化工产品检验技术(黄艳杰)

任务一工业浓硝酸的分析检验1任务内容1一、工业浓硝酸生产工艺及质量控制1（一）工业浓硝酸生产工艺1（二）工业浓硝酸生产过程质量控制2二、工业浓硝酸产品标准及分析方法标准2（一）工业浓硝酸产品标准2（二）工业浓硝酸分析方法标准2工作项目3项目一工业浓硝酸分析检验准备工作3一、试样的采取与制备3（一）制定采样方案3（二）采样记录3（三）试样制备3二、溶液、试剂的准备3（一）工业浓硝酸中硝酸含量测定的准备工作3（二）工业浓硝酸中亚硝酸含量测定的准备工作4（三）工业浓硝酸中硫酸含量测定的准备工作4（四）工业浓硝酸灼烧残渣测定的准备工作4项目二工业浓硝酸中硝酸含量的测定4一、测定步骤4二、分析结果的表述5项目三工业浓硝酸中亚硝酸含量的测定5一、测定步骤5二、分析结果的表述6项目四工业浓硝酸中硫酸含量的测定6一、测定步骤6二、分析结果的表述6项目五工业浓硝酸灼烧残渣的测定6一、测定步骤6二、分析结果的表述6问题探究7一、工业浓硝酸的化学组成、性能及应用7（一）工业浓硝酸的化学组成7（二）工业浓硝酸的性能及应用7二、工业浓硝酸化学分析方法解读7（一）工业浓硝酸中硝酸含量测定的条件控制7（二）工业浓硝酸中亚硝酸含量的测定8（三）工业浓硝酸中硫酸含量的测定9（四）工业浓硝酸灼烧残渣的测定10知识拓展10一、工业硝酸生产中的原料及分析方法10（一）工业硝酸生产中的原料10（二）工业硝酸的分析方法10二、化工产品的分类及特点10（一）化工产品的分类10（二）化工产品的特点11三、液体化工产品的采样及预处理方法11（一）采样方案11（二）采样工具11（三）采样方法12（四）样品的缩分13（五）样品标签和采样报告13（六）样品的贮存13四、化工产品分析中实验数据的处理13（一）离群值的检验与取舍13（二）有效数字及修约规则14（三）待测组分含量的表示14（四）一元线性回归分析15五、化工产品质量等级认定15练习16任务二工业氢氧化钠的分析检验17任务内容17一、工业氢氧化钠生产工艺及质量控制17（一）工业氢氧化钠生产工艺简介17（二）离子膜法生产工业氢氧化钠质量控制18二、工业氢氧化钠产品标准及分析方法标准19（一）GB 209—2006《工业用氢氧化钠》标准中规定的分析方法标准20（二）GB 209—2006标准中规定的指标要求20（三）检验报告内容22工作项目22项目一工业用氢氧化钠分析检验准备工作22一、试样的采取与制备22（一）工业用氢氧化钠样品采取22（二）工业用氢氧化钠试样溶液的制备24二、溶液、试剂及器材准备24（一）工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定的准备工作24（二）工业用氢氧化钠中氯化钠含量测定的准备工作24（三）工业用氢氧化钠中铁含量测定的准备工作25项目二工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定26一、氢氧化钠含量的测定26二、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定26三、分析结果的表述26项目三工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定26一、氯化钠含量的测定27二、分析结果表述27项目四工业用氢氧化钠中铁含量的测定27一、标准曲线的绘制27(一)试液配制27（二）标准参比液吸光度的测定及标准工作曲线的绘制27二、样品测定28（一）样品溶液及空白试验溶液的配制28（二）试样吸光度的测定及结果计算28问题探究28一、工业用氢氧化钠的化学组成、性能及应用28二、工业用氢氧化钠化学分析方法解读29（一）工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法分析条件控制29（二）工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定——汞量法条件控制30（三）工业用氢氧化钠中三氧化二铁含量的测定——邻菲啰啉分光光度法条件控制31知识拓展31一、工业氢氧化钠生产中的原料及分析方法31（一）我国关于氢氧化钠产品分析方法的标准32（二）型式检验项目32二、工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定的其他方法33（一）仲裁法（GB/T 