锗尘中锗的二次富集及提取

1绪论1 1.1锗的简介1 1.2锗的性质3 1.2.1锗的物理性质3 1.2.2锗的化学性质3 1.3锗的应用8 1.3.1锗在电子方面的应用8 1.3.2锗在光纤方面的应用9 1.3.3锗在红外光学方面的应用10 1.3.4锗在催化剂方面的应用11 1.3.5锗在有机物方面的应用11 1.4锗的提取方法13 1.4.1水冶法提锗13 1.4.2火冶法提锗13 1.4.3微生物法提锗16 1.4.4萃取法提锗17 1.4.5丹宁沉淀法17 1.4.6氯化蒸馏法18 1.4.7其他改进方法18 1.4.8国外提锗方法19 1.4.9锗的分析方法19 1.5存在问题和课题提出23 1.5.1存在的问题23 1.5.2研究内容23 2实验方案25 2.1技术路线26 2.2实验方法27 2.3实验设备29 3锗尘基础物理化学性质及造块30 3.1锗尘的化学成分31 3.2锗尘中锗的存在方式32 3.2.1锗尘的矿相分析32 3.2.2锗尘的物相分析34 3.2.3锗尘颗粒形貌与颗粒中锗的分布36 3.3锗尘的基础物理特性41 3.3.1锗尘的熔点41 3.3.2锗尘的黏度43 3.4锗尘造块方式及性能48 3.4.1压片法造块48 3.4.2球团法造块48 3.5本章小结52 4GeO2与氧化物间相互作用53 4.1SiO2对GeO2物相及浸出蒸馏提取的影响54 4.1.1SiO2与GeO2高温处理实验54 4.1.2SiO2对高温处理后氧化锗物相的影响55 4.1.3SiO2对GeO2蒸馏提取的影响60 4.2CaO、Fe2O3对GeO2物相及浸出蒸馏提取的影响63 4.2.1CaO、Fe2O3与GeO2高温处理实验63 4.2.2各氧化物对高温处理后氧化锗物相的影响64 4.2.3各氧化物对GeO2蒸馏提取的影响71 4.3氧化物对GeO2还原挥发性的影响74 4.3.1氧化锗的还原挥发热力学计算74 4.3.2氧化物对锗尘中锗挥发影响78 4.3.3无碳条件下锗的挥发性79 4.3.4有碳条件下锗的挥发性80 4.4锗高温火法二次富集动力学研究83 4.4.1碳还原二氧化锗动力学83 4.4.2碳还原二氧化锗动力学参数84 4.5本章小结90 5锗尘中锗的二次富集研究91 5.1二次火法富集工艺参数对锗富集的影响92 5.1.1碱度对锗尘火法富集的影响92 5.1.2配碳量对锗尘火法富集的影响97 5.1.3温度对锗尘火法富集的影响99 5.1.4处理时间对锗尘火法富集的影响99 5.2更高温度下锗尘二次火法富集实验101 5.2.1更高温度段锗尘火法富集实验101 5.2.2更高温度下火法富集实验结果102 5.3锗尘火法富集平衡实验103 5.3.1平衡实验103 5.3.2渣和挥发物的物相105 5.4尾气的检测与分析107 5.4.1尾气检测实验107 5.4.2锗尘火法二次富集过程尾气成分107 5.5本章小结109 6锗的微波湿法提取研究110 6.1锗的湿法提取实验的热力学分析111 6.2锗湿法提取实验114 6.2.1锗湿法提取实验设计114 6.2.2实验装置及实验过程115 6.3湿法提取实验结果及分析117 6.3.1微波浸出蒸馏过程正交实验结果117 6.3.2锗湿法提取后残渣形貌及成分118 6.4常规加热与微波加热锗提取对比122 6.4.1两种加热方式锗提取对比实验设计122 6.4.2微波浸出蒸馏与常规实验结果对比122 6.4.3锗湿法提取后渣的成分123 6.5锗微波湿法提取过程动力学124 6.5.1GeO2与氧化物高温处理后锗蒸馏动力学124 6.5.2锗尘中锗微波湿法提取过程动力学130 6.6本章小结131 7结论132 参考文献134