分析化学实验

**章绪论

一、分析化学实验的任务、目的001

二、分析化学实验的要求001

三、怎样做好分析化学实验003

四、实验数据的记录、处理和实验报告004

第二章分析实验室的一般知识

**节实验室安全知识008

一、实验室安全规则008

二、化学实验室意外事故处理009

三、分析人员环境意识011

第二节分析化学实验用水011

一、分析用水的规格011

二、蒸馏水、去离子水、反渗透水及超纯水的制备012

三、分析用水的检验014

四、分析用水的合理使用015

第三节玻璃器皿的洗涤及干燥015

一、仪器的洗涤015

二、仪器的干燥017

第四节化学试剂018

一、化学试剂的分类、规格018

二、化学试剂的包装和选用021

第五节标准物质022

一、标准物质的定义022

二、标准物质的作用023

三、标准物质的分级023

四、化学试剂中的标准物质024

第六节滤纸、滤器及其应用024

一、滤纸024

二、烧结过滤器025

第三章分析实验室的基本操作技术

**节分析天平和称量方法028

一、天平的分类028

二、分析天平的主要技术规格029

三、分析天平的质量和计量性能的检定030

四、双盘分析天平032

五、单盘电光天平041

六、电子天平042

七、称量方法043

八、分析天平的使用规则045

第二节滴定分析常用的量器及其基本操作046

一、量器使用中的常用名称及量器的分类046

二、滴定管及其使用048

三、容量瓶及其使用053

四、移液管和吸量管055

五、容量仪器的校正057

第三节重量分析基本操作060

一、试样的干燥060

二、试样的溶解061

三、沉淀的形成062

四、过滤和洗涤062

五、沉淀的烘干、炭化、灰化和灼烧066

第四节紫外-可见分光光度计070

一、722型光栅分光光度计070

二、UV-2100紫外-可见分光光度计（双光束全自动扫描型）073

三、吸收池和比色管076

第五节原子吸收分光光度计076

一、GGX-1型原子吸收分光光度计076

二、WFX-1F2B型原子吸收分光光度计079

三、*佳实验条件的选择080

第六节原子发射光谱分析的主要仪器081

一、31WⅡA型二米平面光栅摄谱仪081

二、8W-WTY型光谱投影仪083

三、9W型测微光度计083

四、ICP-AES光电直读光谱仪084

第七节电位分析仪器086

一、pHS-3C型酸度计086

二、PXD-12型数字式离子计088

三、ZD-2型电位滴定仪090

第八节色谱仪093

一、SP-3420A型气相色谱仪093

二、SY-8100型高效液相色谱仪094

第四章实验部分

**节基本操作练习实验096

实验一分析实验基本知识和仪器的认领、洗涤096

实验二分析天平的称量练习097

实验三滴定分析基本操作练习101

实验四定容练习106

实验五容量仪器的校正108

第二节酸碱滴定实验111

实验六酸碱标准溶液的配制及标定111

实验七有机酸摩尔质量的测定115

实验八铵盐中氮含量的测定116

实验九混合碱的分析（双指示剂法）118

实验十酸碱滴定设计实验121

第三节配位滴定实验123

实验十一EDTA标准溶液的配制与标定123

实验十二水的总硬度测定126

实验十三溶液中铋和铅的连续滴定129

实验十四铝合金中铝含量的测定130

实验十五多种金属离子溶液中铜、锡、镍含量的测定132

实验十六配位滴定设计实验134

第四节氧化还原滴定实验135

实验十七高锰酸钾溶液的配制和标定135

实验十八高锰酸钾法测定过氧化氢的含量137

实验十九软锰矿中MnO2含量的测定138

实验二十水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）139

实验二十一铁矿石中全铁含量的测定141

实验二十二I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定142

实验二十三间接碘量法测定铜盐中铜的含量145

实验二十四葡萄糖含量的测定147

实验二十五水果中抗坏血酸含量的测定148

实验二十六氧化还原滴定设计实验149

第五节沉淀滴定法实验150

实验二十七氯化物中氯含量的测定150

实验二十八银合金中银含量的测定152

实验二十九沉淀滴定设计实验153

第六节重量分析法实验153

实验三十氯化钙中结晶水含量的测定（气化法）153

实验三十一硝酸镍中镍含量的测定——丁二酮肟重量法155

实验三十二钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）156

第七节紫外-可见分光光度法实验159

实验三十三邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件实验159

实验三十四邻二氮菲分光光度法测定石灰石中的微量铁162

实验三十五高锰酸钾和重铬酸钾混合物中各组分含量的测定164

实验三十六分光光度法测定邻二氮菲-铁（Ⅱ）配合物组成166

实验三十七有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响168

实验三十八食品中亚硝酸根含量的测定169

实验三十九紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的摩尔吸收系数和含量171

第八节原子吸收光谱法实验172

实验四十火焰原子吸收法*佳条件的选择和自来水中钠的测定（标准曲线法）172

实验四十一原子吸收光谱法测定水中钙的含量（标准加入法）177

实验四十二原子吸收光谱法测定奶粉中的锌179

实验四十三石墨炉原子吸收光谱法测定菜叶中铅的含量181

实验四十四冷原子吸收光谱法测定水样及人发中汞183

第九节原子发射光谱法实验185

实验四十五原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素（原子发射光谱定性分析）185

实验四十六ICP-AES测定水样中的微量Cu、Fe和Zn187

实验四十七ICP-AES测定不同茶叶水中的微量金属元素191

实验四十八ICP-AES测定人发的微量元素194

第十节电位分析法实验196

实验四十九玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定196

实验五十自来水中F-含量测定198

实验五十一硫酸和磷酸混合酸的电位滴定200

实验五十二氯化钠与碘化钠混合物的电位连续滴定法202

实验五十三红色食醋中乙酸浓度的自动电位滴定203

实验五十四电位滴定法测定果汁中的可滴定酸205

第十一节色谱法实验207

实验五十五载气流速及柱温变化对分离度的影响207

实验五十六气相色谱的定性和定量分析210

实验五十七气相色谱法测定土壤中农药的残留量211

实验五十八气相色谱法测定酒中甲醇含量214

实验五十九毛细管气相色谱法测定白酒的成分216

实验六十高效液相色谱法测定果汁中有机酸含量217

第十二节常用的分离方法实验220

实验六十一离子交换树脂交换容量的测定220

实验六十二离子交换法分离Co2 和Cr3 224

实验六十三纸色谱法分离食用色素226

实验六十四自来水中总磷的测定（萃取光度法）228

第十三节综合实验229

实验六十五蛋壳中钙镁含量的测定——酸碱滴定法；EDTA络合滴定法；高锰酸钾法229

实验六十六水泥中铁、铝、钙、镁含量的测定232

实验六十七小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的定量分析（UV-Vis法和HPLC法）238

实验六十八水中污染物分析240

附录

附录1学生常用分析化学实验仪器表243

附录2常用浓酸、浓碱的密度和浓度244

附录3常用酸碱溶液的配制244

附录4常用指示剂245

附录5常用缓冲溶液的配制249

附录6元素的原子量表250

附录7常用化合物的分子量表251

附录8常用干燥剂252

附录9原子吸收分光光度法中常用的分析线252

附录10原子吸收分光光度法中的常用火焰253

附录11气相色谱常用固定液253

附录12气相色谱相对质量校正因子（f）②253

参考文献