7698—2003）33（二）改进氯化钡法34（三）双指示剂法34三、工业用氢氧化钠中氯化钠含量测定的其他方法34四、化工产品中氯化物含量测定的常用方法简介35（一）银量法35（二）电位滴定法36（三）汞量法36（四）分光光度法36（五）比浊法36（六）其他方法36五、固体化工产品的采样及预处理方法（GB/T 6678、GB/T 6679）36（一）固体化工产品的采集36（二）采样时安全注意事项37（三）样品验收37（四）*终样品的贮存与使用37练习37任务三工业硫化钠的分析检验39任务内容39一、工业硫化钠生产工艺及质量控制39（一）工业硫化钠主要生产方法简述39（二）煤粉还原法生产工业硫化钠质量控制40二、工业硫化钠产品标准及分析方法标准41（一）GB/T 10500—2000《工业硫化钠》标准中规定的分析方法标准41（二）GB/T 10500—2000标准中规定的指标要求41（三）工业硫化钠的包装运输要求42工作项目43项目一工业硫化钠分析检验准备工作43一、试样的采取与制备43（一）工业硫化钠试样的采取43（二）工业硫化钠试样溶液的制备43二、溶液、试剂及仪器准备43（一）工业硫化钠中硫化钠含量测定的准备工作43（二）工业硫化钠中亚硫酸钠含量测定的准备工作44（三）工业硫化钠中硫代硫酸钠含量测定的准备工作45（四）工业硫化钠中碳酸钠含量测定的准备工作45（五）工业硫化钠中铁含量测定的准备工作46（六）工业硫化钠中不溶物测定的准备工作46项目二工业硫化钠中硫化钠含量的测定46一、试样溶液总还原物含量的测定46二、结果计算47项目三工业硫化钠中亚硫酸钠含量的测定47一、试样溶液中Na2SO3、Na2S2O3含量的测定47二、结果计算47项目四工业硫化钠中硫代硫酸钠含量的测定47一、试样溶液中Na2S2O3含量的测定47二、结果计算48项目五工业硫化钠中碳酸钠含量的测定48一、试样溶液中Na2CO3含量的测定48二、结果计算49项目六工业硫化钠中铁含量的测定49一、试样制备49二、试样测定49三、结果计算50项目七工业硫化钠中水不溶物含量的测定50一、试样测定50二、结果计算50问题探究51一、工业硫化钠的化学组成、性能及应用51二、工业硫化钠化学分析方法解读51（一）间接碘量法测定硫化钠（总还原物）含量的分析条件控制51（二）直接碘量法测定亚硫酸钠、硫代硫酸钠含量的分析条件的控制52（三）碳酸钠含量的测定——气体吸收法分析条件的控制53（四）铁含量的测定54（五）水不溶物的测定54知识拓展54一、工业硫化钠生产中的原料及分析方法54（一）工业硫化钠生产中的原料及相关硫化钠产品标准54（二）工业硫化钠中硫化钠含量测定的其他方法55（三）工业硫化钠中铁含量测定的其他方法56（四）工业硫化钠中碳酸钠含量测定的其他方法57二、气体分析方法简介57（一）气体分析方法特点57（二）气体化学分析方法简介 57三、气体化工产品采样及预处理方法59（一）气体化工产品采样基础知识59（二）气体采样工具60（三）气体采样方法61（四）气体样品的预处理62四、化工产品检验中的化学分析方法62（一）化学分析方法简介62（二）化工产品检验中的化学分析方法62五、化工产品分析中的仪器分析方法64（一）仪器分析方法简介64（二）化工产品检验中的仪器分析方法64练习66任务四硅酸盐水泥分析检验68任务内容68一、硅酸盐水泥生产工艺及质量控制68（一）硅酸盐水泥生产方法68（二）生产工序68（三）生产工艺流程与化验69（四）水泥生产质量控制69二、硅酸盐水泥技术性质及分析方法标准70（一）硅酸盐水泥的技术性质70（二）硅酸盐水泥检验标准71工作项目73项目一硅酸盐水泥分析检验准备工作73一、试样的采取与制备73（一）水泥试样的采取 