现代食品分析实验

**章 食品分析的基本知识 **节 食品分析实验室的基本要求 食品分析实验室是实践教学的重要场所，除应达到一般实验室所具备的基本要求外，还应满足食品分析所具备的一些特殊要求。 一、食品分析实验室的要求 食品分析实验室除从事食品分析实验教学外，还应能具备从事以现行国家标准及地方、行业、企业等标准规定的检测方法，对食品的质量、安全进行分析评价，并且能承担科研、课外科技创新活动及综合性、设计性实验等任务。按照教学需要，实验室可分设为化学分析室、精密仪器室等。 1.化学分析室 (1)化学分析室应具备采光良好、排风好，上下水畅通，实验教学场地一次可容纳15～30人，每个学生应独立占有一套基本仪器设备，实验台桌可以是单边的也可以是双边的，每人所占实验台桌宽度不小于0.6m；长度不小于1.0m；两实验台桌之间的距离不小于1.3m。 (2)化学分析室内应设有充足的洗水池和水龙头，并设有通风橱、排风扇和各种电源插座。 2.精密仪器室 仪器室可根据仪器的功能、精密程度设立若干功能室，如气相色谱室、高效液相色谱室、原子吸收仪器室、荧光分析仪器室、电化学分析仪器室等，要求具有防震、防潮、防腐蚀、防尘和防有害、易燃、易爆气体等特点。温度应保持在15～30°C，湿度为65%～75%。放仪器的实验台应，具有的独立。 二、食品分析实验室的管理 食品分析实验室应配备专职的实验员，负责实验室的日常管理和具体的教学实验。 (1)实验管理人员应具有相应的学历和职称，熟悉业务范围内的试剂药品和仪器设备的性能、使用和维护等知识。能指导教学大纲要求的全部实验，以及课外科技创新活动。 (2)实验室内有完善的管理规章制度，包括“实验室工作守则”、“实验室安全、防火、卫生守则”、“实验室物品管理守则”、“仪器使用说明”、“仪器使用记录”、“实验室日志”、“实验准备记录”等备查资料，并有相应的责任人和管理条例。 (3)实验室应逐步实行对单位、学生和社会开放，不断提高综合使用效率，使之成为教学、科研、课程实习和毕业实习的重要人才培养基地。 第二节 实验室安全及防护知识 实验室的安全是头等大事，凡进入实验室工作的教师、实验员和学生都必须具有高度的安全意识，严格遵守操作规程和规章制度，保持警惕，以避免事故发生。 一、实验室危险性种类 1.易燃、易爆危险品 实验室内往往存有易燃和易爆化学危险品、高压气体钢瓶、低温液化气体等；另外，实验室还经常进行高压灭菌、蒸馏、干燥、浓缩等操作，如果操作不当或没有遵守安全操作规定，则有可能导致安全事故的发生。 2.有毒气体 在食品分析实验中，经常用到各种有机溶剂和具有易挥发性的有毒、有害试剂，实验过程中也可能产生有毒气体和腐蚀性气体，如不注意，都有引起中毒的可能。 3.机械伤害 分析实验中经常涉及安装玻璃仪器、连接管道、接触运转中的设备等因素，操作者疏忽大意或操作不当是导致事故发生的主要原因。 4.触电 实验室经常接触电气设备，用电安全必须时刻注意。 5.危险 涉及放射性、微波辐射、电磁、电场的工作场所应有适当的防护措施，以防止对人造成伤害或污染环境。 二、实验室通用安全守则 为保障实验室人身及仪器设备安全，必须遵守下列安全守则。 (1)实验室人员必须熟悉仪器、设备的性能和使用方法，按规定要求进行操作。 (2)凡进行有危险性的实验，实验人员应先检查防护措施，确证防护妥当后，才可进行操作。实验过程中操作人员不得擅自离开，实验完成后立即做好清理工作，并做好记录。 (3)凡涉及有毒或有刺激性气体发生的实验，均应在通风橱(柜)内进行，并做好个人防护，不得把头部伸进通风橱内。 (4)凡接触或使用腐蚀和刺激性药品，如强酸、强碱、氨水、过氧化氢、冰醋酸等，取用时尽可能佩戴橡皮手套和防护眼镜，瓶口不要直接对着人，禁止用手直接拿取。开启有毒气体容器时应戴防毒面具。 (5)不使用无标签(或无标志)容器盛放的试剂、试样。 (6)实验中产生的有毒、有害废液、废物应集中处理，不得任意排放或流入下水道。酸、碱或有毒物品溅落时，应及时清理及除毒。 (7)严格遵守安全用电规程，不使用绝缘或接地不良的电器设备，不准擅自拆修电器。 (8)安装易破裂的玻璃仪器时，要用布巾包裹。往玻璃管上套胶皮管时，管口应烧圆滑，并或，以玻璃伤。 (9)实验完毕，实验人员应养成洗手离开的习惯。实验室内禁止吸烟和存放食物、食具(食品感官鉴评实验室除外)。 (10)实验室应配备消防器材，实验人员要熟悉其使用方法并掌握有关的灭火知识。 (11)实验结束离室前要检查水、电、燃气和门窗是否关好，确保安全，并做好登记。 三、常见的实验室事故急救和处理 1.实验室灭火 实验室发生火灾危险的可能性很大，万一发生火灾，切忌惊慌失措，在拨打119报警电话的同时，如能在火灾发生的初期采取适当的措施，可以将损失大大减小。实验室灭火的原则是：移去或隔绝燃料的来源，隔绝空气(氧气)、降低温度。对不同物质引起的火灾，应采取不同的扑救办法。 (1)防止火势蔓延，首先应切断电源，关闭所有加热设备，快速移去附近的可燃物质，关闭通风装置，减少空气流通。 (2)立即扑灭火焰，设法隔断空气，使温度下降到可燃物的着火点以下。 (3)火势较大时，可用灭火器扑救。常用的灭火器有：二氧化碳灭火器用以扑救电器、油类和酸类火灾，不能扑灭钾、钠、镁、铝等物质火灾；泡沫灭火器适用于有机溶剂、油类着火，不宜扑救电器火灾；干粉灭火器适用于扑灭油类、有机物、遇水燃烧物质的火灾；1211灭火器适用于扑救油类、有机溶剂、精密仪器、文物档案等火灾。 水是*常用的灭火物质，但在下列情况下应注意：能与水发生猛烈作用的物质失火时，不能用水灭火；比水轻、不溶于水的易燃与可燃液体着火时，不能用水灭火；电气设备及电线着火时，首先用四氯化碳灭火器灭火，电源切断后才能用水扑救。严禁在未切断电源前用水或泡沫灭火器扑救。 2.化学物质中毒及灼伤的急救 (1)有毒气体的中毒。常见的有毒气体有氯气、硫化氢、氮氧化物、一氧化碳等。一旦发生中毒，要立即离开现场，将中毒者抬到空气新鲜处，报警或送医院抢救。 (2)强酸、强碱灼伤。受到硫酸、盐酸、硝酸伤害时，立即用大量清水冲洗，然后用2%的小苏打冲洗患处；受到NaOH、KOH溶液伤害时，迅速用大量水冲洗，再用2%的稀乙酸或2%的硼酸充分洗涤伤处。遇有衣服粘连在皮肤上，切忌撕开或揭开，以防破坏皮肤组织，大量冲水后再送医院由医生处理。 3.触电的急救 遇到人身触电事故时，必须保持冷静，立即拉下电闸断电，或用木棍将电源线拨离触电者。千万不要徒手和在脚底无绝缘体的情况下去拉触电者。如果人在高处，要防止切断电源后把人摔伤。脱离电源后，检查伤员的呼吸和心跳情况。如果呼吸停止，立即进行人工呼吸，并报警救。 第三节 常用试剂配制与标定 一、常见的酸碱试剂 食品理化检验使用的试剂除特别注明外，一般为分析纯试剂。乙醇除特别注明外，是指95%的乙醇。实验用水除特别注明外，均为蒸馏水或去离子水。常用的酸碱试剂有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及氨水等，如果没有指明浓度，即为市售的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸及浓氨水等。常用的市售酸碱试剂见表1-1。 表1-1 常用酸碱试剂 二、物质浓度的表示方法 混合物中或溶液中某物质的含量通常有以下几种表示方法，可用于试剂的浓度或分析结果的表达。 (1)质量分数w(%)：指被测组分的质量与样品或试液的质量之比，可用符号wB表示，B代表溶质，如wHC1=37%，表示100g溶液中含有37g氯化氢。