仪器分析 第三版

绪论 1
一、仪器分析方法的分类 1
二、仪器分析的特点 2
三、仪器分析的发展趋势 2

项目1 用紫外-可见分光光度法检测物质 3
任务1　认识紫外-可见分光光度实训室 3
一、紫外-可见分光光度室的环境要求 3
二、紫外-可见分光光度实训室管理规范 4
劳动素质提升1-1　学生整理紫外-可见分光光度实训室 4
任务2　紫外-可见分光光度计的认识与基本操作 4
一、紫外-可见分光光度计的基本组成及类型 4
二、紫外-可见分光光度法的基础知识 6
实训1-1　仪器基本操作练习 13
任务3　工作曲线法定量 14
一、光的基本性质 14
二、定量方法（标准曲线法、比较法） 15
实训1-2　工作曲线法测定水中微量铬 16
任务4　分析测试条件的选择 16
一、显色条件、测量条件的选择方法 16
二、测定误差的影响因素 19
实训1-3　邻二氮菲测铁实训条件选择及铁含量测定 20
任务5　紫外分光光度法的应用 21
一、紫外分光光度法的基础知识 21
二、紫外特征光谱所对应官能团的结构信息 24
实训1-4　阿司匹林肠溶片中水杨酸的测定 29
任务6 废水中微量苯酚的检测 29
实训1-5　废水中微量苯酚的检测 29
任务7 分光光度计的检验与维护 30
一、维护方法 30
二、安全操作注意事项 30
三、紧急应对措施 30
四、常见故障和排除方法 30
劳动素质提升1-2　分光光度计的检验与维护保养 31
思考与练习 34
【附录】 考核评分表 36

项目2 用红外吸收光谱法检测有机物质 37
任务1　认识红外光谱实训室 37
一、红外光谱实训室的环境要求 37
二、红外光谱实训室的管理规范 38
劳动素质提升2-1　学生整理红外光谱实训室 39
任务2　红外吸收光谱仪的基本操作 39
一、红外光谱仪 40
二、红外制样技术 45
三、红外光谱仪的基本操作 46
四、红外光谱法的分析流程 48
五、红外光谱法的基本知识 49
实训2-1　红外光谱仪的基本操作 54
任务3　红外吸收光谱的解析及应用 54
一、红外定性分析的一般方法 54
二、官能团的特征吸收区域 55
三、谱图解析的一般步骤 59
实训2-2　红外吸收光谱的解析练习 61
任务4　固体样品的红外吸收光谱绘制与解析 61
一、压片法 61
二、石蜡糊法 62
实训2-3　固体样品的制备 62
实训2-4　苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样 62
任务5　液体样品的红外吸收光谱绘制与解析 63
一、可拆卸式液体池 64
二、固定式液体池 65
实训2-5　间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 65
任务6　有机聚合物的辨别与解析 66
一、聚合物的基本知识 66
二、聚合物的红外吸收光谱分析 66
实训2-6　红外光谱法对有机聚合物的辨别与解析 71
任务7　红外吸收光谱仪的日常维护 72
一、日常维护与保养 72
二、主要部件的维护和保养 72
三、注意事项 73
劳动素质提升2-2　红外吸收光谱仪的维护 73
思考与练习 74
【附录】　考核评分表 75

