多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用

1X射线衍射仪的操作与数据测量11粉末X射线衍射仪的基本原理与构造111X射线发生器112测角仪113X射线强度测量记录系统12X射线辐射防护13X射线衍射仪使用的注意事项14多晶衍射样品的制备方法141块体样品的制备142粉末样品的制备143平板试样制备的其他问题15测量方式和实验参数的选择151X射线波长的选择152X射线的单色方法选择153管压管流选择154狭缝的选择155扫描参数选择16RigakuDmax2500型X射线衍射仪操作实例2Jade的基本操作21Jade的功能22Jade的用户界面和基本功能操作221窗口功能222菜单功能223主工具栏和编辑工具栏224弹出菜单225基本显示操作按钮226状态栏23程序设置231显示设置(Display)232仪器参数(Instrument)233报告内容设置(Report)234个性化设置(Misc)24数据文件格式与读入文件241读入衍射数据文件242读入文件的参数设置 25建立PDF数据库检索文件251建立PDF卡片索引的方法252建立ICSD数据库索引26寻峰261寻峰操作262寻峰报告27图谱拟合271拟合参数设置272手动拟合方式273拟合函数和误差274拟合整个衍射谱275单峰拟合276分段拟合277拟合报告28打印预览281安装打印机282打印预览窗口283布局设置29多谱操作291多谱读入292多谱操作293多谱比较294多谱显示与打印295多谱合并296多谱拟合210根据d值计算衍射面指数3物相定性分析31物相的含义32物相检索原理33ICDDPDF卡片34PDF卡片的检索与匹配341物相检索的步骤342判断一种物相是否存在的三个条件35物相定性分析的实验方法351图谱扫描352Jade物相检索的条件设置353SearchMatchDisplay窗口354确定物相355根据强峰检索物相356物相检索结果的输出36物相定性分析方法的应用361合金相分析 362矿物相分析363其他材料的物相分析37X射线衍射物相检索的特点和局限性371粉末法X射线衍射物相检索的特点372粉末法X射线衍射物相分析的局限性38指标化381指标化原理382指标化方法的应用39制作自定义PDF卡片4物相定量分析41质量分数与衍射强度的关系42K值法定量421K值法原理422K值法定量的实验方法43绝热法431绝热法定量的原理432绝热法定量的实验方法44定量分析方法的应用441RIR方法的应用442内标法定量分析的应用443物相定量方法的评价与使用技巧45结晶度计算方法451物质结晶度的概念452结晶度的计算方法453结晶度计算方法的应用454其他结晶度的表示方法5晶胞参数的精密化计算51晶胞参数精确计算的原理与误差来源511衍射仪法测量晶胞参数的原理512衍射仪测量晶胞参数的误差来源52内标法53外标法531建立角度误差校正外标曲线532外标法的应用54晶胞参数精修的应用方法6微结构分析61材料微结构与衍射峰形的关系 611X射线衍射峰的宽度612仪器宽度613物理宽度614样品物理宽度的求解方法62微结构计算方法621晶粒细化宽化622微观应变宽化623晶粒细化与微应变共同宽化63测量仪器半高宽曲线64微结构分析的应用65峰形分析的参数设置7残余应力测量71残余应力的概念72残余应力的测量原理73实验方法731样品准备732仪器与数据测量733测量图谱74残余应力测量方法的应用8Rietveld全谱拟合精修(Jade)81Rietveld结构精化方法82全谱拟合精修过程83物相的读入831结构相与非结构相832物相的添加84全局变量精修841背景精修842样品和仪器校正85物相参数精修851峰形函数和峰形参数精修852半高宽精修853其他参数精修86晶体结构精修87精修控制871全局精修控制872物相精修控制88精修显示与结果输出881精修指标882精修报告883打印精修报告89全谱拟合精修的应用891晶体物质的物相定量分析892含非晶相的物相定量分析 893晶胞参数精修894择尤取向与微结构精修895晶体结构修正896物相鉴定与全谱拟合简单定量分析9Rietveld全谱拟合精修-Maud91Maud的功能与安装911Maud的功能912软件下载与安装92刚玉-tPTS精修93简单精修步骤94Maud软件的应用方法941含非晶相的样品处理942晶粒形状模拟943含织构样品的定量分析参考文献