分析化学综合教程(第2版)/马惠莉

**部分 基础知识

第1章 绪论 3

1.1 分析化学的学科定义及社会责任 4

1.1.1 分析化学的学科定义 4

1.1.2 分析化学的社会责任 4

1.2 分析方法分类 5

1.2.1 根据分析的目的与任务分类 5

1.2.2 根据分析对象的化学属性分类 5

1.2.3 根据分析方法所依据的测定原理分类 5

1.2.4 根据分析时所需的试样量或待测组分在试样中的相对含量分类 5

1.2.5 根据生产和分析的需要分类 6

1.3 分析化学的发展历程及发展趋势 6



第2章 定量分析概述 9

2.1 定量分析的一般过程 11

2.1.1 试样的采取与制备 11

2.1.2 样品的分析测定 15

2.1.3 数据的分析处理与结果报告 15

2.2 定量分析中的误差 16

2.2.1 误差的分类及减免 16

2.2.2 准确度与误差 18

2.2.3 精密度与偏差 19

2.2.4 准确度与精密度的关系 21

2.2.5 提高分析结果准确度的方法 22

2.3 有效数字及其运算规则 24

2.3.1 有效数字 24

2.3.2 有效数字的运算规则 26

2.4 分析结果的数据处理 27

2.4.1 置信度与置信区间 27

2.4.2 可疑值的取舍 29

2.5 定量分析结果的表示方法 31

2.5.1 被测组分含量的表示方法 31

2.5.2 测定结果的表示方法 31

2.6 分析质量的控制与保证 32

2.6.1 分析质量保证的内容和目标 32

2.6.2 分析测试的质量评价 34

习题 35



第3章 定量分析操作技术 37

基础知识 39

3.1 化验室基础知识 39

3.1.1 实验室规则 39

3.1.2 良好的实验室风气 39

3.1.3 分析实验用水 41

3.1.4 化学试剂的分类与选用 42

3.1.5 实验室的安全与防护 43

3.2 化学分析实验基础操作 45

3.2.1 化学试剂的取用 45

3.2.2 玻璃仪器的洗涤与干燥 45

3.2.3 加热/升温技术 47

3.3 定量化学分析技术 51

3.3.1 称量技术 51

3.3.2 滴定分析操作技术 53

3.3.3 重量分析操作技术 61

实验实训 67

实验1 玻璃仪器的认领、洗涤和干燥 67

实验2 分析天平称量练习 68

实验3 滴定分析技术操作练习 69

实验4 滴定分析仪器的校准 71

附：实际报告示例 73

习题 74



第二部分 化学分析方法及应用

第4章 酸碱滴定法 77

基础知识 79

4.1 滴定分析概述 79

4.1.1 滴定分析过程与特点 79

4.1.2 滴定分析方法的分类 79

4.1.3 滴定反应的条件与滴定方式 80

4.1.4 滴定分析中溶液浓度的表示方法 81

4.1.5 标准滴定溶液的制备 83

4.1.6 滴定分析中的计算 85

4.2 酸碱平衡 88

4.2.1 酸碱质子理论 88

4.2.2 酸碱解离平衡 89

4.2.3 溶液pH值的计算 91

4.2.4 缓冲溶液 92

4.2.5 酸碱指示剂 94

4.3 酸碱滴定原理 96

4.3.1 酸碱滴定曲线 97

4.3.2 酸碱滴定的可行性判据 101

4.4 非水溶剂中的酸碱滴定 103

4.4.1 非水滴定法原理 103

4.4.2 非水溶剂 104

4.4.3 非水溶液酸碱滴定条件的选择 106

4.5 酸碱滴定法中的标准滴定溶液 106

4.5.1 HCl标准滴定溶液的制备 106

4.5.2 NaOH标准滴定溶液的制备 107

实验实训 108

实验5 纯碱总碱度的测定 108

实验6 食醋总酸度的测定 109

实验7 混合碱含量的测定 110

实验8 硅酸盐材料中二氧化硅含量的测定 112

习题 114



第5章 氧化还原滴定法 117

基础知识 119

5.1 氧化还原平衡 119

5.1.1 标准电极电位与条件电极电位 119

5.1.2 氧化还原反应进行的程度 120

5.1.3 影响氧化还原反应速率的因素 121

5.2 氧化还原滴定原理 123

5.2.1 氧化还原滴定前的预处理 123

5.2.2 氧化还原滴定曲线 123

5.2.3 氧化还原滴定终点的确定 126

5.3 常用的氧化还原滴定方法 128

5.3.1 高锰酸钾法 128

5.3.2 重铬酸钾法 129

5.3.3 碘量法 129

5.3.4 其他方法 131

5.4 氧化还原滴定法中的标准滴定溶液 132

5.4.1 KMnO4标准滴定溶液 132

5.4.2 K2Cr2O7标准滴定溶液 133

5.4.3 I2标准滴定溶液和Na2S2O3标准滴定溶液 134

实验实训 136

实验9 双氧水含量的测定 136

实验10 铁矿石中铁含量的测定 137

实验11 胆矾中铜含量的测定 138

实验12 天然水中溶解氧的测定 140

习题 141



第6章 配位滴定法 143

基础知识 145

6.1 引言 145

6.1.1 配位反应的普遍性 145

6.1.2 乙二胺四乙酸的分析特性 146

6.2 配位平衡 147

6.2.1 配合物的绝对稳定常数 147

6.2.2 配位反应的副反应及副反应系数 147

6.2.3 配合物的条件稳定常数 150

6.3 配位滴定原理 151

6.3.1 滴定条件 151

6.3.2 配位滴定曲线 154

6.3.3 金属指示剂 155

6.3.4 提高配位滴定选择性的途径 156

6.4 配位滴定法中的标准滴定溶液 160

