化验员读本-化学分析-上册-第5版

**章玻璃仪器及其他器具1

**节玻璃仪器1

一、仪器玻璃1

二、常用的玻璃仪器3

三、专用玻璃仪器装置11

四、玻璃仪器的洗涤方法14

（一）洗涤仪器的一般步骤14

（二）各种洗涤液的使用14

（三）砂芯玻璃滤器的洗涤15

（四）吸收池(比色皿)的洗涤16

（五）特殊的洗涤方法16

五、玻璃仪器的干燥方法17

六、简单玻璃加工操作17

七、打开粘住的磨口塞的方法19

第二节石英玻璃仪器20

第三节瓷器和非金属材料器皿21

第四节铂及其它金属器皿22

一、铂皿22

二、其它金属器皿23

第五节塑料制品24

一、聚乙烯和聚丙烯制品24

二、聚四氟乙烯制品26

第六节移液器26

第七节其它器具28

参考文献32

学习要求32

复习题33

第二章天平34

**节天平的分类、准确度级别及选用34

一、天平的分类34

二、天平的准确度级别35

三、如何选用天平36

第二节机械杠杆式天平37

一、双盘天平的称量原理37

二、单盘天平的称量原理38

三、砝码40

（一）概述40

（二）砝码的准确度等级和计量性能要求40

（三）砝码的维护42

第三节电子天平43

一、电子天平的称量原理43

二、电子天平的安装43

（一）电子天平的工作环境要求43

（二）电子天平的安装方法44

三、电子天平的使用方法45

四、电子天平使用注意——影响称量准确度的因素45

五、电子天平的检定46

（一）电子天平检定的准备46

（二）电子天平检定方法简介46

六、电子天平的维护保养47

七、电子天平常见故障及其排除48

第四节试样的称量方法与称量误差49

一、试样的称量方法49

二、称量误差51

参考文献53

学习要求53

复习题53

第三章分析实验室用水54

**节概述54

一、原水的杂质54

二、水的纯化方法55

三、超纯水制备流程中各组件的工作原理56

第二节分析实验室用水的规格和试验(检验)方法59

一、分析实验室用水的规格59

二、分析实验室用水的试验（检验）方法60

（一）标准方法简介60

（二）一般检验方法61

第三节分析实验室用水的储存和选用62

第四节蒸馏法制纯水64

一、蒸馏法64

二、亚沸法64

第五节离子交换法制纯水65

一、离子交换树脂的预处理66

二、离子交换树脂的再生67

三、正洗及产水68

参考文献68

学习要求68

复习题68

第四章化学试剂和溶液配制69

**节化学试剂69

一、化学试剂的分类、包装和规格69

（一）化学试剂的分类69

（二）化学试剂的包装和规格69

二、化学试剂合理选用及使用注意事项70

（一）化学试剂的合理选用70

（二）化学试剂使用注意事项74

第二节分析化学中的法定计量单位75

一、法定计量单位75

二、分析化学中常用法定计量单位75

第三节溶液浓度表示方法及溶液配制78

一、B的物质的量浓度79

二、B的质量分数79

三、B的质量浓度81

四、B的体积分数82

五、比例浓度82

六、微量分析用离子标准溶液的配制83

第四节配制溶液注意事项84

参考文献85

学习要求85

复习题85

第五章化学分析基本操作87

**节试样的采取、制备和保存87

一、采样的目的和基本原则87

（一）采样方案88

（二）采样记录88

二、采样技术88

（一）采样误差88

（二）物料的类型88

（三）组成比较均匀的试样的采取和制备89

（四）组成很不均匀的试样的采取和制备93

三、采样注意事项96

四、试样的保存98

第二节试样的分解98

一、分解试样的一般要求98

二、分解试样的方法99

（一）无机样品的分解99

（二）有机化合物的分解107

第三节称量分析基本操作108

一、溶解样品108

二、沉淀109

三、过滤和洗涤109

（一）用滤纸过滤109

（二）用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤114

