无机及分析化学实验(第3版四川省十二五普通高等教育本科规划教材)

第1章绪论 1.1为什么要做化学实验 化学是一门实验科学，化学实验是实施全面化学教育的一种*有效的教学形式，是化学课程不可缺少的重要环节。通过实验课程的学习与实践，不仅可以培养学生的实验操作技能和实事求是、严谨认真的科学态度，而且可以培养学生初步掌握开展科学研究与创新的方法，提高学生的科学素养。 （1）通过实验，掌握文献资料的查阅和实验方案设计的方法，使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固和充实，并适当地扩大知识面。化学实验不仅使理论知识形象化，形成实验方案和方法，而且能说明这些理论和规律在应用时的条件、范围和方法，较全面地反映化学现象的复杂性和多样性。 （2）培养学生正确地掌握一定的实验操作技能。只有操作正确，才能得出准确的数据和结果，而后者又是正确结论的主要依据。通过无机及分析化学实验的学习，可以掌握重要化合物的一般制备方法、常见的分离方法和定量分析测定方法，从而建立准确的“量”的概念。因此，化学实验中基本操作的训练具有极其重要的意义，是培养学生逐步掌握科学研究方法的基础。 （3）培养独立思考和独立工作的能力。学生需要学会联系课堂讲授的知识，并认真学习每个实验所提供的阅读材料或参考文献，实验时仔细地观察、记录和分析实验现象，归纳、综合及正确处理数据，能对实验结果进行分析讨论和用文字进行准确规范的表达。 （4）培养学生科学的工作态度和习惯。科学的工作态度是指实事求是的作风，忠实于所观察到的客观现象。若发现实验现象与理论不符，应检查操作是否正确或所用的理论是否合适等。科学的工作习惯是指操作正确、观察细致、安排合理等，这些都是做好实验的必要条件。 1.2怎样做好化学实验 化学实验是化学及相关学科进行科学研究的重要手段，在培养学生的科学思维、动手能力、观察能力方面非常重要。为了做好实验，应当充分预习、认真操作、细心观察、如实记录，经归纳整理，写好实验报告。要达到实验的目的，必须有正确的学习态度和学习方法。化学实验的学习方法大致可分为下列三个步骤。 1.预习 充分预习是做好实验的前提和保证，预习工作可归纳为“看、查、写”。预习应达到下列要求： （1）仔细阅读实验教材和复习理论教材中的有关内容，明确所做实验项目的目的，熟悉实验内容、有关理论、操作步骤、数据处理方法、有关基本操作和仪器的使用，了解实验中的注意事项（尤其是安全事项）和做好实验的关键所在，初步估计每一个反应或步骤的预期结果，回答实验思考题。对实验内容要做到胸有成竹，避免盲目地“照方抓药”。对预习不充分的学生，教师可停止其做实验。 （2）从资料或手册中查出实验所需数据或常数。 （3）对基础实验和综合实验，应在充分预习和下载阅读实验教材所提供的阅读材料的基础上，写好预习报告。预习报告要求写在专用的实验记录本上，内容一般包括实验目的、实验原理、实验步骤（简要叙述或用流程图表示）、实验现象与数据记录（预留好空格、设计好原始记录的表格等）、注意事项、实验所需数据、思考题的回答等。预习报告要做到简明扼要、清晰，切勿照书抄。 （4）对设计实验，要认真查阅实验教材中提供的以及近期能从有关数据库中查到的有关参考文献，制订出切实可行的详细实验方案。 2.实验 实验过程中，学生应严格遵守实验室规则，接受教师指导，在充分预习的基础上，根据实验教材中所规定的方法、步骤、试剂用量进行操作，并做到以下几点： （1）认真操作、细心观察，如实、详细地记录观察到的现象，将实验所观察到的现象、得到的有关实验原始数据记录到预习报告事先所预留的空格处和表格中。如实、详细地做好实验记录是十分重要的，因为这既可以训练学生真实、正确地反映客观事实的能力和培养分析、解决问题的能力，又便于检查实验成功和失败的原因，培养实事求是的科学态度和严谨的学风。 （2）如果发现实验现象和理论不符，应认真分析、检查其原因，并细心地重做实验。