仪器分析实验(第二版)

目 录
第二版前言
**版前言
第1章 实验室一般知识 1
1.1 分析实验室规则 1
1.2 实验室安全规则 2
1.3 分析实验室用水的规格和制备 3
1.3.1 分析实验室用水的规格 3
1.3.2 水纯度的检查 4
1.3.3 水纯度分析结果的表示 4
1.3.4 各种纯度水的制备 5
1.4 常用玻璃器皿的洗涤 6
1.4.1 洗涤方法 6
1.4.2 常用洗液的配制 7
1.5 化学试剂 7
1.5.1 化学试剂的级别 7
1.5.2 试剂的保管和使用 8
1.5.3 常用试剂的提纯 9
1.6 分析试样的准备和分解11
1.6.1 分析试样的准备11
1.6.2 试样的保存13
1.6.3 试样的分解13
1.7 特殊材料的使用16
1.7.1 铂、金和银16
1.7.2 碳 17
1.7.3 汞 17
1.7.4 石英和玛瑙 17
1.7.5 聚四氟乙烯 17
1.7.6 坩埚材料 18
1.8 气体钢瓶的使用及注意事项 18
1.8.1 常用气体钢瓶的国家标准规定 18
1.8.2 使用钢瓶注意事项 20
第2章 原子发射光谱法 21
2.1 基本原理 21
2.2 发射光谱分析仪器 21
2.2.1 光源 22
2.2.2 光谱仪 23
2.2.3 光谱观测设备 29
2.3 光谱底板的选择和暗室处理 31
2.3.1 光谱底板的选择 31
2.3.2 暗室处理 32
实验一 发射光谱定性分析 32
实验二 发射光谱半定量分析 35
实验三 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 37
第3章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 40
3.1 原子吸收光谱法 40
3.1.1 基本原理 40
3.1.2 原子吸收分光光度计 41
3.2 原子荧光光谱法 45
3.2.1 基本原理 45
3.2.2 原子荧光光度计 46
实验四 原子吸收光谱法测定*佳实验条件的选择 48
实验五 原子吸收光谱法测定的干扰及其消除 51
实验六 原子吸收光谱法测定白来水中钙和镁 53
实验七 原子吸收光谱法测定豆乳粉中铁、铜、钙 54
实验八 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 56
实验九 冷原子荧光法测定废水中痕量汞 58
第4章 紫外一可见分光光度法 60
4.1 基本原理 60
4.1.1 吸收光谱的产生 60
4.1.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系 61
1.3 光的吸收定律 62
4.2 紫外可见分光光度计及分析技术 62
4.2.1 仪器结构原理 62
4.2.2 仪器类型和使用方法 64
4.2.3 常用分析技术 66
实验十 分光光度法测定水中总铁 67
实验十一 光化学还原分光光度法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ) 70
实验十二 分光光度法测定铬和钴的混合物 73
实验十三 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 75
实验十四 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa 76
实验十五 分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数 79
实验十六 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 81
第5章 红外光谱法 84
5.1 基本原理 84
5.1.1 分子振动的类型 84
5.1.2 基团频率 85
5.2 红外光谱仪 88
5.3 红外光谱分析试样制备 89
5.3.1 气体样品 90
5.3.2 液体样品 90
5.3.3 固体样品 90
5.3.4 红外光谱分析技术 91
实验十七 红外光谱法测定有机化合物结构 92
实验十八 醛和酮的红外光谱 94
实验十九 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 95
实验二十 红外光谱法定量测定苯酚类羟基 96
第6章 分子荧光光谱法 99
6.1 基本原理 99
6.1.1 芡光的产生 99
6.1.2 激发光谱和荧光光谱 99
6.1.3 荧光的影响因素 99
6.1.4 荧光强度与浓度的关系 100
6.2 荧光分析仪器 10l
6.2.1 光源 101
6.2.2 滤光片和分光器 102
6.2.3 检测器 102
6.2.4 荧光分光光度计 102
6.3 荧光分析技术 103
6.3.1 激光荧光分析 103
6.3.2 时间分辨荧光分析 103
6.3.3 同步荧光分析 103
实验二十一 奎宁的荧光特性和含量测定 103
实验二十二 荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 103
第7章 核磁共振波谱法 108
7.1 基本原理 108
7.2 核磁共振波谱仪 111
7.2.1 连续波核磁共振波谱仪 111
7.2.2 傅里叶变换核磁共振波谱仪 113
7.2.3 NMR仪器使用方法 114
实验二十三 核磁共振波谱法测定化合物的结构 115
第8章 质谱法 117
8.1 基本原理 117
8.1.1 质谱仪的工作原理 117
8.1.2 质谱仪的基本结构 118
8.1.3 质谱仪的主要性能指标 120
8.2 质谱法的应用 120