项目3 用原子吸收光谱法检测物质中微量元素 76
任务1　认识原子吸收实训室 76
一、原子吸收实训室的环境要求 76
二、原子吸收实训室的管理规范 77
劳动素质提升3-1　学生整理原子吸收实训室 77
任务2　原子吸收分光光度计基本操作 77
一、原子吸收分光光度计的结构 78
二、原子吸收分光光度计的工作流程 89
实训3-1　仪器开、关机操作和工作软件的使用 90
实训3-2　空气压缩机、乙炔钢瓶的使用 90
任务3　工作曲线法定量 91
一、工作曲线法 91
二、样品处理技术 92
实训3-3　工作曲线法测定自来水中钠 95
任务4　标准加入法定量 95
实训3-4　标准加入法测定水中微量镁 96
任务5　原子吸收光谱法基本原理 96
一、原子吸收光谱的产生 96
二、谱线轮廓与谱线变宽 97
三、原子吸收吸光度与待测元素浓度的关系 99
任务6　火焰原子吸收*佳实验条件的选择 100
实训3-5　火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化 103
一、光谱干扰 104
二、非光谱干扰 107
实训3-6　原子吸收法测钙的干扰与消除 110
任务7　人体指甲中的铜含量测定 110
一、查阅资料，讨论并汇总资料 110
二、确定分析方案 111
实训3-7　溶液配制（标准溶液等） 111
实训3-8　样品制备 111
实训3-9　人体指甲中的铜含量的测定 111
任务8　原子吸收分光光度计的维护与保养 112
劳动素质提升3-2 原子吸收分光光度计的维护与保养 112
思考与练习 113
【附录】　考核评分表 115

项目4 用气相色谱法检测物质 116
任务1　认识气相色谱实训室 116
劳动素质提升4-1　整理气相色谱实训室 117
任务2　气相色谱仪的基本操作 117
实训4-1　气路系统的连接与检漏 119
实训4-2　高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作 121
实训4-3　载气流量的测定 121
一、气相色谱仪组成系统 122
二、气相色谱仪工作流程 122
实训4-4　气相色谱仪的开、关机操作 122
实训4-5　柱温等温度参数的设置 123
实训4-6　进样操作 123
实训4-7　FID检测器和热导检测器的基本操作 124
任务3　色谱柱的使用 128
实训4-8　填充柱的制备 128
实训4-9　填充柱柱效的测定 129
任务4　气相色谱法分离原理 129
一、色谱法定义、分类 129
二、色谱专用术语 131
三、气相色谱法分离过程 132
任务5　分离条件的选择与优化 134
一、分离度 134
二、色谱分离动力学因素与热力学因素 135
三、气相色谱分离条件的选择与优化方法 137
实训4-10　载气流速及柱温变化对分离度的影响 139
任务6　归一化法定量 140
实训4-11　标准对照法定性操作 142
实训4-12　定量校正因子的测定 146
实训4-13　归一化法定量测定丁醇异构体混合物 147
任务7　外标法定量 147
实训4-14　色谱工作站的基本操作练习——外标法测定未知组分含量 147
实训4-15　外标法测定未知组分含量 147
任务8　内标法定量 148
实训4-16　简单苯系物的定性操作 148
实训4-17　定量分析正己烷中的环己烷 148
任务9　白酒主要成分的验证 149
一、毛细管柱气相色谱法 149
二、查阅资料，讨论并汇总资料 149
三、确定分析和验证方案 150
实训4-18　样品制备 150
实训4-19　毛细管气相色谱法（含程序升温）分析白酒的主要成分验证 150
任务10　气相色谱仪常见故障分析 150
劳动素质提升4-2　气相色谱仪常见故障分析与排除 150
思考与练习 152
【附录】　考核评分表 154

项目5 用高效液相色谱法检测物质 155
任务1　认识液相色谱实训室 155
一、液相色谱实训室的环境要求 155
二、液相色谱实训室的管理规范 156
三、实训室的卫生管理 157
劳动素质提升5-1　整理液相色谱实训室 157
任务2　高效液相色谱仪基本操作 157
一、液相色谱仪的基本组成及工作流程 157
二、仪器各部分功用 158
三、高效液相色谱仪的基本操作 164
实训5-1　高效液相色谱基本操作 168
实训5-2　高效液相色谱仪性能检查 169
任务3　高效液相色谱法基本原理 169
一、高效液相色谱分析法的特点 169
二、高效液相色谱法类型及其分离原理 170
三、高效液相色谱分离方式的选择 172
任务4　分离条件的选择与优化 172
一、色谱柱的填充技术 172
二、色谱柱的评价方法 173
三、影响色谱峰扩展及色谱分离的因素 175
实训5-3　色谱柱性能评价 177
实训5-4　苯系混合物分离条件的选择 177
任务5　归一化法定量分析 177
一、标准对照法定性 177
二、归一化法的运用 178
三、内标法 178
四、高效液相色谱方法建立的一般模式 178
五、液相色谱用固定相与流动相 179
实训5-5　对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析 183
任务6　外标法定量分析 183
一、外标法的运用 183
二、常用的样品预处理方法 183
实训5-6　维生素E胶丸中α-VE的HPLC定量测定 189
任务7　果汁中苹果酸、柠檬酸的测定 190
一、流动相的选择 190
二、溶剂处理技术 190
实训5-7　果汁中苹果酸、柠檬酸的测定 191
任务8　高效液相色谱仪的保养与维护 192
一、日常的维护保养及注意事项 192
二、常见故障判断与排除方法 193
三、色谱柱的使用技术 195
劳动素质提升5-2　液相色谱仪的维护 196
思考与练习 197
【附录】　考核评分表 197

