物理化学实验

绪论 **节 物理化学实验的意义和要求 物理化学实验作为化学实验课程的重要分支，是与物理化学课堂理论教学相辅相成的基础实验课程。物理化学实验课的主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法，通过实验手段了解物质的物理化学性质与化学反应规律之间的关系，熟悉重要的物理化学实验技术，掌握实验数据的处理及实验结果的分析、归纳方法，加深对物理化学基本理论和概念的理解，增强解决化学实际问题的能力，为将来工作和进一步深造打下良好的专业基础。 早期的物理化学实验教学多数只是以验证物理化学的基本理论为目的。随着物理化学研究方法的形成和发展，其目的扩展为以掌握基本的物理化学实验方法和技术为主。近年来，随着科学技术的迅猛发展，大量的近代仪器引入物理化学实验中，特别是计算机对繁琐的物理化学实验数据快速、准确的处理，促使物理化学实验向纵深发展，实验研究内容不断更新，实验研究方法向综合训练型和科学研究型转化。目前物理化学实验教学的目的，已将培养能力放在首位。能力并不等同于知识技能，在物理化学实验中学习和掌握的实验理论、技能技术、研究方法并不是能力的全部内涵。能力是在掌握知识技能的过程中，逐步有意识地培养和提高的。所以，解决实际问题的能力和掌握的知识技能之间既有区别又有密切联系。能力只有在实践中通过长期、白觉、不懈的努力才能逐渐积累和形成。 在物理化学实验中，能力的培养和训练主要表现在三个方面： (1)逻辑思维能力的增强。物理化学实验*后所得的结果往往不是由直接测量得到的，而是通过理论分析，推导出一系列计算公式，再由直接测量到的物理量运算而得到的。因此，要求学生在实验中勤于思考，善于分析，充分发挥想像力，不断提高思维的逻辑性。 (2)自学能力的提高。物理化学实验是为大学二、三年级学生开设的一门独立课程，因此，有条件通过多方面来培养学生的自学能力，包括白学教材和实验仪器说明书的能力和习惯，整理、归纳、综合、评价知识的能力，查找文献资料以及使用多种工具书和手册获取所需的新知识的能力。 (3)科学研究能力的培养。主要是通过科研实践培养研究和解决问题的创新能力。物理化学实验加强了这方面的初步训练，包括实验研究方案的设计，实验研究方法的比较，实验研究条件的选择，实验数据的正确记录和处理，相关文献资料的查阅，实验研究结果的分析、总结和归纳，实验研究报告的书写等基本科学研究能力的训练，为毕业论文和科研实践打下基础。 为了做好实验，要求做到以下几点： (1)实验前应认真仔细阅读实验步骤，预先了解实验的目的、原理，了解所用仪器的构造和使用方法，了解实验操作过程，做到心中有数。在预习的基础上写出实验预习报告。预习报告要求写出实验目的、实验所需仪器试剂和实验步骤以及实验时所要记录的数据表格。 (2)实验前应现场熟悉仪器及设备，对不熟悉的仪器设备应仔细阅读说明书或请教指导教师。仪器安装、设置完毕，需经教师检查，方能开始实验。 (3)实验中要仔细观察实验现象，实验数据和现象应随时记录在预习报告本及专用记录纸上，记录数据要求详细准确，且注意整洁清楚，不得任意涂改，尽量采取表格形式，养成良好的记录习惯。实验完毕，将实验数据交给指导教师检查、签字。 (4)实验后，须在规定时间内独立完成实验报告，递交指导教师。实验报告内容主要包括实验目的、原始数据、结果处理以及问题解答及讨论。问题讨论、实验思考题是报告中很重要的方面，主要对实验时所观察到的重要现象、实验原理、操作、实验设计的思路、仪器的使用以及误差来源进行探讨，也可以对实验提出进一步改进的意见。思考题可以让学生通过回顾实验原理和重要的操作步骤掌握该实验的关键知识点。通过撰写实验报告，达到加深理解实验步骤、提高写作能力和培养严谨科学态度的目的。 第二节 物理化学实验室安全知识 化学实验室安全是非常重要的，实验室中常潜藏发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电、使用化学药品的安全防护等知识。 1．安全用电常识 违章用电常造成人员伤亡、火灾、损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。表1列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。 表1 不同电流强度时的人体反应 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 1)防止触电 (1)不用潮湿的手接触电器。 (2)电源裸露部分应有绝缘装置（如电线接头处应裹上绝缘胶布）。 (3)所有电器的金属外壳都应保护接地线。 (4)实验时，应连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 (5)修理或安装电器时，应先切断电源。 (6)不能用试电笔试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 (7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 2)防止引起火灾 (1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 (2)电线的安全通电量应大于用电功率。 (3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。在电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点（如电插头）接触不良时，应及时修理或更换。 (4)如遇电线起火，立即切断电源，用干沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 3)防止短路 (1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。 (2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中。例如，实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。 4)电器仪表的安全使用 (1)在使用前，先了解电器仪表要求便用的电源是交流电还是直流电，是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 (2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从*大量程开始测量。 (3)实验之前检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 (4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部升温或闻到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 2．