化验员必读 化学分析入门提高拓展

**章定量化学分析实验室基础知识001
**节实验室安全知识001
一、实验室安全守则001
二、实验室灭火常识002
三、实验室意外事故的一般处理004
四、实验性污染与“三废”的简单无害化处理004
第二节实验室用水006
一、分析用水的级别和用途007
二、分析用水的制备007
三、分析用水的规格008
四、分析用水的检验008
五、分析用水的贮存010
第三节化学试剂及有关知识010
一、化学试剂的分类010
二、化学试剂的选用012
三、化学试剂的保管013
第四节常用制冷剂和干燥剂014
一、制冷剂014
二、干燥剂015
第五节定量分析中的常用器皿015
一、玻璃仪器016
二、其他非金属器皿019
三、金属器皿021
第六节玻璃仪器的洗涤技术022
一、洗涤剂种类、选用及配制022
二、玻璃仪器的洗净标准024
三、洗涤方法及几种定量分析仪器的洗涤024
第七节气体钢瓶的常用标记及使用注意事项026
一、气体钢瓶的种类和标记026
二、使用气体钢瓶的注意事项026
三、气体钢瓶的操作方法028
第八节分析天平028
一、电子天平的称量原理029
二、电子天平的使用方法030
三、电子天平的称量方法032
四、电子天平的校准034
五、天平简单故障的排除035
第九节应用实例和称量操作练习037
一、直接称量法操作037
二、差减称量法操作038
三、固定质量称量法操作039
四、液体样品的称量操作练习040
天平称量操作技能鉴定表041
自我测试题一041

第二章定量分析概论046
**节定量分析概述046
一、分析化学的任务和作用046
二、定量分析方法048
三、分析测试全过程050
思考题2-1053
阅读材料绿色分析化学的特点及方法简介053
第二节分析测试中的误差053
一、准确度和精密度054
二、误差和偏差055
三、误差的分类和来源057
思考题2-2059
阅读材料分析测试的质量控制与保证059
第三节有效数字及运算规则060
一、有效数字060
二、有效数字修约规则061
三、有效数字运算规则062
四、有效数字运算规则在分析测试中的应用062
思考题2-3063
阅读材料化学计量学简介064
第四节分析数据的统计处理与评价064
一、测量值的集中趋势和分散程度065
二、正态分布和t分布069
三、重复性精密度和再现性精密度072
四、测量不确定度076
五、分析数据的可靠性检验081
六、异常值的检验与取舍084
思考题2-4087
阅读材料化验室质量控制图088
第五节提高分析结果准确度的方法089
一、选择合适的分析方法090
二、减小测量误差090
三、增加平行测定次数，减小随机误差091
四、消除测量过程中的系统误差091
思考题2-5092
阅读材料分析检验质量申诉与质量事故处理093
第六节实验数据记录和分析结果表达094
一、实验数据的记录094
二、分析结果的表达094
三、企业分析检验记录单样例096
四、化学分析报告单样例（镍盐含量测定）098
阅读材料化验室文件资料的建档100
自我测试题二101

第三章滴定分析103
**节概述103
一、滴定分析的基本术语103
二、滴定分析法的分类104
三、滴定分析法对滴定反应的要求和滴定方式105
思考题3-1106
阅读材料工业产品的质量标准107
第二节基准物质和标准滴定溶液108
一、基准物质108
二、标准滴定溶液的配制方法109
三、标准滴定溶液浓度的表示方法110
思考题3-2112
阅读材料GB/T 601对标准滴定溶液制备的一般规定112
第三节滴定分析的计算114
一、滴定剂与被滴定剂的化学计量关系114
二、滴定分析结果计算115
思考题3-3121
阅读材料标准物质122
第四节滴定分析仪器与基本操作122
一、滴定管122
二、容量瓶130
三、移液管和吸量管132
四、滴定分析仪器的校准134
第五节应用实例和滴定分析基本操作练习142
一、滴定分析仪器基本操作142
二、滴定终点练习144
三、滴定分析仪器的校准146
滴定基本操作技能鉴定表150
自我测试题三152