项目6 用离子色谱法检测无机离子 199
任务1　认识离子色谱实训室 199
一、离子色谱实训室的环境要求 199
二、离子色谱实训室的管理规范 199
劳动素质提升6-1　学生整理离子色谱实训室 200
任务2　离子色谱仪基本操作 200
一、离子色谱仪的基本构造 200
二、离子色谱的分析流程 203
三、离子色谱仪的操作 204
实训6-1　离子色谱仪的基本操作 206
任务3　离子色谱基本原理 207
一、离子色谱的分类及应用 207
二、离子色谱的分离原理 208
三、分离方式和检测方式的选择 211
四、色谱条件的优化 212
任务4　自来水中阴离子的分析 216
一、溶剂和样品预处理 216
二、离子色谱定性定量方法 217
实训6-2　离子色谱法测自来水中的阴离子 217
任务5　离子色谱仪的日常维护 218
一、例行保养与常见故障的排除 218
二、色谱柱和抑制器的保存与清洗 223
劳动素质提升6-2　离子色谱仪的维护 223
思考与练习 225
【附录】　考核评分表 225 项目7 用电位分析法检测物质 227
任务1　认识电化学实训室 227
一、电化学分析实训室的环境要求 227
二、电化学实训室的管理规范 229
劳动素质提升7-1　整理电化学分析实训室 230
任务2　pH计与离子计的基本操作 230
一、电化学分析法概述 230
二、电位分析法的基本装置 232
三、工作电池的组成 232
四、不同类型电极的使用及选择 233
五、标准溶液 234
六、pH计与离子计的基本组成及操作 234
实训7-1　pH计的基本操作——实训用水的pH测定 240
实训7-2　离子计基本操作——水样中K 的测定 240
任务3　工业废水pH的测定 241
一、活度及活度系数 241
二、离子的淌度和迁移数 241
三、电位法测定溶液pH的原理 242
四、能斯特方程和直接电位法的定量依据 242
五、pH的实用定义 243
六、pH玻璃电极与饱和甘汞电极的结构和工作机理 244
七、pH的实用定义及pH计的校正 246
实训7-3　工业废水pH的测定 247
任务4　饮用水中氟离子含量的测定 247
一、电极电位 247
二、液体接界电位 248
三、膜电位产生的机理 249
四、离子选择性电极的类型 249
五、离子选择性电极的性能指标 254
六、定量方法 257
七、测定溶液离子活度（浓度）的方法 260
八、TISAB的组成及作用 261
九、影响离子活度测定的因素 262
实训7-4　氟离子选择性电极法测定自来水中的氟离子含量 262
任务5　测定H3PO4的含量 263
一、电位滴定法的概念 263
二、滴定终点的确定方法 263
三、电位滴定用仪器设备 266
四、电位滴定的类型 268
五、电位滴定法的特点 270
六、电位滴定法的应用实例 270
实训7-5　NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数 270
任务6　溶液中Bi3 、Pb2 、Ca2 的测定 271
实训7-6　EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3 、Pb2 和Ca2 含量 272
任务7　离子计、pH计及电极的使用与维护 272
一、离子计的使用与维护 272
二、pH计的使用与维护 273
三、饱和甘汞电极的使用与维护 274
四、复合电极的使用与维护 274
五、标准缓冲溶液的配制及保存 274
六、pH计的正确校准 275
劳动素质提升7-2　离子计、pH计的维护和使用 275
思考与练习 277
【附录】　考核评分表 278

