gc9790气相色谱仪操作规程117  5.1.3.3岛津gc2014a气相色谱仪操作规程117  5.1.3.4agilent-7890a气相色谱仪操作规程117  5.1.3.5全自动氢气发生器的使用118  5.1.3.6进样器的使用、进样操作及清洗118  5.1.3.7气相色谱仪的日常维护119 5.1.4实验121  实验5-1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定121  实验5-2气相色谱法测定苯系物混合样品的含量123  实验5-3气相色谱法测定酒中乙醇的含量125  实验5-4毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物126  实验5-5食品中有机磷残留量的气相色谱分析127 5.2高效液相色谱法129 5.2.1仪器组成与结构129 5.2.2实验技术130  5.2.2.1溶剂处理技术130  5.2.2.2样品制备130  5.2.2.3分离方式的选择131  5.2.2.4流动相选择与处理131  5.2.2.5衍生化技术132 5.2.3常用仪器的操作规程与日常维护132  5.2.3.1依利特p1201高效液相色谱仪操作规程132  5.2.3.2agilent 1100高效液相色谱仪操作规程134  5.2.3.3岛津lc-20atvp高效液相色谱仪操作规程135  5.2.3.4六通进样阀的使用与保养135  5.2.3.5高效液相色谱仪的日常维护136 5.2.4实验137  实验5-6高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量137  实验5-7高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量138  实验5-8高效液相色谱法检测常见的食品添加剂139  实验5-9高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃141  实验5-10高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体142 5.3离子色谱法143 5.3.1仪器组成与结构144 5.3.2实验技术144  5.3.2.1去离子水制备及溶液配制144  5.3.2.2流动相的选择144  5.3.2.3定性方法145  5.3.2.4定量方法145 5.3.3常用仪器的操作规程与日常维护145  5.3.3.1dionex ics-900离子色谱仪操作规程145  5.3.3.2离子色谱仪的日常维护146 5.3.4实验147  实验5-11离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量147  实验5-12离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量149  实验5-13离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量150 5.4高速逆流色谱法151 5.4.1仪器组成与结构151 5.4.2实验技术152  5.4.2.1溶剂体系的选择152  5.4.2.2样品制备154  5.4.2.3高速逆流色谱仪的影响因素155 5.4.3常用仪器的操作规程与日常维护155  5.4.3.1akta prime高速逆流色谱仪操作规程155  5.4.3.2高速逆流色谱仪的日常维护156 5.4.4实验156  实验5-14利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分156  实验5-15利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮157 6其他仪器分析方法 / 159 6.1气相色谱-质谱联用分析法159 6.1.1仪器组成与结构159 6.1.2实验技术159  6.1.2.1灵敏度和分辨率的测试方法159  6.1.2.2gc-ms的调谐及性能测试161  6.1.2.3gc-ms分析条件的选择161  6.1.2.4gc-ms提供的信息及相关分析技术161  6.1.2.5定性分析163  6.1.2.6定量分析163 6.1.3常用仪器的操作规程与日常维护163  6.1.3.1agilent 7890-5975气-质联用仪操作规程163  6.1.3.2气-质联用仪的日常维护165 6.1.4实验166  实验6-1天然产物提取物中挥发性成分的气-质联用分析166  实验6-2空气中有机污染物的分离及测定167 6.2热重分析法169 6.2.1仪器组成与结构170 6.2.2实验技术170  6.2.2.1样品制备170  6.2.2.2热重分析的影响因素171 6.2.3常用仪器的操作规程与日常维护171  6.2.3.1waters q-50热重分析仪操作规程171  6.2.3.2热重分析仪的日常维护172 6.2.4实验172  实验6-3热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程172  实验6-4热重分析法研究草酸钙的分解过程173 6.3示差扫描量热法174 6.3.1仪器组成与结构174 6.3.2实验技术175  6.3.2.1样品制备175  6.3.2.2转变温度精度的影响因素175 6.3.3常用仪器的操作规程与日常维护176  6.3.3.1waters q-20示差扫描量热仪操作规程176  6.3.3.2示差扫描量热仪的日常维护176 6.3.4实验177  实验6-5示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度177  实验6-6示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度178 7计算机在仪器分析实验中的应用 / 180 7.1excel在实验数据处理中的应用180 7.1.1excel数据的输入及公式的建立180 7.1.2利用excel绘制标准曲线等图形181 7.1.3excel在方差分析中的应用183 7.2origin在实验数据处理中的应用185 7.3design expert在实验设计中的应用192 7.3.1响应面优化法简介192 7.3.2响应面优化数据处理软件design-expert简介193 7.3.3数据处理实例194 参考文献 / 199