四、干燥和灼烧115

（一）坩埚的准备115

（二）沉淀的干燥和灼烧116

（三）干燥器的使用方法117

第四节滴定分析基本操作118

一、滴定管119

（一）种类119

（二）有关的技术要求121

（三）滴定管的使用方法121

二、移液管和吸量管126

（一）有关的技术要求126

（二）移液管和吸量管的使用方法128

三、容量瓶130

（一）有关的技术要求130

（二）容量瓶的使用方法130

四、吸管132

（一）吸管的种类132

（二）使用方法132

五、容量仪器的检定133

（一）滴定管的检定134

（二）移液管和吸量管的检定136

（三）容量瓶的检定136

参考文献138

学习要求138

复习题138

第六章定量分析测定误差与数据处理140

**节定量分析测定误差140

一、误差、准确度与精密度140

(一)误差140

(二)准确度与精密度141

二、误差分类——系统误差与偶然误差141

(一)系统误差141

(二)偶然误差142

第二节实验数据处理144

一、数据记录和有效数字144

(一)数据记录144

(二)有效数字中“0”的意义145

(三)数字修约规则145

(四)有效数字运算规则146

二、基本统计量的计算147

(一)平均值147

(二)中位数148

(三)偏差148

(四)算术平均偏差148

(五)标准偏差149

(六)平均值的标准偏差151

(七)极差151

(八)公差152

三、分析数据的离群值检验152

(一)分析结果判断152

(二)分析结果数据的取舍153

四、检验分析数据准确度的方法156

(一)分析结果准确度的检验156

(二)分析方法可靠性的检验156

五、回归分析法的应用158

第三节不确定度评定161

一、不确定度的基本术语及定义161

(一)测量不确定度161

(二)标准不确定度162

(三)合成标准不确定度165

(四)扩展不确定度166

二、测量不确定度的评定步骤167

参考文献168

学习要求169

复习题169

第七章化学分析法171

**节化学分析法概述171

一、化学分析的作用和特点171

(一)化学分析的作用171

(二)化学分析的特点172

二、化学分析方法分类及其进展173

(一)化学分析方法分类173

(二)化学分析进展174

第二节滴定分析法概述175

一、滴定分析过程和相关术语175

(一)滴定分析过程175

(二)滴定分析相关术语176

二、滴定分析法分类176

三、滴定分析对化学反应的要求和滴定方式177

(一)滴定分析对化学反应的要求177

(二)滴定方式178

四、滴定曲线方程和滴定曲线179

(一)滴定曲线方程179

(二)滴定曲线180

五、标准滴定溶液的制备和计算181

(一)一般规定181

(二)标准滴定溶液的制备182

六、滴定分析中的有关计算186

(一)分析结果表示方法186

(二)滴定分析计算依据——等物质的量规则187

(三)滴定分析计算公式189

七、滴定分析测定结果的不确定度评定192

(一)方法和测量参数简述193

(二)被测量与输入量的函数关系193

(三)标准不确定度的来源和分量的评定194

第三节酸碱滴定法196

一、酸碱平衡理论基础196

(一)酸碱质子理论196

(二)酸碱反应平衡常数197

(三)物料平衡、电荷平衡和质子条件200

(四)分布系数和分布曲线203

(五)计算pH值精确表达式的建立207

二、酸碱缓冲溶液213

(一)缓冲溶液pH值计算和配制213

(二)缓冲容量和缓冲范围215

(三)缓冲溶液选择215

三、酸碱滴定曲线方程和滴定曲线215

(一)酸碱滴定曲线方程215

(二)酸碱滴定曲线216

四、酸碱指示剂221

(一)变色原理221

(二)变色范围222

(三)混合指示剂223

五、单一酸、碱的滴定224

(一)cKa(或cKb)≥10-8的单一酸、碱的滴定方法224

(二)cKa(或cKb)＜10-8的单一酸、碱的滴定方法226