使用化学药品的安全防护 1)防毒 (1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 (2)操作有毒气体（如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCI和HF等）应在通风橱内进行。 (3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们有特殊气味，久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 (4)有些药品（如苯、有机溶剂、汞等）能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 (5)氰化物、高汞盐[如HgC12、Hg(N03)2等]、可溶性钡盐(BaC12)、重金属盐（如镉盐、铅盐）、三氧化二砷等剧毒药品应妥善保管，使用时要特别小心。 (6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室要洗净双手。 2)防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源（如电火花）的诱发就会引起爆炸。 (1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。 (2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其他撞击火花。 (3)有些药品（如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等）受震和受热都易引起爆炸，使用时要特别小心。 (4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 (5)久置的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 (6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。 3)防火 (1)许多有机溶剂（如乙醚、丙酮、乙醇、苯等）非常容易燃烧．大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。 (2)有些物质（如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等）在空气中易氧化白燃。还有一些金属（如铁、锌、铝等粉末）比表面积大，也易在空气中氧化白燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。 实验室着火不要惊慌，应根据情况进行灭火。常用的灭火剂有水、干沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用灭火剂：①金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火、应用干沙灭火；②比水轻的易燃液体，如汽油、苯、丙酮等着火，可用泡沫灭火器；③灼烧的金属或熔融物着火，应用干沙或干粉灭火器；④电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。以上几种情况不能用水灭火。 4)防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。如果灼伤应及时治疗。 3．汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐（如HgC12）人口所致，0.1～0.39即可致死。吸人汞蒸气会引起慢性中毒，症状有：食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的*大安全浓度为0.1 mg．m1，而20℃时汞的饱和蒸气压为0.0012 mmHg(1mmHg=1.333 22×102 Pa)，超过安全浓度100倍。所以使用汞时，必须严格遵守安全用汞操作规定。 1)安全用汞操作规定 (1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 (2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面和地面上。 (3)一切转移汞的操作也应在浅瓷盘内进行（盘内装水）。 (4)实验前检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 (5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞时，不可多装以防破裂。 (6)若有汞掉落在桌面或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS2也可用KMnO4溶液使其氧化。 (7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 (8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严荼把有汞仪器放进烘箱。 (9)使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。 (10)手上若有伤口，切勿接触汞。 2)汞的纯化 汞中有两类杂质：①外部沾污，如盐类或悬浮脏物，可用多次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去；②汞与其他金属形成的合金。例如，在极谱实验中，金属离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯化。 (1)酸洗。易氧化的金属（如Na、Zn等）可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒人装有毛细管或包有多层绸布的漏斗，汞分散成细小汞滴洒落在IO% HN03中，白上而下与溶液充分接触，金属被氧化成离子溶于溶液中，而纯化的汞聚集在底部。汞酸洗一次如果纯度不够，可酸洗数次。 (2)蒸馏。汞中溶有重金属（如Cu、Pb等），可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱内进行。 4．气体钢瓶的安全使用 气体钢瓶通常压力较大，使用时应注意以下几点： (1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。 (2)搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。 (3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶（如H2、C2H2）气门螺丝为反丝；不燃性或助燃性气瓶（如N2、O2）为正丝。各种压力表一般不可混用。 (4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶（特别是气瓶出口和压力表上）。 (5)开启总阀