- ISBN:9787122387561
- 装帧:一般胶版纸
- 册数:暂无
- 重量:暂无
- 开本:16开
- 页数:424
- 出版时间:2021-06-01
- 条形码:9787122387561 ; 978-7-122-38756-1
本书特色
本书翻译自国外经典的核磁共振技术图书,注重基础知识的介绍和实践经验的分享,提供了氢质子和其他元素的常见化学位移和耦合常数的分析,以及多脉冲技术和多维谱方法的解析,全面阐述了NMR技术在有机结构解析方面的应用,给出了NMR实验方法、步骤与实用的建议。另外还提供了大量的思考题,可以帮助读者加深理解。是一本非常好的NMR快速入门和深入学习的指导用书。
内容简介
本书全面阐述了核磁共振实验方法、核磁共振谱中重要的参数——化学位移和耦合常数、一维核磁谱解析和深入探讨、二维核磁谱解析、高级实验方法和核磁共振谱在结构解析中的应用。对核磁共振谱学中的关键概念和实验方法进行了清晰、简洁的讨论,并与实例相结合,全面介绍了核磁共振谱和技术在分子结构解析中的应用。从编排上,本书的内容介于核磁结构解析和核磁共振方法二者之间,它很好桥接了有机结构分析和实验方法,为谱图分析人员提供了简洁明晰的理论核磁共振方法和理论。对于从事结构分析的学生和研究生以及将核磁共振波谱作为其主要工具的科学家而言,本书是一个极好的纽带。
目录
1.1 原子核的磁性质 002
1.2 化学位移 007
1.3 激发和弛豫 010
1.4 脉冲实验 014
1.5 耦合常数 017
1.6 定量和复杂裂分 023
1.7 常用的NMR原子核 026
1.8 动态效应 028
1.9 固体NMR谱 031
思考题 034
思考题解答提示 036
参考文献 038
拓展阅读 038
第2章 NMR实验方法介绍 040
2.1 核磁共振波谱仪 041
2.2 样品制备 042
2.3 信号优化 044
2.3.1 样品管位置 044
2.3.2 探头调谐 045
2.3.3 场频锁定 045
2.3.4 谱仪匀场 046
2.4 NMR谱采样参数设定 049
2.4.1 数据点数 051
2.4.2 谱宽 051
2.4.3 过滤器带宽 053
2.4.4 采样时间 053
2.4.5 发射器偏移 053
2.4.6 翻转角度 054
2.4.7 接收器增益 056
2.4.8 扫描次数 056
2.4.9 稳态扫描次数 057
2.4.10 过采样和数字滤波 057
2.4.11 对X核去耦 058
2.4.12 典型NMR实验 059
2.5 NMR谱处理参数设定 060
2.5.1 指数加权 060
2.5.2 零填充 062
2.5.3 FID截尾和谱图伪峰 062
2.5.4 分辨率 063
2.6 NMR谱处理与展示 065
2.6.1 信号相位校正和基线平滑 065
2.6.2 零点参考 067
2.6.3 获取NMR谱的参数 068
2.7 仪器参数校正 071
2.7.1 脉冲宽度(翻转角度) 071
2.7.2 去耦器场强 073
思考题 074
参考文献 074
拓展阅读 075
第3章 化学位移 076
3.1 影响1H化学位移的因素 077
3.1.1 局域场 077
3.1.2 非局域场 079
3.2 1H的化学位移与结构关系 086
3.2.1 饱和烷烃 086
3.2.2 不饱和烷烃 088
3.2.3 芳香族化合物 089
3.2.4 氧和氮上的质子 091
3.2.5 1H化学位移的经验计算程序 092
3.3 介质和同位素效应 093
3.3.1 介质效应 093
3.3.2 同位素效应 096
3.4 影响13C化学位移的因素 096
3.5 13C的化学位移与结构关系 098
3.5.1 饱和烷烃 099
3.5.2 不饱和烷烃 103
3.5.3 羰基化合物 105
3.5.4 13C化学位移的经验计算程序 105
3.6 1H和13C的化学位移表 106
思考题 110
思考题解答提示 118
参考文献 120
拓展阅读 121
第4章 耦合常数 123
4.1 一级谱和二级谱 124
4.2 化学等价和磁等价 125
4.3 耦合符号和耦合机制 130
4.4 1J耦合 132
4.5 2J耦合 134
4.6 3J耦合 137
4.7 长程耦合 141
4.7.1 σ-π重叠 141
4.7.2 锯齿形途径 142
4.7.3 跨越空间的耦合 143
4.8 谱图分析 144
4.9 二级谱 145
4.9.1 伪一级谱 145
4.9.2 虚拟耦合 147
4.9.3 位移试剂 148
4.9.4 同位素卫星峰 148
4.10 耦合常数表 149
思考题 153
参考文献 162
拓展阅读 163
第5章 高级一维NMR谱 165
5.1 自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫 166
5.1.1 弛豫起源 166
5.1.2 弛豫时间测量 168
5.1.3 横向弛豫 169
5.1.4 结构差异影响 170
5.1.5 各向异性运动 170
5.1.6 局部运动 171