第四章酸碱滴定法155
**节概述155
一、酸碱平衡和酸碱浓度156
二、酸碱水溶液中H+浓度的计算160
三、酸碱缓冲溶液165
思考题4-1169
阅读材料酸碱理论的演变169
第二节酸碱指示剂170
一、酸碱指示剂的作用原理170
二、变色范围和变色点171
三、影响指示剂变色范围的因素172
四、混合指示剂175
思考题4-2176
阅读材料早期的酸碱指示剂——植物指示剂177
第三节滴定条件的选择177
一、一元酸碱的滴定178
二、多元酸、混合酸和多元碱、混合碱的滴定189
思考题4-3194
阅读材料温度滴定法195
第四节酸碱标准滴定溶液的配制和标定195
一、HCl标准滴定溶液的配制和标定195
二、NaOH标准滴定溶液的配制和标定196
三、酸碱滴定中CO2的影响198
思考题4-4199
阅读材料称量滴定法简介200
第五节酸碱滴定法的应用实例200
一、工业硫酸的测定200
二、混合碱的测定201
三、硼酸的测定204
四、铵盐中氮的测定204
五、氟硅酸钾法测定SiO2含量205
思考题4-5206
阅读材料食品的酸碱性207
第六节非水溶液中的酸碱滴定208
一、概述208
二、溶剂的分类和性质208
三、非水滴定溶剂的选择211
四、滴定剂的选择和滴定终点的确定212
五、非水滴定在酸碱滴定法中的应用实例213
思考题4-6213
阅读材料线性滴定简介214
第七节应用实例和操作练习214
一、盐酸标准滴定溶液的配制与标定215
二、氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定217
三、烧碱中NaOH、Na2CO3含量的测定（双指示剂法）219
四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）221
五、醋酸钠含量的测定（非水滴定）223
自我测试题四225

第五章配位滴定法230
**节概述230
一、氨羧配位剂231
二、乙二胺四乙酸及其螯合物232
三、配合物的稳定常数235
四、影响配合物稳定性的因素239
五、金属离子缓冲溶液244
思考题5-1245
阅读材料螯合物245
第二节金属指示剂246
一、金属指示剂的作用原理246
二、金属指示剂应具备的条件和理论变色点246
三、常用金属指示剂248
四、金属指示剂使用中常见的问题250
思考题5-2251
阅读材料科学家维尔纳251
第三节滴定条件的选择252
一、配位滴定曲线252
二、单一离子的滴定255
三、混合离子的选择性滴定260
思考题5-3266
阅读材料许伐辰巴赫与配位滴定266
第四节配位滴定标准溶液267
一、EDTA标准滴定溶液的配制267
二、EDTA标准滴定溶液的标定268
三、其他配位滴定标准溶液269
思考题5-4271
阅读材料配位化学271
第五节配位滴定方式及应用272
一、直接滴定法及应用272
二、返滴定法及应用273
三、置换滴定法及应用274
四、间接滴定法及应用276
思考题5-5276
阅读材料铅含量的测定277
第六节应用实例和操作练习277
一、EDTA标准滴定溶液的配制与标定277
二、自来水总硬度的测定（钙镁含量的测定）279
三、铝盐中铝含量的测定282
四、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定283
五、镍盐中镍含量的测定285
自我测试题五287

第六章氧化还原滴定法292
**节概述292
一、氧化还原滴定法的特点292
二、电极电位293
三、外界条件对电极电位的影响297
四、氧化还原反应进行的程度300
五、氧化还原反应速率及其影响因素302
思考题6-1304
阅读材料科学家能斯特305
第二节氧化还原滴定曲线及指示剂306
一、氧化还原滴定曲线306
二、氧化还原滴定指示剂311
思考题6-2314
阅读材料淀粉与碘反应的本质314
第三节氧化还原滴定前的预处理314
一、预氧化剂和预还原剂的条件315
二、常用的预氧化剂和预还原剂315
思考题6-3319
阅读材料对氧化还原滴定做出重要贡献的化学家319
第四节常用的氧化还原滴定法320
一、高锰酸钾法320
二、重铬酸钾法325
三、碘量法328
四、其他氧化还原滴定法简介336
思考题6-4338
阅读材料间接碘量法在高温超导体成分分析中的应用339
第五节氧化还原滴定计算示例339
思考题6-5345
阅读材料韦氏法测定动物油脂的碘值345
第六节应用实例和操作练习346
一、KMnO4标准滴定溶液的配制与标定346
二、K2Cr2O7标准滴定溶液的配制与标定349
三、硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定351
四、碘标准滴定溶液的配制与标定353
五、溴标准滴定溶液的制备356
六、水中化学耗氧量的测定（KMnO4法）358
七、铁矿石中铁含量的测定（无汞法）360
八、维生素C片中抗坏血酸含量的测定362
九、胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定363
十、苯酚含量的测定365
自我测试题六368

第七章沉淀滴定法373
**节概述373
思考题7-1374
阅读材料实验室含银废液中银的回收374
第二节银量法滴定终点的确定376
一、莫尔法——铬酸钾作指示剂法376
二、福尔哈德法——铁铵矾作指示剂法377
三、法扬司法——吸附指示剂法379
思考题7-2381
阅读材料沉淀滴定法中常用的标准滴定溶液和基准物质381
第三节应用实例和操作练习382
一、AgNO3标准滴定溶液的配制与标定382
二、NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定384
三、水中氯离子含量的测定（莫尔法）385
四、酱油中NaCl含量的测定（福尔哈德法）386
五、碘化物纯度的测定（法扬司法）389
自我测试题七390