如果分子和分母的质量单位不同，则质量分数应加上单位，如mg/kg、mg/g、ug/g等。 (2)体积分数：指在相同的温度和压力下，溶质的体积与溶液的体积之比，可用符号表示，B代表溶质，如，表示100mL溶液中含有80mL无水乙醇。 (3)质量浓度p(g/L)：指溶质的质量与溶液的体积之比，可用符号表示，B代表溶质，如，指1L溶液中含有10g氢氧化钠。，指100mL溶液中含有10g氢氧化钠。当浓度很稀时，可用mg/L、ug/L、ng/L等表示。 (4)物质的量浓度C(mol/L)：指溶质的物质的量与溶液的体积之比，可用符号cb表示，B代表溶质的基本单元，如ch2so4=1mol/L，表示1L溶液中含有1mol的H2SO4。 (5)比例浓度：指溶液中各组分的体积比，如正丁醇十氨水十无水乙醇(7+1+2)，指7倍体积的正丁醇、1倍体积的氨水和2倍体积的无水乙醇混合而成的溶液。 (6)滴定度T(g/mL)：指1mL标准溶液相当于被测物的质量，可用Ts/x表示，S表示滴定剂(标准溶液)的化学式，X代表被测物质的化学式，如，表示1mL盐酸标准溶液相当于0.005316g碳酸钠。 《中华人民共和国计量法》规定，国家采用国际单位制。国家计量局于1984年6月9日颁布了《我国法定计量单位的使用方法》。食品分析中所用的计量单位均采用中华人民共和国法定计量单位法定的名称及其符号。分析检测中常用的量及其单位的名称和符号见表1-2。 表1-2 分析检测中常用的量及其单位的名称和符号 三、几种常用试剂的配制与标定 (一)盐酸标准溶液的配制与标定 1.配制 (1)1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L盐酸溶液：分别量取90mL、45mL、9mL盐酸加水稀释至1L。 (2)盐酸溶液[c(HC1)<0.02mol/L]：临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 (3)溴甲鼢绿-甲基红混合指示剂：量取30mL溴甲酚绿的乙醇溶液(2g/L)，加入20mL甲基红的乙醇溶液(1g/L)，混匀。 2.标定 准确称取于270～300°C高温炉中灼烧至恒量的基准试剂无水碳酸钠，标定1mol/L盐酸溶液称取1.9g，标定0.5mol/L盐酸溶液称取0.95g，标定0.1mol/L盐酸溶液称取0.2g(称准至0.0001g)溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白实验。 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HC1)]，mol/L；用式(1-1)计算： (1-1) 式中：m为无水碳酸钠的质量，g；V1为样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V2为空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M(1/2Na2CO3)为无水碳酸钠的基本计算单元，g/mol，M(1/2Na2CO3)=52.994g/mol。 (二）硫酸标准溶液的配制与标定 1.配制 (1)硫酸溶液[c(1/2H2S04)=1mol/L]：量取30mL硫酸，缓缓注人适量水中，冷却至室温后用水稀释至1L，混匀。 (2)硫酸溶液[c(1/2H2S04)=0.5mol/L]：量取15mL硫酸，同步骤(1)的操作。 (3)硫酸溶液[c(1/2H2S04)=0.1mol/L]：量取3mL硫酸，同步骤(1)操作。 2.标定 用基准试剂无水碳酸钠标定，操作步骤及计算同盐酸标准溶液的标定。 (三)）氢氧化钠标准溶液的配制与标定 1.配制 (1)氢氧化钠饱和溶液的配制：称