也可以做对照实验、空白实验或自行设计的实验进行验证，从中得到有益的科学结论和学习科学思维的方法。 （3）实验中遇到疑难问题，经自己思考分析仍难以解释时，可请教师解答。 （4）在实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则。 （5）做完实验，整理好仪器设备，做好清洁卫生，将实验记录交指导教师审阅签字后，方能离开实验室。 3.实验报告 做完实验后，应解释实验现象，并得出结论，或根据实验数据进行有关计算，独立完成实验报告，由课代表收齐后按时交指导教师批阅。若有实验现象、解释、结论、数据、计算等不符合要求，或实验报告写得潦草，应重做实验或重写报告。实验报告要记录清楚、结论明确、文字简练、书写整洁，一般包括下列七个部分： （1）实验名称。物理量测定实验还应包括室温、压力等。 （2）实验目的。只有明确实验目的和具体要求，才能更好地理解实验操作及其依据，做到心中有数、有的放矢，达到预期的实验效果。 （3）实验原理。简要地用文字和化学方程式说明，对有特殊装置的实验，应画出实验装置图。 （4）仪器与试剂。写出主要仪器的型号、所用试剂的规格与浓度。 （5）实验步骤。扼要地写出实验步骤，可用流程图形式简要表达，切忌照书抄。 （6）实验结果与数据处理。用文字、表格、图形等将实验现象及数据表示出来，列出有关计算公式，并进行计算，将计算结果一并列入表格中。有的实验需要根据实验现象和结果等写出实验结论。尽可能使记录规范化、表格化。 （7）分析讨论。分两方面，一是结合实验中的现象、结果或产生的误差等进行分析和讨论，尽可能理论联系实际；二是写下自己对本次实验的心得和体会，即在理论和实验操作上有哪些收获，对实验操作和仪器装置等的改进建议以及实验中的疑难问题分析等。通过问题讨论，可以达到总结、巩固和提高的目的，并提高科技论文的写作能力。 上述是实验过程必须经历的三个主要环节，也是考核学生化学实验成绩的重要依据。 1.3实验报告书写格式 Ⅰ.制备实验类 硫酸铜的提纯 一、实验目的 （1）掌握粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 （2）学习托盘天平和pH试纸的使用以及加热、溶解、蒸发、过滤、结晶等基本操作。 二、实验原理 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和FeSO4、Fe2（SO4）3等可溶性杂质，不溶性杂质经溶解、过滤即可除去，FeSO4用H2O2氧化为Fe3+，然后调pH≈4，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去。 除去Fe3+后的滤液经蒸发、浓缩、冷却，即可析出CuSO4 5H2O晶体。其他可溶性杂质留在母液中，经过滤即可与硫酸铜分离。 Fe3+与SCN-生成红色物质［Fe（SCN）］2+，用比色法可估计杂质Fe3+的含量，从而评定提纯后硫酸铜的纯度。 三、主要仪器与试剂（略） 四、实验步骤 五、实验现象及结果 1实验现象（略） 2实验结果（略） （1）产品外观、色泽。 （2）实际产量。 （3）产率（计算公式）。 （4）纯度检验结果。 六、分析讨论（供参考） （1）根据溶度积规则计算可知，pH在35～4.0时Fe3+可完全水解生成Fe（OH）3沉淀，Fe2+要在pH=9.7时才能完全水解生成Fe（OH）2沉淀，而Cu2+在pH为4.6左右时就开始水解。因此，Fe2+要首先转化为Fe3+，并调节pH在4.0左右，可使Fe3+水解完全而除去，Cu2+不水解。 （2）能将Fe2+氧化为Fe3+的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、Cl2、H2O2等，选用H2O2的优点是其产物为水、对提纯物不引入新杂质、过多的H2O2通过加热就可除去且操作方便。