6.4.1 EDTA标准滴定溶液的制备 160

6.4.2 EDTA标准滴定溶液的标定 160

实验实训 161

实验13 水硬度的测定 161

实验14 复方氢氧化铝片（胃舒平）中Al和Mg含量的测定 162

实验15 Bi3 、Pb2 含量的测定 164

习题 165



第7章 沉淀滴定法 169

基础知识 171

7.1 莫尔法 171

7.1.1 方法原理 171

7.1.2 滴定条件 172

7.1.3 方法应用 172

7.2 佛尔哈德法 173

7.2.1 方法原理 173

7.2.2 滴定条件 173

7.2.3 方法应用 174

7.3 法扬司法 175

7.3.1 方法原理 175

7.3.2 滴定条件 175

7.4 沉淀滴定法中的标准滴定溶液 176

7.4.1 AgNO3标准滴定溶液 176

7.4.2 NH4SCN标准滴定溶液 177

实验实训 177

实验16 水（或盐水）中氯离子含量的测定 177

习题 179



第8章 重量分析法 181

基础知识 183

8.1 挥发重量法 183

8.1.1 物料水分的测定 183

8.1.2 物料挥发分的测定 184

8.1.3 物料灰分的测定 184

8.2 沉淀重量法 184

8.2.1 沉淀重量法的操作过程 184

8.2.2 沉淀形式和称量形式 185

8.2.3 沉淀剂的选择 186

8.2.4 沉淀的溶解度及其影响因素 186

8.2.5 沉淀的类型与形成 190

8.2.6 沉淀的纯度 191

8.2.7 沉淀条件的选择 194

8.3 重量分析法中的计算 196

8.3.1 试样称取量的估算 196

8.3.2 重量分析结果的计算 196

实验实训 198

实验17 胆矾中结晶水含量的测定 198

实验18 煤中灰分的测定 199

实验19 水泥中三氧化硫含量的测定 201

实验20 硫酸镍中镍含量的测定 202

习题 203



第三部分 仪器分析基础

第9章 光谱分析法 207

基础知识 209

9.1 光谱分析法基础 209

9.1.1 电磁辐射和电磁波谱 210

9.1.2 光谱分析法分类 211

9.2 紫外-可见分光光度法 212

9.2.1 基本原理 212

9.2.2 紫外-可见分光光度计 216

9.2.3 分析条件的选择 218

9.2.4 定量分析方法 222

9.3 原子吸收分光光度法 225

9.3.1　方法原理 225

9.3.2 原子吸收分光光度计 228

9.3.3 定量分析方法 233

9.3.4 工作条件的选择 236

9.3.5 干扰及抑制 237

9.4 原子发射光谱法 238

9.4.1 方法原理 239

9.4.2 火焰光度分析法 240

实验实训 243

实验21 邻二氮菲分光光度法测定石灰石中的微量氧化铁 243

实验22 分光光度法测定钢铁中的二氧化硅 245

实验23 人发中锌含量的测定 248

实验24 硅酸盐物料中氧化钾、氧化钠含量的测定 249

习题 251



第10章 电位分析法 253

基础知识 255

10.1 电位分析法概述 255

10.1.1 电位分析法中所用的电极与分类 255

10.1.2 离子选择性电极 257

10.2 电位分析方法及其应用 259

10.2.1 定量分析依据 259

10.2.2 直接电位法 260

实验实训 261

实验25 水样pH值的测定 261

实验26 水中氟离子含量的测定 263

习题 265



第11章 气相色谱法 267

基础知识 269

11.1 引言 269

11.2 色谱图与色谱常用术语 270

11.2.1 色谱流出曲线——色谱图 270

11.2.2 色谱图中的基本术语与参数 271

11.2.3 分配平衡 272

11.3 色谱分析基础理论 273

11.3.1 塔板理论 274

11.3.2 速率理论——范第姆特方程 275

11.3.3 色谱分离效能的衡量 277

11.4 气相色谱分析方法 278

11.4.1 定性分析方法 278

11.4.2 定量分析方法 279

11.4.3 定量分析误差的来源 283

11.5 气相色谱仪 283

11.5.1 气路系统 284

11.5.2 进样系统 285

11.5.3 分离系统 286

11.5.4 检测系统 287

11.5.5 数据处理系统 289

11.5.6 温度控制系统 289

11.6 气相色谱固定相 289

11.6.1 气固色谱的固定相 289

11.6.2 气液色谱的固定相 289

11.6.3 聚合物固定相 290

11.7 色谱分析操作条件的选择 290

实验实训 291

实验27 气相色谱仪的气路连接、安装和检漏 291

实验28 工业乙酸酯含量的测定 293

习题 295



第12章 综合实训 297

基础知识 299

实验实训 300

实验29 水泥熟料中常量组分的全分析 300

实验30 水质分析 306



附录 311

附录1 定量分析中常用物理量的单位与符号 312

附录2 常用酸碱试剂的密度和浓度 312

附录3 原子量表 313

附录4 常见化合物的摩尔质量 314

附录5 常用缓冲溶液的配制 316

附录6 常用弱酸、弱碱在水中的解离常数（I=0, 298.15K） 317

附录7 标准电极电位（291.15~298.15K） 319

附录8 难溶电解质的溶度积（I=0, 291.15～298.15K） 321



参考文献 322