项目8 能力拓展——其他仪器分析方法介绍 279
任务1　原子发射光谱分析法 279
一、原子发射光谱分析的基本原理 279
二、原子发射光谱仪 281
任务2　气相色谱-质谱联用技术 290
一、气-质联用仪 290
二、GC-MS的常用测定方法 290
三、质谱法 291
实训8　气-质联用法测定市售矿泉水中塑化剂 298
思考与练习 300

附录 根据元素种类选择合适特征谱线 301 参考文献 304

实训工作手册
实训1-1 仪器基本操作练习 1 实训1-2 工作曲线法测定水中微量铬 1 实训1-3 邻二氮菲测铁实训条件选择及铁含量测定 3 实训1-4 阿司匹林肠溶片中水杨酸的测定 5 实训1-5 废水中微量苯酚的检测 7 实训2-1 红外光谱仪的基本操作 8 实训2-2 红外吸收光谱的解析练习 9 实训2-3 固体样品的制备 10 实训2-4 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr 晶体压片法制样 11 实训2-5 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 12 实训2-6 红外光谱法对有机聚合物的辨别与解析 14 实训3-1 仪器开、关机操作和工作软件的使用 17 实训3-2 空气压缩机、乙炔钢瓶的使用 18 实训3-3 工作曲线法测定自来水中钠 19 实训3-4 标准加入法测定水中微量镁 21 实训3-5 火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化 23 实训3-6 原子吸收法测钙的干扰与消除 24 实训3-7 溶液配制（标准溶液等） 26 实训3-8 样品制备 26 实训3-9 人体指甲中的铜含量的测定 27 实训4-1 气路系统的连接与检漏 28 实训4-2 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作 30 实训4-3 载气流量的测定 31 实训4-4 气相色谱仪的开、关机操作 32 实训4-5 柱温等温度参数的设置 32 实训4-6 进样操作 33 实训4-7 FID 检测器和热导检测器的基本操作 34 实训4-8 填充柱的制备 34 实训4-9 填充柱柱效的测定 36 实训4-10 载气流速及柱温变化对分离度的影响 38 实训4-11 标准对照法定性操作 39 实训4-12 定量校正因子的测定 41 实训4-13 归一化法定量测定丁醇异构体混合物 42 实训4-14 色谱工作站的基本操作练习——外标法测定未知组分含量 45 实训4-15 外标法测定未知组分含量 46 实训4-16 简单苯系物的定性操作 47 实训4-17 定量分析正己烷中的环己烷 48 实训4-18 样品制备 49 实训4-19 毛细管气相色谱法（含程序升温）分析白酒的主要成分验证 50 实训5-1 高效液相色谱基本操作 52 实训5-2 高效液相色谱仪性能检查 52 实训5-3 色谱柱性能评价 53 实训5-4 苯系混合物分离条件的选择 55 实训5-5 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC 分析 57 实训5-6 维生素E 胶丸中α-VE 的HPLC定量测定 60 实训5-7 果汁中苹果酸、柠檬酸的测定 61 实训6-1 离子色谱仪的基本操作 63 实训6-2 离子色谱法测自来水中的阴离子 64 实训7-1 pH 计的基本操作——实训用水的pH 测定 65 实训7-2 离子计基本操作——水样中K 的测定 67 实训7-3 工业废水pH 的测定 68 实训7-4 氟离子选择性电极法测定自来水中的氟离子含量 71 实训7-5 NaOH 电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4 的各级酸离解常数 73 实训7-6 EDTA 配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3 ，Pb2 和Ca2 含量 75 实训8 气-质联用法测定市售矿泉水中塑化剂 76