此外也可以选用氧气。滴加H2O2时，溶液温度不能过高，否则会加速H2O2的分解。 （3）用倾析法常压过滤，可加快过滤速度。淋洗烧杯及玻璃棒时应用少量蒸馏水，若洗涤液过多，则蒸发浓缩时间长，能量消耗大。 （4）精制后的硫酸铜溶液加稀H2SO4溶液调节pH至1～2，可以防止少量进入滤液的Fe（OH）3胶体混入*终的产品，同时防止加热过程中硫酸铜的水解。在浓缩过程中应用水浴或小火加热，并不断搅拌溶液，刚出现晶膜时应立即停止加热和搅拌，让其自然冷却、结晶。 （5）检验硫酸铜纯度时，用氨水洗涤沉淀，这是因为氨水可与硫酸铜反应生成配合物，不与反应，从而分离出沉淀。 Ⅱ.物理量测定类 镁的相对原子质量的测定 一、实验目的 （1）掌握置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法。 （2）掌握理想气体状态方程和气体分压定律的应用。 （3）学习测量气体体积的基本操作及气压表的使用。 二、实验原理 镁的摩尔质量在数值上等于镁的相对原子质量。镁与稀硫酸作用可按以下反应定量进行： 反应中镁的物质的量n（Mg）与生成氢气的物质的量n（H2）之比等于1，假设该实验中的气体为理想气体，则有 实验中由量气管收集到的H2是被水蒸气饱和的，所以量气管内气体的压力是p（H2）与实验温度时p（H2O）的总和，并等于外界大气压p。若量气管前后两次读数V1、V2的单位为mL，则 三、主要仪器与试剂（略） 四、实验步骤 （1）装配仪器，并注入自来水，赶尽气泡，塞紧试管和量气管塞子，检查装置气密性。 （2）取下试管，注入2mLH2SO4溶液，贴放镁条于试管上部，固定试管、塞紧橡皮塞，再次检查气密性。 （3）读取量气管液面初读数，然后使Mg和H2SO4反应，并使量气管和液面调节器中液面大体在同一水平面上，待试管冷至室温，读取量气管液面终读数。 五、实验数据及计算结果 一、实验目的 （1）掌握用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定NaOH标准溶液浓度的原理和操作方法。 （2）练习碱式滴定管的洗涤和使用。 （3）掌握酸碱指示剂的选择方法，熟悉酚酞指示剂的使用和滴定终点的正确判断。 二、实验原理 本实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度，反应方程式如下： 计量点时，溶液pH约为9，可选用酚酞作指示剂。按下式计算出NaOH溶液的浓度： 三、主要仪器与试剂（略） 四、实验步骤 准确称取3份分析纯邻苯二甲酸氢钾015～0.20g，分别放入3个锥形瓶中，用大约20mL煮沸后刚冷却的蒸馏水使之溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色，30s不褪色即为终点，记下所消耗的体积。 五、实验数据及计算结果 六、分析讨论（供参考） （1）作为基准物质，要求纯度高、稳定性好、组成与化学式完全吻合，并尽可能有大的摩尔质量。用邻苯二甲酸氢钾作基准物质时，应在105～110℃烘干1h以上，但干燥温度不能过高，否则会转变为酸酐，标定时相同质量的基准物质将消耗更多的NaOH溶液，从而使标定的NaOH溶液浓度偏低。 （2）滴定管在装入标准溶液前必须用操作溶液淌洗两三次，否则溶液的浓度会发生改变。用于滴定的锥形瓶不需要干燥，因为加入溶解基准物质或试样的水量不用精确，同时也不能用标准溶液淌洗锥形瓶。 （3）平行测定时，每次滴定前都要把滴定管装到“0”刻度，即初读数应为0.00mL或稍下的位置，从而消除因滴定管每段刻度不准确而带来的系统误差。为使滴定管的读数误差符合滴定分析的要求，每次滴定消耗的NaOH溶液体积应控制在20mL左右，因此要控制好基准物质的称量，以免消耗NaOH溶液的体积过多或过少。 （4）