化验员必读:仪器分析入门 提高 拓展

00引言001

0.1仪器分析法及其特点001

0.2仪器分析的基本内容和分类002

0.3仪器分析的发展趋势002



01电位分析法005

1.1基本原理005

1.1.1概述005

1.1.2电位分析法的理论依据007

1.1.3参比电极009

1.1.4指示电极011

阅读材料：超微电极和纳米电极024

1.2直接电位法025

1.2.1直接电位法测定pH值025

1.2.2直接电位法测定离子活（浓）度032

阅读材料：“pH”的来历和世界上**台pH计042

1.3电位滴定法043

1.3.1基本原理043

1.3.2电位滴定装置043

1.3.3滴定终点的确定方法045

1.3.4自动电位滴定法048

1.3.5永停终点法058

1.3.6电位滴定法的特点和应用060

阅读材料：科学家能斯特061

1.4应用实例062

1.4.1电位法测量水溶液的pH062

1.4.2氟离子选择性电极测定饮用水中氟的含量065

1.4.3重铬酸钾法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁含量067

1.4.4卡尔-费休法测定升华水杨酸的含水量069

本章主要符号的意义及单位072



02紫外-可见分光光度法075

2.1概述075

2.1.1紫外-可见分光光度法的分类075

2.1.2紫外-可见分光光度法的特点076

2.2基本原理077

2.2.1光的基本特性077

2.2.2物质对光的选择性吸收079

2.2.3吸收定律082

阅读材料：为科学家擦亮双眼的光谱仪发明者——本生和基尔霍夫086

2.3紫外-可见分光光度计086

2.3.1仪器的基本组成部件086

2.3.2紫外-可见分光光度计的类型及特点090

2.3.3常用紫外-可见分光光度计的使用092

2.3.4分光光度计的检验与维护保养107

阅读材料：光度分析装置和仪器的新技术112

2.4可见分光光度法112

2.4.1显色反应和显色剂112

2.4.2显色条件的选择116

2.4.3测量条件的选择121

2.4.4定量方法123

2.4.5分析误差129

2.4.6应用131

阅读材料：光度分析中的导数技术134

2.5目视比色法134

2.5.1方法原理134

2.5.2测定方法135

2.5.3目视比色法的特点135

阅读材料：目视比色分析法的发展136

2.6紫外分光光度法136

2.6.1概述136

2.6.2方法原理137

2.6.3常见有机化合物紫外吸收光谱142

2.6.4紫外吸收光谱的应用144

阅读材料：伍德沃德与“伍氏规则”147

2.7应用实例148

2.7.1UV-7504型紫外-可见分光光度计的调校148

2.7.2邻二氮菲分光光度法测定微量铁150

2.7.3目视比色法测定水中的铬154

2.7.4邻苯二甲酸二丁酯色度的测定155

2.7.5有机化合物紫外吸收曲线的测绘和应用157

2.7.6紫外分光光度法测定蒽醌含量159

本章主要符号的意义及单位161



03红外吸收光谱法163

3.1基本原理163

3.1.1概述163

3.1.2产生红外吸收光谱的原因166

3.1.3红外吸收光谱与分子结构关系的基本概念170

3.1.4常见官能团的特征吸收频率179

阅读材料：一种检查肉质的新方法——红外吸收光谱法187

3.2红外吸收光谱仪187

3.2.1色散型红外吸收光谱仪187

3.2.2傅里叶变换红外吸收光谱仪191

3.2.3常见红外吸收光谱仪的使用及日常维护195

阅读材料：现代近红外吸收光谱分析技术简介202

3.3实验技术203

3.3.1红外试样的制备203

3.3.2载体材料的选择206

3.3.3红外吸收光谱分析技术206

阅读材料：生物反应过程培养液成分在线检测技术之一——红外吸收光谱法208

3.4红外吸收光谱法的应用209

3.4.1定性分析209

3.4.2定量分析214

阅读材料：近红外吸收光谱——一种生物医学研究的有效方法217

3.5应用实例218

3.5.1苯甲酸的红外吸收光谱测定(压片法)218

3.5.2二甲苯的红外吸收光谱谱图的绘制与比较219

3.5.3几种塑料薄膜红外吸收光谱的绘制与比较221

本章主要符号的意义及单位222



04原子吸收光谱法224

4.1概述224

4.1.1原子吸收光谱的发现与发展224

4.1.2原子吸收光谱分析过程225

4.1.3原子吸收光谱法的特点和应用范围226

4.2基本原理227

4.2.1共振线和吸收线227

4.2.2谱线轮廓与谱线变宽228

4.2.3原子蒸气中基态与激发态原子的分配229

4.2.4原子吸收值与待测元素浓度的定量关系230

阅读材料：化学家的通式“C4H4”232

