分析化学实验

目录
前言
上篇 分析化学实验基础知识
第1章 分析化学实验概论 3
1.1 分析化学实验的任务 3
1.2 对分析化学实验的基本要求 3
第2章 分析化学实验基本常识 5
2.1 定量分析化学实验概论及名词术语 5
2.2 溶液的浓度、溶液的配制和分析化学中的计算式 6
2.2.1 溶液浓度表示方法及其计算式 6
2.2.2 溶液的配制方法 9
2.2.3 滴定分析中的指示剂和终点误差 10
2.3 分析试样的采集、制备及分解 11
2.3.1 分析试样的采集和制备 11
2.3.2 分析试样的分解 14
2.4 分析化学实验数据的记录、处理和实验报告 17
2.4.1 分析化学实验数据的记录 17
2.4.2 分析化学实验数据的处理 18
2.4.3 分析化学实验报告 19
2.4.4 滴定分析实验操作评分细则（KMn04法测定试样中C2O42-的含量） 21
2.1 实验室安全知识 22
2.6 分析化学实验用水的要求、制备与检验 23
2.6.1 实验室用水规格 23
2.6.2 实验室水的制备方法24
2.6.3 实验室用水的检验方法 24
2.7 化学试剂基础知识 24
2.7.1 化学试剂的规格 24
2.7.2 标准物质与基准试剂 26
2.8 玻璃仪器的洗涤、干燥与存放 28
2.9 分析化学与分析化学实验文献简介 29
2.9.1 丛书、大全、手册和教科书 29
2.9.2 辞典与字典 31
2.9.3 期刊与文摘 31
2.9.4 分析化学文献检 33
中篇 化学分析部分
第3章 化学分析实验的基本操作 37
3.1 分析天平的基本操作 37
3.1.1 等臂双盘电光天平 37
3.1.2 单盘电光天平 40
3.1.3 电子分析天平 40
3.1.4 分析天平的称量方法和使用规则 42
3.2 滴定分析仪器和基本操作 43
3.2.1 滴定分析中的常用玻璃仪器 43
3.2.2 容量分析仪器的基本操作 45
3.2.3 绿色化学与微型滴定 50
3.3 重量分析基本操作 51
3.3.1 沉淀的制备 51
3.3.2 沉淀的过滤与洗涤 52
3.3.3 沉淀的烘干、炭化、灰化与灼烧 54
第4章 化学分析实验 56
实验1 半自动电光天平递减法称量练习 56
实验2 电子分析天平称量练习 58
实验3 滴定分析基本操作练习（常量、微型化实验） 60
实验4 NaOH和HC1标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验） 64
实验5 食用醋总酸度的测定（常量、微型化实验） 67
实验6 甲醛法测定铵盐中氮的含量（常量、微型化实验） 68
实验7 双指示剂法分析混合碱（常量、微型化实验） 70
实验8 非水滴定法测定水杨酸钠的含量（常量、微型化实验） 72
实验9 EDTA标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验） 75
实验10 工业用水总硬度的测定（常量、微型化实验） 78
实验11 明矾含量测定（常量、微型化实验） 79
实验12 铋、铅混合溶液的连续测定（常量、微型化实验） 81
实验13 高锰酸钾标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验） 82
实验14 过氧化氢含量的测定（常量、微型化实验） 83
实验15 铁矿石中铁含量的测定（常量、微型化实验） 85
实验16 0.05mol/LI2和0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定（常量、微型化实验） 87
实验17 间接碘量法测定铜盐中铜的含量（常量、微型化实验） 89
实验18 葡萄糖含量的测定（常量、微型化实验） 91
实验19 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）（常量、微型化实验） 93
实验20 银合金中银含量的测定（福尔哈德法）（常量、微型化实验） 95
实验21 芒硝中Na2S04含量的测定（沉淀重量法） 96
下篇 仪器分析部分
第5章 常用仪器设备的结构及使用 101
5.1 Delta 320-SpH计 101
5.1.1 工作原理 101
5.1.2 仪器基本构造 101
5.1.3 仪器操作规程 102
5.1.4 注意事项 102
5.2 UV-2100型紫外-可见光谱仪 103
5.2.1 紫外-可见光谱仪的原理及应用 103
5.2.2 UV-2100型紫外-可见光谱仪的结构及操作键功能 103
5.2.3 仪器的主要操作规程 104
5.2.4 注意事项105
5.3 气相色谱仪 105
5.3.1 工作原理105
5.3.2 仪器基本构造106
5.3.3 气相色谱仪操作规程 106
5.3.4 注意事项106
5.4 液相色谱仪 107
5.4.1 工作原理107
5.4.2 仪器基本构造107
5.4.3 液相色谱仪操作规程 108
1.4.4 注意事项108
5.5 TENSOR 27红外光谱仪 108
5.5.1 红外光谱仪工作原理 108
5.5.2 仪器基本构造108
5.5.3 傅里叶红外光谱仪操作规程 109
