金属材料化学分析

序

前言

**章 化学分析基础知识1

**节 概述1

一、分析化学的任务和作用1

二、分析化学方法的分类1

第二节 试样的称量3

一、天平3

二、试样的称量方法6

三、影响试样称量的主要因素6

第三节 主要试验器皿及其他物品的性质、用途和使用要求7

一、玻璃器皿7

二、石英玻璃器皿14

三、瓷器皿14

四、铂器皿14

五、其他器皿15

六、其他物品15

第四节 标准物质15

一、标准物质的定义16

二、标准物质的分级16

三、标准物质的分类16

四、标准物质的主要用途18

五、我国的标准物质管理19

第五节 化学试剂20

一、化学试剂的分类20

二、常见的化学试剂20

三、化学试剂的标识20

四、化学试剂的保管20

五、化学试剂的使用注意事项21

第六节 分析实验室用水21

一、分析实验室用水规格21

二、分析实验室用水的制备方法及储存22

三、分析实验室用水的试验方法22

第七节 试样的分解24

一、试样分解的概念24

二、分解试样的一般要求24

三、分解试样的方法25

第八节 实验室安全知识和三废处理30

一、化学实验室安全守则30

二、实验室一般安全知识31

三、实验室三废处理33

四、采用标准34

思考题34

第二章 化学分析常用方法35

**节 溶液配制及浓度计算35

一、溶液的基本知识35

二、分析化学中常用的法定计量单位36

三、分析化学的计算基础38

四、溶液浓度表示方法39

五、一般溶液的配制和计算41

六、标准溶液的配制和计算43

第二节 酸碱滴定法49

一、酸碱质子理论49

二、酸碱离解平衡49

三、水的电离平衡与pH的意义50

四、酸碱指示剂51

五、滴定过程中溶液pH值的变化情况及指示剂的选择54

六、酸碱标准溶液的配制与标定57

第三节 络合滴定法59

一、概述59

二、EDTA及其分析应用方面的特性59

三、络合平衡60

四、EDTA的酸效应曲线63

五、金属指示剂63

六、混合离子的分别滴定64

七、络合滴定的方式和应用65

八、EDTA标准溶液的配制和标定67

第四节 氧化还原滴定法67

一、概述67

二、电极电位67

三、氧化还原滴定69

四、几种常用的氧化还原滴定方法72

第五节 重量分析法76

一、概述76

二、重量分析法的特点77

三、重量分析法对沉淀的要求77

四、影响沉淀溶解度的因素78

五、影响沉淀纯度的因素79

六、沉淀的条件和称量式的获得81

七、重量分析结果计算83

第六节 沉淀滴定法84

一、概述84

二、银量法滴定终点的确定85

第七节 电位分析法87

一、概述87

二、参比电极和指示电极88

三、电位滴定法88

第八节 非水滴定法89

一、非水溶剂的种类和性质89

二、物质的酸碱性与溶剂的关系89

三、非水滴定的应用89

思考题90

第三章 金属材料中常见元素的化学分析方法92

**节 硅含量的测定92

一、直接挥硅重量法92

二、二氧化硅沉淀重量法92

三、氟硅酸钾滴定法96

四、硅钼蓝光度法98

第二节 锰含量的测定102

一、硝酸铵氧化滴定法103

二、亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法106

三、高碘酸钾（钠）氧化光度法108

四、过硫酸铵氧化光度法110

第三节 磷含量的测定111

一、二安替比林甲烷磷钼酸重量法111

二、其他重量法113

三、磷钼酸铵滴定法114

四、磷钼杂多蓝分光光度法115

五、三元杂多蓝分光光度法117

六、磷钒钼黄光度法119

七、萃取钼蓝光度法119

第四节 铬含量的测定119

一、过硫酸铵氧化滴定法120

二、高氯酸氧化法122

三、二苯碳酰二肼光度法123

第五节 钒含量的测定124

一、硫酸亚铁铵滴定法125

二、钽试剂-三氯甲烷萃取光度法126

三、其他光度法128

第六节 镍含量的测定129

一、丁二酮肟重量法129

二、丁二酮肟分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法130

三、丁二酮肟光度法130

四、萃取分离-丁二酮肟光度法131

第七节 铜含量的测定132

一、电解重量法132

二、碘量法132

三、EDTA滴定法134

四、双环己酮草酰二腙（BCO）光度法134

五、铜试剂（又名二乙氨基二硫代甲酸钠，简称DDTC）光度法136

六、新亚铜灵光度法136

第八节 钼含量的测定137

一、α-安息香肟重量法137

二、8-羟基喹啉重量法137

三、钼酸铅重量法138

四、硫氰酸盐直接光度法138

五、硫氰酸盐萃取光度法140

第九节 钛含量的测定140

一、铜铁试剂沉淀重量法140

二、硫酸铁铵滴定法140

三、二安替比林甲烷光度法141

四、变色酸光度法143

五、过氧化氢光度法143

第十节 铝含量的测定143

一、8-羟基喹啉重量法143

二、EDTA滴定法143

三、铬天青S光度法145

第十一节 钨含量的测定148

一、辛可宁重量法148

二、硫氰酸盐直接光度法148

