药物分析(第9版/本科药学/配增值)

**章 药物分析概要/1
**节 药物分析的主要任务/1
第二节 药品质量与管理规范/2
第三节 质量源于设计/8
第四节 药品质量控制的目的和意义/ 11
第五节 药物分析的发展概略/ 11
第六节 药物分析课程的学习/12
第二章 药品标准与药典/14
**节 药品质量研究的目的/14
第二节 《中国药典》的内容与进展/15
一、 《中国药典》的内容 /15
二、 《中国药典》的进展 /17
第三节 药品标准术语/17
一、 药品标准的分类 /17
二、 制定药品标准的原则 /18
三、 药品标准的术语 /19
第四节 国外主要药典简介/26
一、 《美国药典》 /26
二、 《欧洲药典》 /28
三、 《英国药典》 /28
四、 《日本药局方》 /29
五、 《国际药典》 /29
第五节 药品检验与监督/30
一、 检验机构 /30
二、 检验要求与程序 /31
三、 法律责任 /34
四、 严禁生产、销售假冒伪劣药品 /35
第三章 药物的鉴别试验/39
**节 鉴别试验的项目/39
一、 性状 /39
二、 一般鉴别试验 /41
三、 专属鉴别试验 /44
第二节 鉴别方法/44
一、 化学鉴别法 /44
二、 光谱鉴别法 /45
三、 色谱鉴别法 /57
四、 显微鉴别法 /59
五、 生物学法 /60
六、 指纹图谱与特征图谱鉴别法 /62
第三节 鉴别试验的条件及方法验证/64
一、 影响鉴别试验的因素 /64
二、 鉴别方法的验证 /65
第四章 药物质量控制的检查项目/68
**节 检查项目类型/68
一、 检查的目的与作用 /68
二、 检查项目 /68
第二节 杂质与限度/74
一、 杂质的分类与来源 /74
二、 杂质限度与表示 /76
三、 杂质检查项目的表示方法与命名 /78
第三节 杂质常用检查方法与检查原则/78
一、 检查项目的确定 /79
二、 检查方法与验证 /79
三、 杂质限度的制定 /80
第四节 一般杂质的检查/81
一、 氯化物检查法 /82
二、 硫酸盐检查法 /83
三、 铁盐检查法 /84
四、 重金属检查法 /85
五、 砷盐检查法 /87
六、 干燥失重测定法 /91
七、 水分测定法 /93
八、 炽灼残渣检查法 /96
九、 易炭化物检查法 /97
十、 溶液颜色检查法 /98
十一、 溶液的澄清度检查法 /98
第五节 残留溶剂测定法/100
一、 残留溶剂的分类 /100
二、 限度要求 /100
三、 测定条件 /102
四、 测定法与结果表示 /103
五、 注意事项 /104
第六节 有关物质的检查与鉴定/105
一、 有关物质的检查要求 /106
二、 检查方法与限度 /107
三、 有关物质的研究策略 /122
四、 有关物质研究的实例 /124
第七节 基因毒性杂质与检查/132
一、 主要类型 /133
二、 控制限度 /133
三、 分析策略 /134
四、 研究实例 /135
第八节 元素杂质与检查/138
一、 潜在元素杂质的风险评估 /138
二、 元素杂质的来源 /139
三、 元素杂质的分类 /139
四、 元素杂质的检查 /140
第五章 原料药的重点分析项目/142
**节 原料药质量控制的重点项目/142
第二节 原料药的结构确证/142
第三节 原料药的晶型与粒度/154
一、 外观观察 /156
二、 晶型表征 /157
三、 药物粒度控制的意义 /159
四、 药物粒度和粒度分布测定法 /159
第四节 原料药关键中间体质量控制/162
一、 目的 /162
二、 要点 /162
三、 意义 /167
四、 过程控制的整体策略 /168
第五节 原料药质量标准要点/168
第六章 药物制剂的重点分析项目/172
**节 药物制剂类型与分析特点/172
一、 性状观测 /172
二、 鉴别 /174
三、 检查 /177
四、 含量测定 /183
第二节 药物制剂设计与质量评价/188
一、 活性药物成分性质与制剂设计 /188
二、 临床用药需求与制剂设计 /188
三、 原辅料相容性与有关物质 /190
第三节 药物制剂关键质量属性与控制策略 /191
一、　 药用辅料和药包材的关键作用与
质量控制 /192
二、 片剂关键工艺步骤与控制 /200
三、 注射剂关键工艺步骤与控制 /202
