材料分析测试技术(刘洪权)

绪论1

第1章 X 射线物理基础5
1.1　X射线的本质 5
1.2　X射线的产生 6
1.3　X射线谱 7
1.3.1　连续谱 7
1.3.2　特征谱 9
1.4　X射线与物质的相互作用 10
1.4.1　X射线的散射 10
1.4.2　X射线的吸收 11
1.4.3　吸收限的应用 12
1.4.4　X射线的衰减 12
1.5　X射线的安全防护 13
习题 14

第2章 X 射线衍射理论15
2.1　晶体学基础 15
2.1.1　实空间晶体学基础 15
2.1.2　倒易点阵 21
2.2　X射线衍射方向理论 25
2.2.1　布拉格方程 25
2.2.2　衍射矢量方程 28
2.2.3　埃瓦尔德球图解法及其在粉末衍射应用 29
2.3　X射线衍射强度理论 30
2.3.1　晶胞对 X射线的散射 30
2.3.2　结构因子 33
2.3.3　实际晶体结构因子计算 35
2.3.4　粉末多晶 X射线衍射的积分强度 36
2.3.5　多晶体衍射的积分强度公式 38
习题 38

第3章 X 射线的分析方法40
3.1　多晶 X射线衍射分析方法 40
3.1.1　粉末照相法 41
3.1.2　多晶 X射线衍射仪法 43
3.2　单晶 X射线衍射分析方法 53
3.2.1　四圆单晶衍射仪简介 54
3.2.2　四圆单晶衍射仪的构造 55
3.2.3　单晶样品的选择 56
3.2.4　四圆单晶衍射仪的晶体结构分析过程 57
3.3　X射线荧光光谱分析法 57
3.3.1　X射线荧光光谱分析的基本原理 58
3.3.2　X射线荧光光谱仪的构造与工作原理 59
3.3.3　试样制备要求 61
3.3.4　元素定性、定量分析方法及注意事项 62
3.4　X射线吸收精细结构分析方法 63
3.4.1　XAFS谱 63
3.4.2　XAFS 实验方法 64
3.4.3　国内 XAFS光束现状 65
习题 66

第4章 多晶X 射线衍射的应用分析67
4.1　点阵常数精密计算 67
4.1.1　点阵常数精密计算原理 67
4.1.2　测量点阵常数的误差来源 69
4.1.3　外推法消除系统误差 69
4.1.4　*小二乘法 70
4.1.5　标准样品校正法 71
4.2　物相定性分析 74
4.2.1　物相定性分析基本原理 75
4.2.2　ICDD-PDF卡片 75
4.2.3　物相定性分析方法 77
4.2.4　物相定性分析注意事项及局限性 81
4.3　定量分析 81
4.3.1　定量分析原理 81
4.3.2　定量分析方法 82
4.3.3　Jade定量分析过程 85
4.3.4　定量分析应注意的问题 87
4.4　Rietveld全谱拟合结构精修简介 87
4.4.1　Rietveld全谱拟合结构精修原理 88
4.4.2　Rietveld全谱拟合结构精修步骤 89
4.4.3　Jade全谱拟合结构精修过程简介 89
习题 93

第5章 电子显微学物理基础95
5.1　历史上的显微镜 95
5.1.1　光学显微镜 95
5.1.2　阿贝成像原理 96
5.1.3　光学显微镜分辨率极限 97
5.2　电磁透镜 98
5.2.1　电磁透镜与光学透镜比较 98
5.2.2　电子波波长 99
5.2.3　电磁透镜结构分析 100
5.3　电磁透镜像差对分辨率的影响 102
5.3.1　电磁透镜像差 102
5.3.2　像差对分辨率的影响 105
5.4　电磁透镜的景深和焦长 106
5.4.1　电磁透镜的景深 106
5.4.2　电磁透镜的焦长 107
习题 107

第6章 透射电子显微镜结构及其制样要求108
6.1　透射电子显微镜结构 108
6.1.1　照明系统 109
6.1.2　样品室 109
6.1.3　成像系统 111
6.1.4　成像模式 112
6.1.5　观察记录系统 112
6.1.6　校准系统 112
6.1.7　真空系统 113
6.1.8　电路及水冷系统 113
6.2　透射电子显微镜应用性能 113
6.2.1　分辨率 113
6.2.2　放大倍数 113
6.3　透射电子显微镜样品制备技术 114
6.3.1　透射电子显微镜样品制备要求 114
6.3.2　块体样品制备技术 114
6.3.3　粉末样品制备技术 116
习题 116