三、硫氰酸盐-氯化四苯胂-三氯甲烷萃取光度法150

第十二节 铁含量的测定150

一、重铬酸钾滴定法150

二、EDTA滴定法152

三、邻菲啰啉光度法152

四、磺基水杨酸光度法154

五、EDTA-H2O2光度法155

第十三节 钴含量的测定155

一、电位滴定法155

二、亚硝基R盐光度法155

三、5-Cl-PADAB光度法156

第十四节 硼含量的测定156

一、中和滴定法157

二、姜黄素光度法157

三、次甲基蓝-二氯乙烷萃取光度法157

第十五节 铌含量的测定159

一、重量法159

二、氯磺酚S光度法160

第十六节 镁含量的测定161

一、EDTA或CDTA滴定法161

二、偶氮氯膦Ⅰ光度法161

三、二甲苯胺蓝Ⅱ光度法162

第十七节 稀土总含量的测定162

一、草酸盐重量法162

二、EDTA滴定法162

三、萃取分离-偶氮氯膦mA光度法163

四、三溴偶氮胂光度法163

思考题164

第四章 金属材料的气体分析166

**节 碳的分离与测定166

一、碳的分离167

二、碳含量的测定167

三、应用示例179

第二节 硫的分离与测定181

一、硫的分离181

二、硫含量的测定181

第三节 氧含量的测定187

一、恒电流库仑法188

二、红外线吸收法189

第四节 氮含量的测定190

一、氮的分离191

二、氮含量的测定191

三、应用示例199

第五节 氢含量的测定200

一、脉冲加热惰气熔融气相色谱分离热导法200

二、红外线吸收法201

三、应用示例202

思考题203

第五章 近紫外-可见分光光度法205

**节 分光光度法的基本原理205

一、物质对光的选择性吸收205

二、光吸收的基本定律——朗伯-比尔定律207

三、吸光系数、摩尔吸光系数208

四、光吸收定律的适用范围208

第二节 分光光度计的基本构造209

一、分光光度计的基本构造209

二、分光光度计的类型211

三、主要技术参数及检定方法（参照标准JJG 178—2007）212

四、常用的分光光度计213

第三节 分光光度法的应用215

一、一般定量方法215

二、示差分光光度法216

三、双波长分光光度法218

四、显色反应及条件的选择220

五、吸光度测量条件的选择222

六、测量误差223

七、共存离子的干扰及消除方法224

八、应用示例225

第四节 分光光度计的日常维护227

一、分光光度计的日常维护228

二、典型故障及其排除方法228

思考题229

第六章 原子吸收分光光度法230

**节 原子吸收分光光度法的基本原理230

一、共振线和吸收线230

二、原子吸收光度法的定量基础231

第二节 原子吸收分光光度计的结构231

一、光源232

二、原子化系统233

三、分光系统235

四、检测系统235

第三节 原子吸收分光光度法的应用236

一、试样溶液的制备236

二、测定条件的选择237

三、定量分析的基本方法240

四、原子吸收光度法中的干扰及其抑制241

五、灵敏度、检出限、回收率244

六、应用示例247

第四节 原子吸收分光光度计的保养和维护250

一、火焰原子吸收分光光度计的使用250

二、石墨炉原子吸收分光光度计的使用251

三、气源的使用251

四、维护251

五、紧急情况的处置252

思考题252

第七章 原子发射光谱分析法253

**节 原子发射光谱分析的基本原理253

一、原子发射光谱的产生254

二、能级与能级图254

三、谱线的自吸与自蚀255

第二节 原子发射光谱分析仪器的结构255

一、激发光源255

二、分光系统258

三、检测系统259

第三节 原子发射光谱仪的类型及分析方法260

一、发射光谱仪的类型260

二、分析方法262

第四节 原子发射光谱分析的应用266

一、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）266

二、光电直读光谱仪274

第五节 光谱仪的性能指标检查及日常维护276

一、性能指标的内容276

二、（火花/电弧）直读光谱仪的性能指标检查及日常维护276

三、ICP光谱仪的性能指标检查、故障排查及日常维护278

思考题279

第八章 X射线荧光光谱分析法281

**节 X射线荧光光谱分析的基本原理282

一、X射线282

二、X射线光谱282

三、X射线荧光光谱的产生283

四、荧光产额283

五、X射线荧光光谱分析中谱线的命名284

第二节 X射线荧光光谱仪的结构及工作原理284

一、光谱仪的类型284

二、波长色散X射线荧光光谱仪285

三、能量色散X射线荧光光谱仪287

第三节 X射线荧光光谱分析的应用288

一、取样、制样及样品保管288

二、定性分析293

三、定量分析294

四、应用示例297

第四节 X射线荧光光谱仪的日常维护及保养298

一、真空泵油位检查298

二、P10气体的更换298

三、高压漏气检测299

四、密闭冷却水循环系统检测299

五、检查初级水过滤器299

六、X射线光管的老化300

思考题300

参考文献301