73（二）水泥试样的制备74二、溶液、试剂的准备75（一）硅酸盐水泥中二氧化硅测定（代用法）的准备工作75（二）硅酸盐水泥中三氧化二铁测定（基准法）的准备工作75（三）硅酸盐水泥中氧化铝测定（代用法）的准备工作76（四）硅酸盐水泥中氧化钙测定（代用法，带硅测定）的准备工作77（五）硅酸盐水泥中氧化镁测定（代用法）的准备工作77（六）硅酸盐水泥中氧化锰测定（基准法）的准备工作78项目二硅酸盐水泥中二氧化硅的测定（代用法）78一、试样溶液的制备78二、试样溶液的测定78三、结果计算79项目三硅酸盐水泥中三氧化二铁的测定（基准法）79一、测定79二、结果计算79项目四硅酸盐水泥中氧化铝的测定（代用法）80一、测定80二、结果计算80项目五硅酸盐水泥中氧化钙的测定（代用法，带硅测定）80一、测定80二、结果计算80项目六硅酸盐水泥中氧化镁的测定（代用法）81一、测定81（一）当试样中一氧化锰含量在05%以下时81（二）当一氧化锰含量在05%以上时81二、结果计算81项目七硅酸盐水泥中氧化锰的测定（基准法）82一、试样溶液制备82二、测定82（一）标准系列溶液制备82（二）工作曲线绘制82（三）试液测定82三、结果计算82问题探究83一、硅酸盐水泥的化学组成、性能及应用83（一）水泥简介83（二）硅酸盐水泥简介83二、硅酸盐水泥化学分析方法解读84（一）硅酸盐水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法分析条件控制84（二）硅酸盐水泥中三氧化二铁的测定——EDTA配位滴定法分析条件控制86（三）硅酸盐水泥中氧化铝的测定——EDTA配位滴定法分析条件控制87（四）硅酸盐水泥中氧化钙的测定——EDTA配位滴定法（带硅测定）分析条件控制88（五）硅酸盐水泥中氧化镁的测定——EDTA配位滴定法分析条件控制89（六）硅酸盐水泥中氧化锰的测定——高碘酸盐分光光度法（基准法）分析条件控制89知识拓展90一、硅酸盐水泥生产中的原料90（一）硅酸盐水泥生产中的主要原料90（二）硅酸盐水泥生产中的辅助原料90二、硅酸盐试样的分解方法91（一）酸溶法91（二）熔融法92三、硅酸盐水泥各组分化学分析其他方法93（一）硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定的其他方法93（二）硅酸盐水泥中?趸坎舛ǖ钠渌椒?3（三）硅酸盐水泥中氧化铝含量测定的其他方法93（四）硅酸盐水泥中氧化钙含量测定的其他方法94（五）硅酸盐水泥中氧化镁含量测定的其他方法94（六）硅酸盐水泥中氧化锰含量测定的其他方法94四、化工产品中铁含量测定的常用方法94（一）磺基水杨酸比色法94（二）重铬酸钾法94练习95任务五硝酸磷肥的分析检验96任务内容96一、硝酸磷肥生产工艺及质量控制96（一）硝酸磷肥生产工艺简介96（二）硝酸磷肥的工艺流程及质量控制98二、硝酸磷肥产品质量标准及分析方法标准99（一）硝酸磷肥产品质量标准99（二）硝酸磷肥产品分析方法标准100工作项目100项目一硝酸磷肥分析检验准备工作100一、试样的采取与制备100（一）硝酸磷肥试样的采取100（二）硝酸磷肥试样的制备102二、溶液、试剂的准备103（一）硝酸磷肥中总氮含量测定的准备工作103（二）硝酸磷肥中磷含量测定的准备工作103（三）硝酸磷肥中游离水测定的准备工作104（四）硝酸磷肥磷粒度测定的准备工作104项目二硝酸磷肥中总氮含量的测定104一、测定104（一）试样的还原104（二）蒸