(三)单一多元酸和多元碱的滴定方法229

六、混合酸、碱的测定231

七、酸碱滴定终点误差234

八、酸碱标准溶液配制和标定及酸碱滴定应用示例236

（一）酸碱标准溶液配制和标定236

(二)酸碱滴定应用示例238

第四节络合滴定法241

一、络合滴定法概述241

(一)方法简介241

(二)EDTA及其分析应用方面的特性242

二、配位化合物反应及其平衡处理244

(一)配合物的稳定常数244

(二)配位反应中的主反应和副反应246

(三)酸效应和酸效应系数247

(四)金属离子的副反应和副反应系数248

(五)配合物的副反应和副反应系数249

(六)配合物的条件稳定常数249

三、络合滴定曲线方程和滴定曲线250

(一)络合滴定曲线方程250

(二)滴定曲线251

四、络合滴定指示剂——金属指示剂254

(一)金属指示剂变色原理254

(二)金属指示剂应具备的条件254

(三)常用金属指示剂255

(四)金属指示剂的变色范围和变色点258

五、单一离子的络合滴定259

(一)单一离子滴定的*小pH值和*大pH值259

(二)金属指示剂的选择260

(三)单一离子络合滴定方法的初步设计262

六、络合滴定混合离子的选择性测定262

(一)控制酸度进行分步滴定263

(二)使用掩蔽和解蔽技术264

(三)使用不同的滴定剂267

(四)采用不同的滴定方式267

七、络合滴定终点误差267

八、EDTA标准溶液配制和标定269

九、络合滴定应用示例270

第五节氧化还原滴定法272

一、氧化还原反应及其平衡处理272

(一)氧化还原反应的条件电位272

(二)氧化还原反应的进行程度274

(三)氧化还原反应的速度274

二、氧化还原滴定曲线及其滴定终点的确定276

(一)氧化还原滴定曲线276

(二)氧化还原滴定的指示剂278

三、常用氧化还原滴定方法及应用示例279

(一)高锰酸钾法279

（二）重铬酸钾法281

(三)碘量法283

四、氧化还原滴定结果的计算289

第六节沉淀滴定法291

一、沉淀溶解平衡291

(一)溶度积291

(二)分级沉淀292

(三)沉淀转化293

二、沉淀滴定方法293

(一)莫尔(Mohr)法293

(二)佛尔哈德(Volhard)法294

(三)法扬司(Fajans)法296

三、沉淀滴定标准溶液的配制和标定297

(一)AgNO3标准溶液的配制和标定297

(二)NH4SCN标准溶液的配制和标定298

四、沉淀滴定法应用示例298

第七节称量分析法299

一、 挥发分析法原理及应用299

二、沉淀称量分析法原理及应用301

(一)沉淀称量分析法的分析过程和对沉淀的要求301

(二)沉淀称量分析常用沉淀剂302

(三)影响沉淀溶解度的因素303

(四)影响沉淀纯度的因素305

(五)沉淀的条件306

(六)沉淀称量分析结果计算307

(七)沉淀称量分析应用示例309

参考文献310

学习要求311

复习题312

第八章分离和富集319

**节概述319

一、分离富集在分析化学中的作用319

二、分离富集方法320

三、分离方法的评价320

第二节挥发分离法321

一、升华322

二、常压蒸馏324

三、分馏326

四、减压蒸馏327

五、水蒸气蒸馏330

第三节沉淀和共沉淀分离法331

一、直接沉淀法332

(一)无机沉淀剂分离法332

(二)有机沉淀剂分离法333

二、均相沉淀分离法334

三、共沉淀分离法336

(一)无机共沉淀剂336

(二)有机共沉淀剂337

四、盐析法338

五、等电点沉淀法339

第四节重结晶339

一、选择溶剂339

二、重结晶装置340

三、重结晶操作342

第五节溶剂萃取分离法343

一、萃取分离法的基本原理344

(一)分配系数344

(二)分配比344

(三)萃取率345

(四)分离因数346

二、无机物的萃取分离346

(一)形成螯合物346