第7章 电子衍射分析技术117
7.1　电子衍射基本原理 117
7.1.1　电子衍射与 X射线衍射辨析 117
7.1.2　埃瓦尔德球与矢量方程 118
7.1.3　电子衍射基本公式 119
7.2　电子衍射斑点分析 121
7.2.1　单晶衍射斑点几何特征及强度 121
7.2.2　单晶衍射斑点标定 122
7.2.3　单晶标准衍射谱绘制 126
7.2.4　单晶衍射斑点分析应用 127
7.2.5　多晶衍射斑点的标定及应用 129
7.3　其他电子衍射谱 131
7.3.1　孪晶电子衍射谱 131
7.3.2　超点阵电子衍射谱 132
7.3.3　高阶劳厄带 133
7.4　衍射分析技术 134
7.4.1　选区衍射分析技术 134
7.4.2　微束衍射分析技术 135
7.4.3　低能电子衍射分析技术 136
习题 136

第8章 透射电子衬度分析138
8.1　衬度 138
8.2　质厚衬度像 139
8.3　衍射衬度像 141
8.4　衍射衬度的运动学理论 143
8.4.1　衍射衬度运动学理论基本假设 143
8.4.2　理想晶体的衍射强度 144
8.4.3　理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 145
8.4.4　非理想晶体的衍射衬度 149
8.5　晶体缺陷分析 150
8.5.1　堆积层错 150
8.5.2　位错 151
8.5.3　第二相粒子 154
8.6　相位衬度成像 155
8.6.1　相位衬度简介 155
8.6.2　晶格条纹像的实践观察 155
8.6.3　正带轴晶格条纹像 156
8.6.4　莫尔条纹 156
8.6.5　实验观察莫尔条纹 158
习题 161

第9章 扫描电子显微镜163
9.1　电子束与固体样品作用时产生的信号 163
9.1.1　背散射电子 164
9.1.2　二次电子 164
9.1.3　吸收电子 164
9.1.4　透射电子 165
9.1.5　四种电子信号间关系 165
9.1.6　特征 X射线 165
9.1.7　俄歇电子 166
9.2　扫描电子显微镜结构和工作原理 166
9.2.1　扫描电子显微镜结构 166
9.2.2　扫描电子显微镜的工作原理 168
9.2.3　扫描电子显微镜的主要性能 168
9.3　扫描电子显微镜衬度成像原理与应用 169
9.3.1　表面形貌衬度原理 169
9.3.2　表面形貌衬度的应用 171
9.3.3　原子序数衬度原理及应用 174
9.3.4　扫描电子显微镜样品制备 175
9.3.5　扫描电子显微镜形貌观察与职业规范 176
习题 176

第10章 电子探针显微分析177
10.1　电子探针的结构和工作原理 177
10.1.1　电子探针的结构 177
10.1.2　波谱仪 179
10.1.3　能谱仪 183
10.2　电子探针分析方法和应用 185
10.2.1　分析方法 185
10.2.2　定量分析和校正 187
10.2.3　电子探针的应用 189
习题 190

第11章 热分析技术191
11.1　差热分析 191
11.1.1　差热分析基本原理 191
11.1.2　差热分析仪 192
11.1.3　差热分析曲线 193
11.1.4　影响差热分析的因素 195
11.1.5　差热分析曲线的应用 195
11.2　示差扫描量热法 197
11.2.1　示差扫描量热法基本原理 197
11.2.2　示差扫描量热分析仪 197
11.2.3　示差扫描量热分析曲线 198
11.2.4　影响示差扫描量热分析的因素 198
11.2.5　示差扫描量热分析曲线的应用 199
11.3　热重分析 201
11.3.1　热重分析基本原理 201
11.3.2　热重分析仪 201
11.3.3　热重曲线 202
11.3.4　影响热重分析曲线的因素 203
11.3.5　热重分析的应用 204
习题 206

第12章 综合分析测试案例207
12.1　水热合成 SnSe微米片生长机理综合测试分析 207
12.2　（Nd，Pr）Hx 和Cu 共掺杂协同调控Nd-Ce-Fe-B晶界相综合测试分析 211
12.3　三维Ti3C2-TiO2 纳米花复合材料的物相与微观结构综合测试分析 213
习题 218

参考文献219