1.1.4 注意事项110
5.6 PEAA800原子吸收光谱仪 110
5.6.1 原子吸收光谱仪的工作原理 110
5.6.2 原子吸收光谱仪的基本构造 110
5.6.3 PEAA800原子吸收光谱仪的操作规程 111
5.6.4 注意事项111
5.7 日立F-4500荧光分光光度计 112
5.7.1 作理112
5.7.2 仪器构造简图 112
5.7.3 荧光分光光度计操作规程简介 113
5.7.4 注意事项113
第6章 仪器分析实验 114
实验1 pH玻璃电极的响应斜率和溶液pH的测定 114
实验2 直接电位法测定自来水中的氟 11S
实验3 电位滴定法测定硫酸铜电解液中氯离子的含量 117
实验4 库仑滴定法测定维生素C片中抗坏血酸的含量 119
实验5 单扫描示波极谱法测定头发中锌的含量 121
实验6 邻二氮菲分光光度法现测定铁的条件实验和水样中微量铁的测定 123
实验7 食品中N02-含量的测定 12S
实验8 分光光度法测定芦丁的含量 127
实验9 荧光分析法测定硫酸奎宁的含量 129
实验10 荧光分析法测定维生素B2片中核黄素的含量 131
实验11 红外光谱法测定有机物的结构 133
实验12 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁离子含量 135
实验13 原子吸收分光光度法测定土壤中铅的含量 137
实验14 石墨炉原子吸收分光光度法测定油画棒中微量铬 139
实验15 气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇的含量 141
实验16 气相色谱法测定食用酒中乙醇含量 143
实验17 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 14S
实验18 气相色谱法测定水样中的六六六、滴滴涕 148
实验19 高效液相色谱仪的基本操作与色谱参数测定 150
实验20 高效液相色谱法测定黄体酮注射液中黄体酮的含量——内标法 152
实验21 高效液相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量——外标法 154
实验22 有机化合物核磁共振氢谱的测绘及解析初步 156
实验23 嘧霉胺中有关物质的气相色谱-质谱分析 158
第7章 综合性、开放性、设计性实验 161
实验1 H2SO4、H3PO4混合酸含量的分别测定 161
实验2 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的分别测定 163
实验3 环境水样中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 166
实验4 环境水样中化学需氧量的测定（库仑滴定法） 168
实验5 紫外吸收光谱测定污染水样中蒽醌的含量 169
实验6 紫外双波长光度法测定对苯酚中苯酚的含量 171
实验7 荧光量子产率的测定 173
实验8 ICP-AES法测定水样中的微量铜、锌和铁 175
实验9 巯基棉分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉 177
实验10 氢化物发生-原子荧光光谱法测定血清中砸的含量 179
实验11 高效液相色谱法测定食品中的苏丹红含量 181
实验12 蔬菜、水果中总维生素C的测定 183
实验13 工业三聚氰胺及原料乳中三聚氰胺的测定 186
主要参考文献 189
附录 190
附录1 国际单位制的基本单位 190
附录2 国际单位制的辅助单位 190
附录3 国际单位制的一些导出单位 190
附录4 基本物理常数 191
附录5 常用指示剂 192
附录6 常用缓冲溶液的配制 194
附录7 常用标准缓冲溶液的pH 195
附录8 常用浓酸、浓碱的密度和浓度 196
附录9 常用基准物的干燥条件及应用 196
附录10 国际相对原子质量（1997年） 197
附录11 部分化合物相对分子质量 198
附录12 国产滤纸型号与性质 202
附录13 电子跃迁一览表 202
附录14 原子吸收光谱分析中元素主要吸收线及相对灵敏度 203
附录15 若干典型的孤立生色团的紫外吸收谱带 204
附录16 共轭生色基团的吸收谱带 205
附录17 色谱柱的分类及特征 206
附录18 气相色谱常用固定相的性能 207
附录19 气液色谱中液的相对极性和级别 208
附录20 常用HPLC色谱柱的性能和用途 208
附录21 常用气相色谱检测器性能比较 209
附录22 质谱研究中的几种离子源的基本特征 209
附录23 Beynon质谱解析表（m/z为93、94、129、130） 210
附录24 常见的质谱特征离子 211
附录25 常见元素的天然同位素丰度 212
附录26 —些基团H的化学位移 212
附录27 红外光谱八个重要区段与有机化合物基团特征频率 213
附录28 参考电极电势与温度关系 215
附录29 常见的参考电极的电极电势 215
附录30 部分国产甘汞电极的性能215
附录31 部分国产玻璃电极的性能 216