(二)形成离子缔合物347

三、有机物的萃取分离347

四、液-液萃取分离操作方法348

五、固体试样的萃取方法350

六、超声波提取法351

(一)超声波提取的原理351

(二)超声波提取的特点352

(三)超声波提取设备和操作方法352

(四)超声波提取效率的影响因素353

七、微波萃取简介353

八、快速溶剂萃取简介354

九、溶剂萃取的应用354

(一)分离干扰物质354

(二)萃取光度分析355

(三)作为仪器分析的样品前处理方法355

第六节色谱分离法356

一、柱色谱356

(一)吸附柱色谱法357

(二)分配柱色谱法360

(三)离子交换色谱法362

(四)凝胶柱色谱简介370

二、薄层色谱371

(一)薄层色谱分离原理371

(二)薄层色谱操作方法372

(三)高效薄层色谱法（HPTLC）简介376

(四)薄层色谱的应用377

第七节膜分离法377

一、概述377

二、反渗透（RO）381

三、超滤（UF）382

四、微滤（MF）383

五、纳滤（NF）384

六、膜分离法在分析中的应用384

第八节固相萃取385

一、概述385

二、固相萃取的装置及固定相385

三、固相萃取的方法387

四、固相萃取的应用387

第九节微萃取技术389

一、固相微萃取（SPME）389

二、液相微萃取（LPME）390

第十节超临界流体萃取392

一、超临界流体萃取的原理和流程392

二、超临界流体萃取的应用393

第十一节分离方法的选择及分离富集技术的发展趋势394

一、分离方法的选择394

二、分离富集技术的发展趋势395

参考文献397

学习要求397

复习题397

第九章分析实验室辅助设备399

**节电热设备399

一、电炉、电热板、电加热套和消化炉399

(一)电炉399

(二)电热板和电加热套400

(三)电炉、电热板和电加热套使用注意事项400

(四)消化炉401

二、马弗炉(高温电炉)402

(一)结构和性能402

(二)使用方法及注意事项403

三、鼓风干燥箱、真空干燥箱404

(一)鼓风干燥箱、真空干燥箱结构405

(二)使用方法及注意事项405

四、电热恒温水（油）浴锅407

(一)结构和性能407

(二)使用方法及注意事项408

第二节制冷设备409

一、电冰箱409

(一)构造和作用原理409

(二)使用注意事项411

二、超低温冰箱411

三、冷水机412

四、半导体冷阱413

第三节电动设备414

一、电动离心机414

(一)普通电动离心机415

(二)高速电动离心机415

二、电动搅拌器416

三、磁力搅拌器416

四、振荡器418

五、匀浆机419

六、旋转蒸发仪419

第四节超声清洗机421

一、工作原理421

二、超声波清洗机的使用方法和注意事项422

第五节微波制样设备423

一、微波制样的原理及特点423

二、微波消解设备424

三、微波萃取设备425

第六节固相萃取设备426

一、概述426

二、设备和操作427

第七节仪器分析的其它辅助设备429

一、空气压缩机429

二、真空泵430

(一)结构与原理430

(二)使用与注意事项430

三、气体钢瓶及减压阀431

四、氢气发生器433

五、氮气发生器434

六、脱气装置436

七、保护地线436

参考文献437

学习要求437

复习题437

第十章化验室建设和管理及分析测试的质量保证438

**节化验室建设和管理438

一、化验室的分类及设计要求438

(一)化验室分类及职责438

(二)化验室设计要求438

二、化验室管理和安全443

(一)化验室管理443

(二)化验室安全449

第二节分析测试的质量保证467

一、概述467

二、化学检测实验室质量控制技术468

(一)实验室内质量控制技术468

(二)室外质量控制技术474

(三)分析质量评价方法476

参考文献477

学习要求477

复习题477

附录479