4.3原子吸收分光光度计233

4.3.1原子吸收分光光度计的主要部件233

4.3.2原子吸收分光光度计的类型和主要性能245

4.3.3原子吸收分光光度计的使用和维护保养247

阅读材料：石墨原子化新技术264

4.4原子吸收光谱分析实验技术265

4.4.1试样的制备265

4.4.2标准样品溶液的配制267

4.4.3测定条件的选择268

4.4.4干扰及其消除技术273

4.4.5定量方法278

4.4.6灵敏度、检出限和回收率282

阅读材料：色谱-原子吸收联用技术284

4.5应用实例285

4.5.1火焰原子吸收分光光度计基本操作和工作曲线法测定水中微量镁285

4.5.2火焰原子吸收法测钙的实验条件优化和磷酸根对钙测定的干扰及消除289

4.5.3原子吸收光谱法测密度水中微量铜293

4.5.4石墨炉原子吸收光谱法测定食品类样品中微量铅296

本章主要符号的意义及单位299



05气相色谱法302

5.1方法原理302

5.1.1色谱法概述302

5.1.2色谱分离原理306

5.1.3色谱图常用术语308

5.1.4色谱分析基本理论311

阅读材料：气相色谱——马丁与辛格（Martin & Synage）316

5.2气相色谱仪317

5.2.1概述317

5.2.2气路系统318

5.2.3进样系统325

5.2.4分离系统331

5.2.5检测系统335

5.2.6数据处理系统和温度控制系统350

5.2.7常见气相色谱仪的使用351

5.2.8气相色谱仪常见故障分析和排除方法358

阅读材料：微型气相色谱的特点及应用360

5.3应用技术360

5.3.1样品的采集与制备360

5.3.2分离操作条件的选择366

5.3.3定性分析381

5.3.4定量分析384

阅读材料：气相色谱专家系统390

5.4气相色谱法的应用390

5.4.1石油化工产品的GC分析391

5.4.2高分子材料的GC分析391

5.4.3药物的GC分析392

5.4.4食品的GC分析392

5.4.5香料与精油的GC分析393

5.4.6农药的GC分析394

5.4.7GC在环境监测中的应用394

5.5应用实例396

5.5.1气相色谱仪气路连接、安装和检漏396

5.5.2丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法定量399

5.5.3甲苯的气相色谱分析——内标法定量403

5.5.4丙酮中微量水分的测定——标准加入法定量406

5.5.5顶空气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂409

5.5.6气相色谱分离条件的选择与优化、分析方法的验证413

本章主要符号的意义及单位417



06高效液相色谱法420

6.1高效液相色谱法的主要类型及选择422

6.1.1液-固吸附色谱法和液-液分配色谱法423

6.1.2键合相色谱法427

6.1.3体积排阻色谱法434

阅读材料：农药残留物的检验436

6.2高效液相色谱仪436

6.2.1仪器工作流程436

6.2.2仪器基本结构437

6.2.3常用高效液相色谱仪的使用及日常维护457

阅读材料：药物分析技术简介472

6.3高效液相色谱基本理论与实验技术472

6.3.1速率理论472

6.3.2实验技术475

6.3.3高效液相色谱分析方法建立的一般步骤489

6.3.4定性与定量方法495

阅读材料：高效液相色谱专家系统498

6.4应用实例499

6.4.1高效液相色谱仪的性能检查499

6.4.2混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择502

6.4.3布洛芬胶囊中主成分含量的测定506

本章主要符号的意义及单位509



07答疑与解惑（附答案）512

7.1电位分析法512

7.1.1选择题512

7.1.2问答题514

7.2紫外-可见分光光度法518

7.2.1选择题518

7.2.2问答题521

7.3红外吸收光谱法530

7.3.1选择题530

7.3.2问答题531

7.4原子吸收光谱法538

7.4.1选择题538

7.4.2问答题539

7.5气相色谱法547

7.5.1选择题547

7.5.2问答题550

7.6高效液相色谱法563

7.6.1选择题563

7.6.2问答题565



附录575

附录1标准电极电位表（25℃）575

附录2某些氧化-还原电对的条件电位579

附录3部分有机化合物在TCD和FID上的相对质量校正因子(基准物：苯)580

附录4一些重要的物理常数584

附录5常见分析化学术语汉英对照(摘自GB/T 14666—2003)585



参考文献595