馏104（三）滴定105（四）核对试验105二、结果计算105项目三硝酸磷肥中磷含量的测定105一、测定105（一）水溶性磷的提取105（二）有效磷的提取105二、磷的测定105（一）水溶性磷的测定105（二）有效磷的测定106（三）空白试验106三、结果计算106项目四硝酸磷肥中游离水的测定106一、分析步骤106二、结果计算106项目五硝酸磷肥磷粒度的测定107一、操作步骤107二、结果计算107问题探究107一、硝酸磷肥的化学组成、性能及应用107二、硝酸磷肥化学分析方法解读108（一）硝酸磷肥中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法分析条件控制108（二）硝酸磷肥中有效磷含量的测定——磷钼酸喹啉重量法分析条件控制109（三）硝酸磷肥磷粒度的测定——筛分法分析条件控制111知识拓展111一、化学肥料知识111（一）概述111（二）氮肥111（三）磷肥112（四）钾肥112（五）复混肥料112（六）微量元素肥料112二、化学肥料中总养分测定的其他方法113（一）化学肥料中总氮含量测定的方法113（二）化学肥料中磷测定方法113（三）化学肥料中氧化钾测定方法114三、化学肥料水分测定的其他方法114四、化工产品中水分的检测方法简介115（一）干燥减量法115（二）有机溶剂蒸馏法115（三）卡尔·费休法116（四）气相色谱法116五、分析工作者的基本素质116练习117任务六工业冰乙酸的分析检验119任务内容119一、工业冰乙酸生产工艺及质量控制119（一）工业冰乙酸的生产工艺119（二）工业冰乙酸的质量控制119二、工业冰乙酸产品标准及方法标准120（一）工业冰乙酸产品标准120（二）工业冰乙酸方法标准120工作项目121项目一工业冰乙酸分析检验准备工作121一、试样的采取与制备121二、溶液、试剂的准备121（一）工业冰乙酸色度测定的准备工作121（二）工业冰乙酸含量测定的准备工作122（三）工业冰乙酸中甲酸含量测定的准备工作122（四）工业冰乙酸中乙醛含量测定的准备工作123项目二工业冰乙酸色度的测定123一、测定步骤123二、分析结果的表述123项目三工业冰乙酸含量的测定123一、测定步骤123二、分析结果的表述124项目四工业冰乙酸中甲酸含量的测定124一、测定步骤124二、分析结果的表述124项目五工业冰乙酸中乙醛含量的测定125一、测定步骤125二、分析结果的表述125问题探究125一、工业冰乙酸化学组成、性能及应用125（一）工业冰乙酸化学组成125（二）性能及应用126二、工业冰乙酸化学分析方法解读126（一）工业冰乙酸色度的测定——目视比色法分析条件控制126（二）工业冰乙酸含量的测定——酸碱滴定法分析条件的控制126（三）工业冰乙酸中甲酸含量的测定——碘量法分析条件控制127（四）工业冰乙酸中乙醛含量的测定——滴定法分析条件控制128知识拓展128一、羧酸类化合物的分析方法简介128（一）可溶于水的羧酸化合物128（二）难溶于水的羧酸化合物129（三）测定时可能的干扰129二、醛类化合物的分析方法简介129（一）亚硫酸氢钠加成法129（二）肟化法130（三）分光光度法130三、化工产品色度的测定方法简介130练习131任务七工业硬脂酸的分析检验133任务内容133一、工业硬脂酸生产工艺及质量控制133（一）硬脂酸的生产方法133（二）工业硬脂酸的生产工艺与检测134二、工业硬脂酸产品标准及分析方法标准136（一）工业硬脂酸产品标准136（二）工业硬脂酸分析方法标准136工作项目137项目一工业硬脂酸分析检验准备工作137一、试样的采取与制备137（一）硬脂酸试样的采取137（二）硬脂酸试样的制备与保存137二、溶液、试剂的准备137（一）工业硬脂酸碘值测定的准备工作137（二）工业硬脂酸皂化值测定的准备工作138（三）工业硬脂酸酸值测定的准备工作138（