第四节 药物制剂质量标准的特点/206
一、 常规检测项目与可接受标准 /206
二、　 口服固体制剂的特定检测项目与可接受标准 /207
三、　 口服液体制剂的特定检测项目与可接受标准 /207
四、　 注射剂的特定检测项目与可接受标准 /209
第七章 药物的稳定性试验与分析/213
**节 药物稳定性试验的目的和内容/213
一、 稳定性试验的目的 /213
二、 稳定性试验的特点 /213
三、 稳定性试验的内容 /214
第二节　 原料药物和制剂的稳定性重点考察项目/217
第三节 药包材的相容性稳定性考察/219
一、　 药包材相容性稳定性研究内容和
重点考察项目 /219
二、　 药包材相容性稳定性试验的测试方法 /220
三、 药包材相容性稳定性试验的条件 /220
第四节　 药物包装系统密封完整性稳定性考察/220
一、 测试方法 /221
二、 数据评估 /222
第五节 药物稳定性试验的括号法和矩阵法 /222
一、 括号法 /222
二、 矩阵法 /223
三、 数据评估 /224
第六节 稳定性试验结果评价/224
一、 稳定性试验结果的评价概述 /224
二、 稳定性试验承诺 /226
三、 贮藏条件与标签说明 /226
第八章 药物的分析方法与验证/228
**节 定量分析方法的分类/228
一、 容量分析法 /229
二、 光谱分析法 /232
三、 色谱分析法 /237
第二节 分析样品的制备/243
一、 分析目的与样品制备 /243
二、 样品基质与样品制备 /245
三、 样品制备的常用方法 /246
第三节 分析方法的验证/254
一、 分析方法验证的内容 /255
二、 分析方法验证的设计 /259
三、 分析方法验证示例 /259
第四节 分析方法的转移/263
一、 转移的定义 /263
二、 转移的基本流程与类型 /263
第五节 分析方法的确认/264
一、 分析方法确认的定义 /264
二、 分析方法确认的内容 /265
第六节 标准物质的作用与建立/265
一、 标准物质的性质 /265
二、 标准物质的分类 /266
三、 标准物质的选择与确立 /266
四、 标准物质的制备与评价 /267
第九章 体内药物的分析评价/270
**节 体内药物分析的目的和特点/270
一、 药物作用与体内行为 /270
二、 体内药物与生物样本的分析研究 /270
三、 影响生物样本检测的因素 /271
第二节 常用生物样本的制备与贮藏/272
一、 生物样本的种类 /272
二、 生物样本的采集、制备与贮存 /272
第三节 生物样本分析的预处理/276
一、 预处理的目的 /277
二、 常用预处理方法 /277
第四节 生物样本分析方法的建立与验证/283
一、 生物样本分析方法的建立 /283
二、 生物样本分析方法的验证 /285
第五节 典型体内药物分析应用/292
一、　 替诺福韦血浆样本的LC - MS / MS法测定 /292
二、　 替诺福韦双特戊酯对体内左卡尼汀
影响的LC - MS / MS 监测 /294
第十章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析/300
**节 结构与性质/300
一、 典型药物与结构特点 /300
二、 主要理化性质 /303
第二节 鉴别试验/304
一、 化学法 /304
二、 光谱法 /306
三、 色谱法 /307
第三节 有关物质与检查/307
一、　 阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 /307
二、　 对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 /310
第四节 含量测定/312
一、 基本方法要略 /312
二、 特征方法 /313
第十一章 青蒿素类抗疟药的分析/315
**节 结构与性质/316
一、 结构特点 /316
二、 理化性质 /317
第二节 鉴别试验/317
一、 化学反应法 /317
二、 吸收光谱法 /318
三、 色谱法 /319
第三节 有关物质与检查/319
第四节 含量测定/322
第十二章　 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析/327