5.1.7 部分弛豫谱 171
5.1.8 四极弛豫 171
5.2 NMR时间尺度上的反应 173
5.2.1 受阻转动 174
5.2.2 环翻转 175
5.2.3 原子反转 176
5.2.4 价键互变异构和键转移 177
5.2.5 定量 178
5.2.6 磁化转移和自旋锁定 179
5.3 多重共振技术 180
5.3.1 自旋去耦方法 180
5.3.2 去耦差谱 182
5.3.3 多重共振实验分类 183
5.3.4 偏共振去耦技术 183
5.4 核Overhauser效应(NOE效应) 185
5.4.1 起源 186
5.4.2 观测 187
5.4.3 NOE差谱 189
5.4.4 应用 190
5.4.5 局限性 191
5.5 谱编辑技术 192
5.5.1 自旋-回波实验 192
5.5.2 碳连接氢测试法 193
5.5.3 DEPT序列 196
5.6 灵敏度增强技术 197
5.6.1 INEPT序列 197
5.6.2 重聚INEPT 200
5.6.3 用重聚INEPT进行谱编辑 200
5.6.4 INEPT和DEPT技术的比较 202
5.7 碳连接技术 203
5.8 相位循环、组合脉冲和形状脉冲 205
5.8.1 相位循环 205
5.8.2 组合脉冲 207
5.8.3 形状脉冲 207
思考题 208
参考文献 220
拓展阅读 221
第6章 二维NMR谱 224
6.1 通过J耦合的质子-质子相关谱 225
6.1.1 COSY45谱 234
6.1.2 长程COSY谱(LRCOSY或延迟COSY) 235
6.1.3 相敏COSY谱(?-COSY) 236
6.1.4 多量子过滤COSY谱 237
6.1.5 全相关谱(TOCSY) 239
6.1.6 接力COSY谱 239
6.1.7 J-分辨谱 239
6.1.8 其它核的COSY谱 241
6.2 质子-异核相关谱 241
6.2.1 HETCOR谱 241
6.2.2 HMQC谱 244
6.2.3 BIRD-HMQC谱 245
6.2.4 HSQC谱 246
6.2.5 COLOC谱 247
6.2.6 HMBC谱 248
6.2.7 异核接力相干转移谱 249
6.3 通过空间或化学交换的质子-质子相关谱 250
6.4 碳-碳相关谱 254
6.5 多维核磁谱 256
6.6 脉冲场梯度 259
6.7 扩散序谱 263
6.8 2D谱方法总结 265
思考题 266
参考文献 288
拓展阅读 289
第7章 高级NMR实验方法 291
7.1 一维技术 292
7.1.1 T1测量 292
7.1.2 13C谱编辑实验 293
7.1.3 NOE实验 295
7.2 二维技术 298
7.2.1 二维NMR数据-采集参数 299
7.2.2 二维NMR数据-处理参数 301
7.2.3 二维NMR数据展示 306
7.3 二维技术实验方法介绍 307
7.3.1 通过标量耦合的同核化学位移相关技术 308
7.3.2 通过标量耦合的直接异核化学位移相关技术 313
7.3.3 通过标量耦合的间接异核化学位移相关技术 317
7.3.4 偶极耦合的同核化学位移相关技术 323
7.3.5 1D和高级2D实验技术 326
7.3.6 纯位移-协方差NMR谱 342
参考文献 342
第8章 结构解析的两种方法 344
8.1 图谱分析 345
8.1.1 1H NMR谱数据 345
8.1.2 13C NMR 谱数据 347
8.1.3 DEPT谱实验 348
8.1.4 HSQC谱实验 349
8.1.5 COSY谱实验 350
8.1.6 HMBC谱实验 351
8.1.7 通用分子的结构解析策略 352
8.1.8 特殊分子的结构解析步骤 354
8.1.9 NOESY谱实验 358
8.2 计算机辅助结构解析(CASE) 361
8.2.1 CASE步骤 361
8.2.2 T-2毒素 362
附录A NMR方程的推导 366
附录B 布洛赫方程 369
参考文献 374
附录C 双自旋体系的量子力学解释 375
附录D 三自旋和四自旋体系的二级谱图分析 386
附录E 弛豫 392
附录F 积算符公式和相干级图 398
参考文献 409
附录G 核磁结构解析中的立体化学 410
G.1 等位 411
G.2 对映异位 414
G.3 非对映异位 416
参考文献 417
索引 418
作者简介
译者:向俊锋,中国科学院化学研究所,1997年获北京大学化学系学士学位,2002年或中科院理化所理学博士学位。2002年7月—2005年3月 日本关西学院大学博士后;2005年4月—至今中国科学院化学研究所 副研究员,核磁实验室负责人。主要从事物理化学、分析化学专业研究。现主要负责AVANCE III400固体核磁、AVANCE 600液体核磁和AVANCE III 500微成像核磁谱仪,可实现固体、液体一维、二维核磁、微成像和扩散核磁,可承担分子结构鉴定、扩散和微成像测试。
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