四）工业硬脂酸色度测定的准备工作138（五）工业硬脂酸凝固点测定的准备工作139（六）工业硬脂酸水分测定的准备工作139（七）工业硬脂酸无机酸测定的准备工作139项目二工业硬脂酸碘值的测定139一、试样溶液的制备139二、试样的测定139三、结果计算139项目三工业硬脂酸皂化值的测定140一、试样的测定140二、结果计算140项目四工业硬脂酸酸值的测定140一、试样溶液的制备140二、试样的测定140三、结果计算140项目五工业硬脂酸凝固点的测定141一、试样制备和仪器准备141二、试样的测定141三、结果处理141项目六工业硬脂酸水分的测定141一、试样的测定141二、结果计算142项目七工业硬脂酸无机酸的测定142一、试样测定142二、结果处理142项目八工业硬脂酸色度的测定142一、分光光度计及校正142二、标准工作曲线的绘制143三、样品测定143四、结果表示143项目九工业硬脂酸灰分的测定143一、试样的测定143二、结果计算144问题探究144一、工业硬脂酸化学组成、性能及应用144（一）工业硬脂酸组成及性质144（二）工业硬脂酸的应用144二、工业硬脂酸的测定方法解读144（一）工业硬脂酸碘值的测定——氯化碘加成法分析条件的控制144（二）工业硬脂酸皂化值的测定——皂化回滴法分析条件控制146（三）工业硬脂酸酸值的测定分析条件控制147（四）工业硬脂酸凝固点的测定分析条件控制147（五）工业硬脂酸水分的测定——干燥减量法分析条件控制147（六）工业硬脂酸色度的测定——分光光度标准工作曲线法分析条件控制148知识拓展150一、硬脂酸生产的主要原料150（一）天然原料150（二）合成原料——氢化油151二、基本有机化工产品知识151三、不饱和化合物的测定方法简介153（一）不饱和化合物的测定结果表示153（二）溴值测定方法153四、酯类化合物的测定方法简介154（一）皂化回滴法154（二）皂化离子交换法155（三）比色法155（四）气相色谱法155练习155任务八聚醚多元醇的分析检验157任务内容157一、聚醚多元醇的简要制法157（一）制备机理157（二）生产工艺及影响因素157二、聚醚多元醇产品标准及分析方法标准158（一）聚醚多元醇产品检验中的指标术语158（二）聚醚多元醇产品理化性能指标158（三）聚醚多元醇检验相关标准158工作项目159项目一聚醚多元醇的分析检验准备工作159一、聚醚多元醇羟值测定的准备工作159二、聚醚多元醇酸值测定的准备工作159三、聚醚多元醇不饱和度测定的准备工作159四、聚醚多元醇黏度测定的准备工作160项目二聚醚多元醇羟值的测定160一、聚醚多元醇中羟值的测定160二、测定结果的计算160项目三聚醚多元醇酸值的测定161一、分析测定161二、滴定结果的计算162项目四聚醚多元醇不饱和度的测定162一、分析步骤162二、分析结果的计算162项目五聚醚多元醇黏度的测定163一、测定步骤163（一）试样恒温163（二）安装黏度计163（三）测定试液黏度163二、测定结果的计算163问题探究164一、聚醚多元醇化学组成、性能及应用164（一）聚醚多元醇（PPG）164（二）聚合物聚醚多元醇（POP）164（三）聚四氢呋喃型多元醇（PTMEG）164二、聚醚多元醇相关分析方法解读164（一）聚醚多元醇羟值的测定分析条件控制164（二）聚醚多元醇酸值的测定分析条件控制165（三）聚醚多元醇不饱和度的测定条件控制165（四）聚醚多元醇黏度的测定条件控制166知识拓展167一、高分子化工167（一）高分子化工的发展168（二）成型加工168（三）产品分类168（四）工业现状168（五）趋势169二、醇类化合物的分析方法简介169（一）乙酰化法169（二）高碘酸氧化法169三、化工产品物性参数测定技术简介170（一）熔点的测定170（二）沸点的测定171（三）密度的测定174（四）黏度的测定176练习179参考文献