**节 结构与性质/327
一、 典型药物与基本结构 /327
二、 主要理化性质 /329
第二节 鉴别试验/329
一、 化学反应法 /329
二、 吸收光谱特征 /331
三、 色谱法 /332
第三节 有关物质与检查/333
一、 酮体杂质 /333
二、 光学纯度 /333
三、 有关物质 /334
第四节 含量测定/336
一、 非水溶液滴定法 /337
二、 溴量法 /340
三、 电位滴定法与永停滴定法 /340
四、　 动物组织中盐酸克仑特罗残留的测定 /341
第十三章　 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析/344
**节 结构与性质/344
一、 典型药物与结构特点 /344
二、 主要理化性质 /346
第二节 鉴别试验/346
一、 化学反应法 /346
二、 吸收光谱法 /349
三、 色谱法 /351
第三节 有关物质与检查/351
一、 对氨基苯甲酸类杂质的检查 /356
二、　 酰苯胺类局麻药中2，6 - 二甲基苯胺及其他杂质的检查 /357
三、 手性酰苯胺类药物的光学纯度检查 /358
第四节 含量测定/360
一、 基本方法要略 /360
二、 特征方法——永停滴定法 /361
第十四章　 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析/364
**节 结构与性质/364
一、 特征结构 /364
二、 主要理化性质 /364
第二节 鉴别试验/368
一、 化学鉴别法 /368
二、 分光光度法 /368
三、 色谱法 /369
第三节 有关物质与检查/370
一、 二氢吡啶类药物主要有关物质 /370
二、 硝苯地平中有关物质的检查 /375
三、 溶出度检查 /377
第四节 含量测定/378
一、 基本方法要略 /378
二、 特征方法——铈量法 /378
三、 体内二氢吡啶类药物的分析 /379
第十五章　 苯并二氮杂 类镇静催眠药物的分析/382
**节 结构与性质/382
一、 典型药物与结构特点 /382
二、 主要理化性质 /385
第二节 鉴别试验/385
一、 化学反应法 /386
二、 光谱法 /387
三、 色谱法 /388
第三节 有关物质与检查/389
一、 有关物质检查 /389
二、 有效性检查 /394
第四节 含量测定/394
一、 容量滴定法 /394
二、 体内苯并二氮杂 类药物的分析 /395
第十六章 维生素类药物的分析/399
**节 结构与性质/399
一、 典型药物与结构特点 /399
二、 主要理化性质 /403
第二节 鉴别试验/405
一、 化学反应法 /405
二、 吸收光谱法 /409
三、 色谱法 /410
第三节 质量检查/ 411
一、 维生素A 有关物质的检查 / 411
二、 维生素E 有关物质的检查 /413
三、 维生素B1 有关物质的检查 /418
四、 维生素C 有关物质的检查 /419
第四节 含量测定/421
一、 基本方法要略 /421
二、　 维生素A 的含量测定——紫外 - 可见分光光度法（三点校正法） /422
三、　 维生素E 的含量测定——气相色谱法 /426
四、　 维生素B1 的含量测定——硫色素荧光法 /427
五、 维生素C 的含量测定——碘量法 /427
六、 体内样本中维生素的测定 /428
第十七章 甾体激素类药物的分析/431
**节 结构与性质/431
一、 典型药物与结构特点 /431
二、 主要理化性质 /435
第二节 鉴别试验/436
一、 化学反应法 /436
二、 吸收光谱法 /439
三、 色谱法 /441
第三节 有关物质与检查/441
一、 有关物质 /441
二、 有效性 /443
第四节 含量测定/443
一、 基本方法 /443
二、 特征方法 /444
第十八章 抗生素类药物的分析/449
**节 结构与性质/449
一、 抗生素类药物的特点 /449
二、 抗生素类药物的分类 /449
三、 典型药物与结构特点 /450
四、 理化性质 /456
第二节 鉴别试验/460
一、 化学反应法 /460
二、 吸收光谱法 /463
三、 色谱法 /465