实验二十四 液质联用法测定蜂蜜中氯霉素残留量 128
第9章 X射线衍射分析法 133
9.1 基本原理 133
9.2 X射线衍射仪器 134
9.2.1 X射线发生装置 134
9.2.2 测角仪 135
9.2.3 计数管与记录装置 136
9.2.4 X射线衍射仪操作方法 136
实验二十五 X射线粉末衍射法 137
第10章 库仑分析法 139
10.1 基本原理 139
10.2 库仑滴定指示终点的方法和应用 140
实验二十六 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 142
实验二十七 库仑滴定测定8一羟基喹啉的浓度 143
第11章 电位分析法 146
11.1 基本原理 146
11.1.1 参比电极 146
11.1.2 指示电极 147
11.1.3 电位分析方法 148
11.2 离子计和白动电位滴定仪 152
11.2.1 离子计 152
11.2.2 自动电位滴定仪 153
实验二十八 氟离子选择电极测定氟 154
实验二十九 电位滴定法测定弱酸离解常数 158
第12章 极谱法和伏安法 160
12.1 基本原理 160
12.1.1 直流极谱法 160
12.1.2 单扫描极谱法 163
12.1.3 循环伏安法 164
12.1.4 脉冲极谱法 165
12.1.5 溶卅伏安法 165
12.2 伏安（极谱）分析仪 165
12.2.1 电化学工作站 165
12.2.2 示波极谱仪 166
12.2.3 自动伏安（极谱）分析系统 167
12.2.4 伏安（极谱）分析仪的使用 167
12.3 伏安（极谱）分析的发展 168
12.3.1 提高伏安（极谱）分析灵敏度的方法 168
12.3.2 有机化合物及药物的伏安（极谱）分析 168
12.3.3 伏安（极谱）分析在生命科学研究巾的应用 169
实验三十 极谱法测定犷散系数和半波电位 169
实验三十一 单扫描极谱法测定铜 171
实验三十二 循环伏安法判断电极过程 173
实验三十三 阳极溶I+I伏安法测定镉 175
第13章 纳米修饰电极及其分析应用 177
13.1 纳米材料及其制备 177
13.1.1 纳米材料的性质 177
13.1.2 纳米材料的制备方法 178
13.2 纳米修饰电极 179
13.2.1 纳米修饰电极的制备 179
13.2.2 纳米修饰电极的表征 181
实验三十四 普鲁士蓝薄膜修饰电极的制备及单扫描伏安法测定钾 182
实验三十五 金纳米修饰电极对生物小分子电化学性质的影响 184
实验三十六 纳米修饰电极在免疫分析中的应用 186
第14章 扫描电化学显微镜 190
14.1 SECM基本原理 190
14.1.1反馈模式 190
14.1.2产生／收集模式 193
14.2 扫描电化学显微镜 193
14.2.1 电化学部分 194
14.2.2 三维定位装置 195
14.2.3 计算机 195
14.3 SECM CHI 910B主要性能指标及使用方法 196
14.3.1 SECM CHI 910B主要性能指标 196
14.3.2 SECM CHI 910B使用方法 196
14.4 SECM的一些应用 197
14.4.1 SECM成像 197
14.4.2 膜与多孑L材料巾的物质转移 198
14.4.3 电化学微加工 199
14.4.4 SECM在生物领域的应用 199
14.4.5 电场耦合成像 201
实验三十七 微电极的制作与电化学表征 202
实验三十八 探针逼近曲线及探针基底距离的汁算 204
实验三十九 扫描电化学显微镜成像技术 205
第15章 气相色谱法 208
15.1 基本原理 208
15.2 气相色谱仪 208
15.2.1 载气及进样系统 209
15.2.2 色谱柱 210
15.2.3 检测器 211
15.2.4 记录器 211
15.3 气相色谱仪的使用 212
15.3.1 1890Ⅱ型气相色谱仪 212
15.3.2 Varian CP3800气相色谱仪 217
15.4 色谱数据处理机 219
15.4.1 C-R6A色谱数据处理机操作面板简介 219
15.4.2 C-R6A色谱数据处理机的基本操作方法 223
实验四十 气液色谱柱的制备 227
实验四十一 流动相速度对柱效的影响 228
实验四十二 氢火焰离子化检测器性能的测试 230
实验四十三 内标法分析低度大曲酒中的杂质 232
实验四十四 毛细管色谱仪的几个实验参数考察 234
实验四十五 程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量 236
第16章 高效液相色谱法 239
16.1 基本原理 239
16.2 高效液相色谱仪 240
16.2.1 流动相 240
16.2.2 输液系统 240
16.2.3 进样器 241
16.2.4 色谱柱 241
16.2.5 检测器 241
16.2.6 馏分收集器和记录器 242
16.3 I.C-lOA液相色谱仪的使用方法 242
实验四十六 流动相速度对柱效的影响 245
实验四十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 246
实验四十八 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 248
实验四十九 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 250
实验五十 离子色谱法测定水中阴离子 251
第17章 高效毛细管电泳分析法 254
17.1 基本原理 254
17.2 高效毛