医用化学实验

**章 化学实验基本知识 **节 概述 一、医用化学实验的学习目的和要求 化学是一门实验科学。医用化学实验是医学院校本科生的一门重要基础实验课程。学生通过医用化学实验的学习，可以加深对理论课知识的认识与理解，掌握开展化学实验的一般方法与技能，提高理论联系实际、独立思考与工作的能力，培养严谨的科学思维方法和工作作风，为攻读后续课程积累必需的基础知识，也为今后从事科研工作或临床医学工作打下坚实的基础。 学习医用化学实验要达到上述目的，不仅要有端正的学习态度，还要有正确的学习方法，学生须做好以下几个环节。 (一)预习 通过对实验项目的预习，学生可以明了实验目的、实验原理、实验步骤，实验过程中得到的数据如何记录与处理，实验中用到哪些仪器与试剂，以及有哪些注意事项。通过预习，实验时就会有的放矢，达到事半功倍的效果。 (二)实验 在实验过程中，应遵守实验室的有关规定，虚心接受教师指导，依据实验教材中所给的方法、步骤进行实验。同时应注意以下几点：①同组同学做好分工协作，合理安排实验操作程序；②细心观察，及时并如实记录实验现象与数据；③多动手、勤动脑，认真分析实验中遇到的问题，力争在实验过程中自己解决问题；④做创新性实验或规定以外的实验时，应经指导教师同意后方可实施；⑤注意安全、厉行节约；⑥实验完毕，洗净仪器，归还药品，整理操作台面后，将实验原始记录交指导教师审阅后方可离开实验室。 (三)实验报告 实验报告是对实验的归纳与总结，是医用化学实验的重要环节之一，是评价学生是否达到实验目的与要求的重要参考。实验结束后，学生应严格根据实验记录对实验现象作出解释，写出有关反应，或根据实验数据进行处理与计算，得出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，*后独立完成实验报告。 二、实验误差与有效数字 (一)实验误差 实践证明，任何测量都有误差。实验误差的大小显示出测量过程的不可靠性和不准确性。实验误差按其性质与来源的不同可分为三类，即系统误差、偶然误差和过失误差。 1)系统误差 系统误差也称可测误差，是由测量时某些固定的原因引起的，同一条件下重复测定时，会重复出现，且其值的大小、正负可以测定。产生系统误差的主要原因有：实验方法不完善；所用的仪器未经校正或调节不当；药品不纯及操作不当等。系统误差不能依靠增加测量次数取平均值加以消除，但可以用改善实验方法、校正仪器、提纯药品、做空白实验和对照实验等方法来消除或减小。 2)偶然误差 偶然误差也称随机误差，由某些难以预料的偶然因素引起。测量时，偶然误差有时大，有时小，有时正，有时负，并不固定，但多次测量会发现，偶然误差的出现服从统计规律，即大小相近的正负误差出现机会相等，大误差出现的概率比小误差出现的概率低。因此，可通过多次测量取平均值的方法减小偶然误差。 3)过失误差 由操作不当 (如看错读数、加错试剂、写错记录等 )而造成的误差称为过失误差。只要实验者严肃认真地进行实验，这种误差就可以避免。 (二)准确度与误差 准确度是指测定值与真实值符合的程度。准确度的高低用误差的大小来衡量，测量误差越小，测量的准确度越高。要想提高测量结果的准确度，不仅需要改善测量的精密度，同时要消除系统误差。 准确度用绝对误差或相对误差表示。绝对误差是指实验测得的数值与真实值之间的差值，相对误差指绝对误差与真实值的百分比，即 (1-1) (1-2) 相对误差反映出误差在真实值中所占的百分数，因此用相对误差来反映测定值与真实值之间的偏离程度比用绝对误差更为合理。 (三)精密度与偏差 精密度是指几次平行测定结果相互吻合的程度，它表示测定结果的再现性。精密度的高低用偏差的大小来衡量，偏差越小，测量的精密度越高。精密度的高低常取决于测量时偶然误差的大小。 偏差与误差一样，也有相对偏差与绝对偏差。某次测量结果与多次测量值的算术平均值之间的差值称为绝对偏差。 (1-3) 在实际工作中，常用绝对平均偏差、相对平均偏差等来表示测量结果的精密度。用公式表示如下： (1-4) (1-5) 相对平均偏差的大小可以反映出测量结果的再现性，即测量的精密度。相对平均偏差小，可视为再现性好，即精密度高。 (四)有效数字 1)有效数字位数的确定 分析测试中，在记录测定数据时，测定值所表示的准确程度应与测试时所用的测量仪器及测试方法的精度相一致。有效数字是指实际能测量到的具有实际意义的数字，它包含所有的准确数字和一位可疑数字。例如，连续三次称量葡萄糖酸钙的含量，结果依次是 1.0843 g、1.0842 g、1.0844 g，则前四位数字是准确数字(可靠数字 )，第五位是可疑数字 (欠准数字)，它们都是有效数字，因此上述三个数据的有效数字位数为 5位。