大学化学实验(3)——有机化学实验

第1 章　有机化学实验基础知识 1
1.1 有机化学实验及其分类 1
1.2 有机化学实验室的安全知识及常见事故的预防和处置 2
1.2.1 有机化学实验室的安全守则 2
1.2.2 实验室事故的预防 2
1.2.3 事故的处理和急救 4
1.2.4 急救用具 5
1.3 实验室学生守则 6
1.4 实验预习、实验记录和实验报告 6
1.4.1 预习和预习笔记 6
1.4.2 实验记录 7
1.4.3 实验报告 7
1.4.4 实验报告的格式 7
1.5 有机化学实验的常用仪器和装置 10
1.5.1 有机化学实验常用的玻璃仪器 10
1.5.2 玻璃仪器的连接与装配 12
1.5.3 有机化学实验常用装置 13
1.5.4 仪器的选择、装配与拆卸 16
1.5.5 常用玻璃器皿的洗涤和干燥 17
1.5.6 常用仪器的保养 18
1.5.7 小型电器设备 18
1.5.8 其他仪器和器具 20

第2 章　有机化学实验基本操作和技术 21
2.1 化学试剂的取用 21
2.1.1 试剂规格 21
2.1.2 固体试剂的称取 21
2.1.3 液体试剂的量取 22
2.2 物质的加热 22
2.2.1 直接加热 22
2.2.2 水浴加热 22
2.2.3 油浴加热 23
2.2.4 空气浴加热 23
2.2.5 沙浴加热 23
2.2.6 微波加热 23
2.2.7 其他加热方法 24
2.3 物质的冷却 24
2.3.1 冰水冷却 25
2.3.2 冰盐冷却 25
2.3.3 干冰或干冰与有机溶剂混合冷却 25
2.3.4 液氮冷却 25
2.3.5 低温浴槽冷却 26
2.4 物质的干燥 26
2.4.1 液体的干燥 26
2.4.2 固体的干燥 29
2.4.3 气体的干燥 30
2.5 搅拌方法 30
2.5.1 手工搅拌 30
2.5.2 电动搅拌 31
2.5.3 磁力搅拌 31
2.6 蒸馏与分馏 31
2.6.1 理想溶液的蒸馏原理 32
2.6.2 简单蒸馏 33
2.6.3 简单分馏 37
2.6.4 减压蒸馏 38
2.6.5 非理想溶液的蒸馏 41
2.6.6 水蒸气蒸馏 43
2.6.7 直接水蒸气蒸馏 46
2.7 回流 46
2.7.1 回流原理 46
2.7.2 回流的装置 47
2.7.3 回流的操作及注意事项 48
2.8 萃取 48
2.8.1 液-液萃取 48
2.8.2 液-固萃取 51
2.8.3 化学萃取 52
2.9 重结晶 52
2.9.1 基本原理 52
2.9.2 溶剂的选择 53
2.9.3 重结晶的操作方法 54
2.10 升华 58
2.10.1 适用范围 58
2.10.2 基本原理 58
2.10.3 升华的装置 59
2.10.4 注意事项 60
2.11 色谱分离技术 60
2.11.1 柱色谱原理 60
2.11.2 柱色谱的操作方法 63
2.11.3 柱色谱操作中应注意的问题 65
2.11.4 薄层色谱的原理 66
2.11.5 薄层色谱的操作 67
2.12 物理常数的测定 70
2.12.1 熔点的测定 70
2.12.2 折射率的测定 74
2.12.3 比旋光度的测定 77

第3 章　基础有机化学实验 80
实验一 熔点测定和温度计的校正 80
实验二 工业乙醇的简单蒸馏和分馏 82
实验三 环己烯的制备 83
实验四 正溴丁烷合成 85
实验五 乙酸正丁酯的合成 86
实验六 季铵盐的制备 87
实验七 肉桂酸的制备 89
实验八 乙酸乙烯酯的乳液聚合 90
实验九 正丁醚的制备 92
实验十 乙酰苯胺的制备 94
实验十一 3-丁酮酸乙酯的制备 96
实验十二 苯甲酸与苯甲醇的制备 98
实验十三 己二酸的制备 99
实验十四 2-甲基-2-氯丙烷的制备 100
实验十五 苯甲酸和苯甲醛的制备 101

第4 章　综合性有机化学实验 103
4.1 天然有机化合物的提取和分离实验 103
实验十六 肉桂醛的提取 103
实验十七 菠菜叶色素的分离 104
实验十八 红辣椒中色素的分离 106
实验十九 从茶叶中提取咖啡因 109
4.2 研究性实验 110
实验二十 增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯的合成及其酸值的测定 110
实验二十一 阿司匹林的制备 113
实验二十二 二亚苄基丙酮的制备 115
实验二十三 甲基橙的制备 116
4.3 设计性实验 118
设计题目一:由环己醇制备己二酸二酯 119
设计题目二:乙酸异戊酯的绿色合成条件研究 120
设计题目三:手工皂的制作 121

第5 章　有机化合物的鉴定 123
5.1 烷、烯、炔的鉴定 123
5.2 卤代烃的鉴定 125
5.3 醇的鉴定 126
5.4 酚的鉴定 127
5.5 醛和酮的鉴定 128
5.6 乙酰乙酸乙酯的鉴定 132
5.7 硝基化合物的鉴定 132
5.8 胺的鉴定 133
5.9 糖的鉴定 134
5.10 氨基酸和蛋白质的鉴定 135

附录 138
附录1 常见共沸混合物 138
附录2 常用酸碱溶液的质量分数与物质的量浓度、密度对照表 139
附录3 酸碱指示剂 140
附录4 部分有机化合物的酸离解常数 141
附录5 常用有机溶剂的纯化 142
附录6 有机化学文献和手册中常见的英文缩写 147

主要参考文献 150