第八章重量分析法393
**节概述393
一、重量分析法的分类和特点393
二、沉淀重量法对沉淀形和称量形的要求394
三、沉淀剂的选择396
思考题8-1396
阅读材料电重量法397
第二节影响沉淀溶解度的因素397
一、溶解度与固有溶解度、溶度积与条件溶度积397
二、影响沉淀溶解度的因素399
思考题8-2403
阅读材料利用溶度积原理判断沉淀的生成与溶解403
第三节影响沉淀纯度的因素403
一、沉淀的类型404
二、沉淀形成过程404
三、影响沉淀纯度的因素405
四、减少沉淀沾污的方法407
思考题8-3408
阅读材料重量分析中试样的称取量408
第四节沉淀的条件和称量形的获得409
一、沉淀的条件409
二、称量形的获得411
思考题8-4412
阅读材料胶体的凝聚413
第五节有机沉淀剂413
一、有机沉淀剂的特点413
二、有机沉淀剂的分类414
三、有机沉淀剂应用实例415
思考题8-5416
阅读材料用于沉淀阴离子的有机沉淀剂416
第六节重量分析结果计算416
一、重量分析中的换算因数417
二、结果计算示例417
思考题8-6419
第七节沉淀重量分析仪器和基本操作420
一、样品的溶解420
二、试样的沉淀420
三、沉淀的过滤和洗涤421
四、沉淀的烘干和灼烧427
第八节应用实例和操作练习432
一、氯化钡含量的测定433
二、氯化钡中结晶水含量的测定435
三、面粉中灰分含量的测定436
四、铝盐中铝含量的测定438
自我测试题八439

第九章定量化学分析中常用的分离和富集方法443
**节概述443
一、分离和富集的目的443
二、对分离和富集的一般要求444
三、分离和富集的方法444
思考题9-1445
阅读材料分离技术的发展趋势446
第二节沉淀分离法446
一、用无机沉淀剂的分离法447
二、用有机沉淀剂的分离法451
三、共沉淀分离和富集451
四、提高沉淀分离选择性的方法452
五、沉淀分离法的应用453
思考题9-2454
第三节溶剂萃取分离法454
一、溶剂萃取分离的基本原理454
二、主要的溶剂萃取体系458
三、溶剂萃取分离的操作技术和应用459
思考题9-3460
阅读材料超临界流体萃取分离法460
第四节离子交换分离法461
一、离子交换树脂的种类461
二、离子交换树脂的结构和性质464
三、离子交换分离操作技术467
四、离子交换分离法的应用468
思考题9-4469
阅读材料微波萃取分离法470
第五节色谱分离法470
一、色谱分离法的分类470
二、柱色谱471
三、纸色谱475
四、薄层色谱478
思考题9-5482
阅读材料毛细管电泳分离法482
第六节膜分离技术483
一、渗析法484
二、电渗析法484
三、微孔过滤法485
四、反渗透法487
思考题9-6488
阅读材料生化分离技术488
第七节挥发和蒸馏分离法489
思考题9-7490
阅读材料激光分离法490
第八节应用实例和操作练习491
一、纯铜中铋的共沉淀分离与测定491
二、光度法测定环境水样中微量铅——萃取分离493
三、离子交换法制备纯水496
四、纸色谱法分离氨基酸499
自我测试题九501

第十章复杂物质的分析503
**节分析试样的制备503
一、试样的采集504
二、试样的制备504
思考题10-1505
阅读材料微波溶样506
第二节试样的分解506
一、溶解法506
二、熔融法508
三、半熔法509
四、干法灰化法509
思考题10-2510
阅读材料湿法灰化法510
第三节测定方法的选择511
一、选择测定方法的重要性511
二、选择测定方法的原则511
三、确定测定方法513
思考题10-3515
阅读材料21世纪分析化学发展趋势515

附录516
附录一弱酸在水中的离解常数（25℃，I=0）516
附录二弱碱在水中的离解常数（25℃，I=0）518
附录三金属配合物的稳定常数518
附录四金属离子与氨羧配位剂配合物稳定常数的对数521
附录五标准电极电位（25℃）522
附录六部分氧化还原电对的条件电极电位（25℃）524
附录七难溶化合物的活度积(Ksp) 和溶度积（Ksp,25℃）525
附录八元素的原子量（Ar）528
附录九化合物的摩尔质量（M）529

自我测试题答案532

参考文献548