第三节 质量检查/466
第四节 含量或效价测定/471
第十九章 替尼类抗肿瘤药物的分析/473
**节 结构与性质/473
一、 典型药物与结构特点 /473
二、 主要理化性质 /474
第二节 鉴别试验/474
一、 化学反应法 /474
二、 吸收光谱法 /474
三、 色谱法 /474
第三节 有关物质与检查/475
第四节 含量测定/481
一、 基本方法要略 /481
二、 特征方法 /482
第二十章 核苷类抗病毒药物的分析/487
**节 结构与性质/487
一、 典型药物与结构特点 /487
二、 主要理化性质 /489
第二节 鉴别试验/490
一、 化学反应法 /490
二、 吸收光谱法 /491
三、 色谱法 /491
第三节 有关物质与检查/491
第四节 含量测定/496
第二十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析 /501
**节 结构与性质/501
一、 典型药物与结构特点 /501
二、 主要理化性质 /502
第二节 鉴别试验/504
一、 化学反应法 /504
二、 吸收光谱法 /506
三、 色谱法 /507
第三节 有关物质与检查/507
一、 有关物质检查 /507
二、 有效性检查 / 511
第四节 含量测定/ 511
一、 基本方法要略 / 511
二、 特征方法 / 511
第二十二章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析/518
**节 典型药物的结构与理化性质/518
一、 典型结构 /518
二、 主要理化性质 /519
第二节 鉴别试验/520
一、 托烷生物碱类的Vitali 鉴别反应 /520
二、 与硫酸 - 重铬酸钾的反应 /520
三、 与生物碱显色剂或沉淀剂的反应 /520
四、 吸收光谱鉴别法 /521
五、 色谱法 /521
六、 硫酸盐和溴化物的反应 /523
第三节 有关物质与检查/523
一、 有关物质的检查 /523
二、 有效性的检查 /527
第四节 含量测定/527
一、 基本方法要略 /527
二、 酸性染料比色法 /527
三、 体内莨菪烷类抗胆碱药物的检测 /529
第二十三章 中药分析概论/533
**节 中药分析的特点/533
一、 中药的定义和分类 /533
二、 中药的特色与分析特点 /534
第二节 中药分析的主要内容/536
一、 中药的鉴别方法 /537
二、 中药的检查 /543
三、 浸出物测定 /551
四、 含量测定 /552
第三节 中药质量的整体控制/561
一、 中药指纹图谱 /561
二、 中药特征图谱 /565
三、 中药生物活性测定 /568
第二十四章 生物药物的分析概要/571
**节 生物制品的分类/571
第二节 生物制品质量控制的策略与方法/571
一、 生物制品的鉴别 /572
二、 安全性检查 /575
三、 含量及效价活性测定 /577
四、 纯度检查 /578
五、 相对分子质量或分子大小测定 /579
第三节 生物制品质量控制实例/579
第二十五章　 药学研究的通用格式资料与要求/584
**节 药物的开发研究与分析控制/584
一、 QbD 背景下的药物分析/584
二、 过程分析技术 /586
第二节 通用技术文档/589
一、 通用技术文档实施的意义 /589
二、 通用技术文档的格式内容 /590
第三节 药物质量标准的建立与修订/599
一、 药物质量研究的内容 /599
二、 方法学研究 /600
三、 质量标准项目及限度的确定 /600
四、 质量标准的制定 /601
五、 质量标准的修订 /601
第四节 仿制药质量和疗效一致性评价/603
一、 意义及现状 /603
二、 一致性评价内容 /603
第二十六章 药物分析新技术概述/607
**节 质谱联用技术与应用/607
一、 质谱联用类型 /607
二、 GC - MS 在药物分析中的应用 /608
三、 LC - MS 在药物分析中的应用 /610
第二节 LC - NMR 联用技术 /613
第三节 金属元素及其形态分析技术/616
第四节 质谱成像技术/620
一、 质谱成像分类 /620
二、 质谱成像应用 /621
第五节 合相色谱技术/623