基础化学实验(刘琦)

第1章　基础化学实验的基本知识 1
1.1　基础化学实验课程的目的及要求 1
1.1.1　基础化学实验课程的目的 1
1.1.2　基础化学实验课程的要求 1
1.2　基础化学实验的基本知识 2
1.2.1　基础化学实验规则 2
1.2.2　基础化学实验安全规则 3
1.2.3　化学实验事故的预防、处理和急救常识 4
1.3　化学试剂及实验室用水 7
1.3.1　常用化学试剂的规格 7
1.3.2　实验室用水规格及技术指标 8
1.4　化学实验的三废处理 9
1.4.1　废气的排放 9
1.4.2　废液的排放 9
1.4.3　废渣的处理 10
1.5　实验结果的数据表达及处理 10
1.5.1　误差的分类 10
1.5.2　测量的准确度与测量的精密度 11
1.5.3　偶然误差的统计规律和可疑值的舍弃 12
1.5.4　误差传递——间接测量结果的误差计算 12
1.5.5　有效数字 14
1.5.6　基础化学实验中的数据处理方法 14

第2章　基础化学实验的基本操作和实验技术 21
2.1　玻璃仪器的洗涤和干燥 21
2.1.1　玻璃仪器的洗涤 21
2.1.2　玻璃仪器的干燥 22
2.2　常用玻璃量器的使用方法 23
2.2.1　滴定管 23
2.2.2　移液管和吸量管 27
2.2.3　容量瓶 28
2.3　称量方法 29
2.4　固液分离 30
2.4.1　倾析法 30
2.4.2　过滤法 30
2.5　沉淀的烘干与灼烧 34
2.6　重结晶 36
2.6.1　溶剂的选择 37
2.6.2　操作方法 38
2.7　升华 39
2.7.1　基本原理 39
2.7.2　升华操作 39
2.8　萃取和洗涤 40
2.8.1　基本原理 40
2.8.2　从液体中萃取 40
2.8.3　从固体混合物中萃取 41
2.9　蒸馏 42
2.9.1　简单蒸馏原理 42
2.9.2　简单蒸馏装置 43
2.9.3　蒸馏操作 44
2.10　分馏 45
2.10.1　分馏基本原理 45
2.10.2　简单的分馏装置和操作 46
2.11　回流 47

第3章　常用基本测量仪器及使用方法 49
3.1　电子天平 49
3.2　2WA-J 型阿贝折光仪 50
3.3　WZZ-2B 自动指示旋光仪 53
3.4　电导率仪 55
3.5　PHS-3C 型精密 PH 计 57
3.6　电位差计 58
3.7　氧气钢瓶 60
3.8　VIS-7220N 可见分光光度计 61
3.9　TU-1810 紫外-可见分光光度计 64
3.10　ZD-2 型自动电位滴定仪 65
3.11　原子吸收分光光度计 68
3.12　气相色谱仪 69
3.13　液相色谱仪 70
3.14　红外光谱仪 71

第4章　基础化学实验 73
4.1　有机化学实验 73
实验 1　甲醇与水混合物的分离 73
实验 2　环己烯的制备 74
实验 3　1-溴丁烷的制备 76
实验 4 正丁醚的制备 78
实验 5 环己酮的制备 79
实验 6 苯甲酸的制备 81
实验 7 乙酸乙酯的制备 82
实验 8　从茶叶中提取咖啡因 84
实验 9 乙酰苯胺的制备 85
实验 10　甲基橙的制备 87
实验 11　苯乙酮的制备 88
实验 12 双酚 A 的制备 90
4.2　物理化学实验 92
实验 13　液体饱和蒸气压的测定 92
实验 14　燃烧热的测定 94
实验 15　双液系气、液平衡相图 99
实验 16　溶液吸附法测定固体的比表面积 102
实验 17　电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 105
实验 18　蔗糖转化反应的速率常数的测定 108
实验 19　碘和碘离子反应平衡常数的测定 111
实验 20　泡压法测定溶液的表面张力 113
实验 21　弱电解质电离常数的测定 116
实验 22　表面活性剂临界胶束浓度的测定 117
实验 23　用分光光度法测定甲基红溶液的电离常数 119
实验 24　丙酮碘化反应速率常数的测定 123
4.3　分析化学实验 125
实验 25　滴定分析基本操作 125
实验 26　水的硬度测定 128
实验 27　高锰酸钾法测定过氧化氢含量 131
实验 28　氯化钡中钡含量的测定 133
实验 29　电位滴定法测定卤素离子 135
实验 30　邻二氮菲分光光度法测定铁 138
实验 31　紫外分光光度法测定苯酚的含量 141
实验 32　红外光谱法测定有机物结构 142
实验 33　气相色谱法分析苯系物 144
实验 34　高效液相色谱法测定头孢拉定精氨酸制剂中头孢拉定含量 145
实验 35　火焰原子吸收法测定自来水中镁 147

第5章　综合设计性实验 150
5.1　综合性实验 150
实验 36　2-甲基-2-己醇的制备 150
实验 37　4-苯基-3-丁烯-2-酮的制备 152
实验 38　铜表面的电镀镍 154
实验 39　氧化还原反应与电化学 156
实验 40　毛细管电泳分离测定饮料中防腐剂 158
实验 41　钼酸铁/氧化钼异质纳米结构的制备研究 159
实验 42　丙烯酸酯防污涂料合成及性能评价 160
实验 43　阿司匹林的合成及乙酰水杨酸含量的测定 163
实验 44　土壤中铅的测定 165
实验 45　手性高烯丙基胺的合成及表征 168
5.2　设计性实验 170
实验 46　微波消解-分光光度法测定紫菜中微量铜的含量 170
实验 47　光催化降解有机污染物实验 172
实验 48　超级电容器的组装及电化学性能分析 173
实验 49　离子液体的合成及结构表征 175
实验 50　高效液相色谱法测定奶制品中三聚氰胺的含量 177

附录 179
附录 1　国际单位制 179
附表 1　国际单位制基本单位及其定义 179
附表 2　国际单位制单位的词头 179
附表 3　具有专门名称的导出单位 180
附录 2　基本常量 181
附表 4　常见元素原子量 181
附表 5　一些物理化学基本常量 181
附录 3　常用实验数据 182
附表 6　液体的折射率 182
附表 7　水和乙醇的折射率 182
附表 8　不同温度下水的黏度（η）和表面张力（γ） 182
附表 9　水的蒸气压 183
附表 10　常用酸碱溶液的相对密度和组成 184
附表 11　常见共沸混合物的沸点及组成 186
附表 12　常用基准物及其干燥条件 187
附表 13　常用指示剂 188
附表 14　常用缓冲溶液 191
附表 15　常用洗涤剂 192
附表 16　常用干燥剂 192
附表 17　玻璃砂芯滤器规格及其使用 193

参考文献 194