食品中元素类检验方法系列标准实施指南

　　《食品安全国家标准实施指南系列丛书：食品中元素类检验方法系列标准实施指南》：　　应使用连续光源（如氘灯）校正，避免背景吸收造成的干扰。当遇到未知样品基质时，要判断是否需要进行背景校正。　　对于易电离的元素，需要加入消电离剂。　　2.石墨炉原子吸收光谱法（GAAS）　　石墨炉原子吸收法比FAAS的灵敏度高，分析溶液浓度一般为μg／L级。对各元素进行仪器条件优化，注意测定时干燥、灰化、原子化、净化四步程序的时间和温度，去除有机物或低沸点无机物，以减少基体组分对待测元素的干扰。加入基体改进剂，改变基体或被测元素化合物的热稳定性，可以避免化学干扰，如将基体改进剂和塞曼（Zeeman）背景校正结合起来。可使用标准溶液的校正曲线进行定量。　　检测痕量的元素时，由于元素在环境中的普遍存在，实验室内的污染常常会影响结果的准确度。因此，建议使用高纯度试剂、去离子水和惰性塑料器皿。　　3.冷蒸气原子吸收光谱法　　冷蒸气只有在测汞时使用。要得到总含汞量的准确结果，对含汞有机化合物应进行氧化分解。由于元素态汞易造成挥发和吸附损失，在整个分析过程中应特别加以注意，可以使用微波消解法、压力罐消解法。将试液中汞离子用SnCl2或盐酸羟胺还原为金属汞，然后用载气将汞蒸气带入具有石英窗的气体吸收管中进行原子吸收测量，此法的灵敏度和准确度都较高。　　应注意汞的污染问题，当测定高浓度的汞样品后，需要对器皿和检测设备进行充分的清洗，使检测数据接近空白值。小心避免试剂或环境造成的污染。　　（四）干扰及消除　　原子吸收光谱分析法主要有光谱干扰、电离干扰、物理干扰及化学干扰，在实验过程中需针对不同类型的干扰采取适当的措施消除或降低干扰。如采用标准加入法来消除物理干扰，在石墨炉原子吸收法中通过加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度来消除化学干扰，加入大量更易电离的碱金属元素有效抑制待测元素的电离干扰，采用背景校正方法来消除光谱干扰等。　　（五）定量方法选择　　1.标准曲线法　　将一系列浓度不同的标准溶液按照一定操作过程分别进行测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。在相同条件下测定待测溶液中目标元素的吸光度，即可从标准曲线上找出对应的浓度。由于影响因素较多，每次都要重新制作标准曲线。这是*常见的外标分析方法，要求标准基体与未知样品基体相匹配。　　2.标准加入法　　把待测样本分成体积相同的若干份，分别加入不同量的标准品，然后测定各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准品加入量为横坐标，绘制标准曲线，用直线外推法使工作曲线延长交横轴，找出组分的对应浓度。　　……