测量数值的有效数字位数直接反映测量时的精度，因此记录和报告的测定结果要注意有效数字的位数，对有效数字的位数不能任意增减。 医用基础化学实验中常用仪器的精度与实测数据有效数字位数的关系举例见表1-1。 表1-1 常用仪器的精度与实测数据有效数字位数举例 关于有效数字位数的确定，还应注意以下几点： (1)数字“0”在数据中具有双重意义。它可以是有效数字，或只起定位作用。例如，在 0.06040 g中，6后面两个 0都是有效数字， 6前面两个 0都不是有效数字，只起定位作用，所以 0.06040 g是四位有效数字，可记为： 6.040 × 10.2 g。 (2)改变单位并不改变有效数字的位数，如滴定管读数 12.34 mL，若该读数改用升为单位，则是 0.01234 L，这时前面的两个零只起定位作用，不是有效数字，0.01234 L与 12.34 mL一样都是四位有效数字。 (3)当需要在数的末尾加“ 0”起定位作用时，*好采用指数形式表示，否则有效数字的位数含糊不清。例如， 2500 mL，这两个 0无法知道是否为有效数字，因为可以将它们看成用于定位的 0，也可看成有效数字，此时用科学计数法可以排除这种不确定性，如记成 2.5 × 103为两位有效数，2.50×103为三位有效数字。 (4)对数值有效数字位数仅由小数部分的位数决定，整数部分的数字只起定位作用，不是有效数字。因此，对数运算时，对数值小数部分的有效数字位数应与相应真数的有效数字位数相同。例如， pH = 2.38的有效数字为两位，而不是三位，对应[H+] = 4.2 × 10.3 mol L-1。 2)有效数字的运算规则 在进行数据运算时，常遇到一些有效数字位数不同的数据，需先按一定的规则确定各数值的有效位数，然后将多余数字舍弃，此过程称为有效数字修约。在分析测定过程中，往往要经过几个不同的测量环节，如用减量法称取试样，经过处理后进行滴定。在此过程中*少要取四次数据，但这四个数据的有效数字位数不一定完全相同，在进行运算时，应按照下列计算规则，合理地取舍各数据的有效数字的位数，确保运算结果的准确。 (1)当拟舍弃的数字大于5时进位，而当尾数恰为 5时，若保留的末位数是奇数时则进位，偶数则将 5舍弃，原则是使保留下来的末位数是偶数，即“四舍六入五留双”。例如，根据此原则，将 4.175和 4.165处理成三位有效数字，分别为4.18和 4.16。 (2)进行加减运算时，*后结果所保留小数点后的位数应与参与运算的各数值中小数点后位数*少者相同。例如，1.2379+12.46=13.6979，应取13.70。 (3)进行乘除运算时，*后结果的有效数字应以参与运算的各数值中有效数字位数*少者为准。例如，1.23×0.012 = 0.01476，应取 0.015。进行数值乘方和开方时，保留原来的有效数字位数。 (4)使用计算器处理结果时，不必对每步计算进行修约，只注意对*后结果的有效数字进行取舍，其有效数字位数应根据上述规则来确定。 (五)实验数据表格与图形 1)实验数据表格 记录、处理实验数据时，三线表因其简洁、功能分明、阅读方便，常在实验论文、报告中作为数据表述的主要形式。三线表的组成要素包括：表序、表题、项目栏、表体、表注。每个表都有序号，表题须根据实验内容简要标明。项目栏须列出物理量的名称和单位，将数据按顺序列于表体。 2)实验数据的图形 (1)实验数据的分布特征主要表现为数据的集中和分散特性。数据的分布特征可以用线性图、饼图、柱状图、散点图等直观的形式表示出来，便于观察、比较、分析实验数据的上述特性。 (2)实验数据 (变量)之间关系线性化。在自然科学中，常需要研究两个变量之间的定量关系，此种定量关系可能是对数关系、指数关系、方次关系或者是它们的组合等。通过数学变换，可以将两变量间的定量关系变换为线性关系。例如，有色溶液的透光率 (T)与浓度(c)的关系为，当对透光率进行对数变换后，即可绘制吸光度 (A)与浓度(c)的线性关系图。线性关系图可以用 Excel、Origin等软件进行绘制，利用这些软件还可以进行趋势预测和回归分析。 第二节 化学实验须知 一、实验室规则 (1)实验前必须预习实验内容，明确实验目的，掌握实验原理，熟悉方法步骤以及安全注意事项，做到心中有数，有计划地进行实验。 (2)进入化学实验室，必须穿实验服，并按编组在指定位置就座。不准大声喧哗，不得吃零食，不得乱扔纸屑、果壳皮核等，保持室内安静、整洁。检查所用仪器及器材是否完好，如有损坏应立即报告指导教师更换。 (3)实验课上，认真听讲，以严谨、科学的态度按照规范操作进行实验。实验