分析化学实验指导(第5版/本科药学配教)

**章 分析化学实验基本知识 / 1
**节 分析化学实验的课程目标和基本要求 /1
第二节 分析化学实验的一般知识 /1
一、 玻璃仪器的洗涤 /1
二、 试剂的选择和使用 /2
三、 溶液的配制 /3
四、 实验室安全知识 /4
第二章 实验数据记录、处理和实验报告撰写 / 5
一、 实验记录 /5
二、 数据处理和结果计算 /6
三、 实验数据的整理和表达 /7
四、 实验报告撰写 /8
第三章 分析天平的使用和称量练习 / 10
**节 分析天平的称量原理和使用方法 / 10
一、 电子分析天平的称量原理 / 10
二、 电子分析天平的使用方法 / 11
第二节 分析天平的称量练习实验 / 12
实验一 电子分析天平称量练习 / 12
第四章 滴定分析基本操作练习 / 15
**节 滴定分析器皿的使用方法 / 15
一、 滴定管 / 15
二、 量瓶/ 19
三、 移液管 / 20
四、 碘量瓶、称量瓶和试剂瓶 / 21
五、 干燥器 / 22
第二节 滴定分析基本操作练习实验 / 23
实验二 滴定分析操作练习 / 23
实验三 容量器皿的校正 / 24
第五章 酸碱滴定实验 / 27
实验四 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 / 27
实验五 醋酸的测定 / 30
实验六 混合酸（盐酸和磷酸）的测定 / 30
实验七 盐酸标准溶液的配制与标定 / 31
实验八 药用硼砂的测定 / 32
实验九 氧化锌的测定 / 33
实验十 药用氢氧化钠的测定 / 34
实验十一 高氯酸标准溶液的配制与标定 / 35
实验十二 水杨酸钠的测定 / 37
第六章 配位滴定实验 / 39
实验十三 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定 / 39
实验十四 氯化钙的含量测定 / 40
实验十五 水的硬度测定 / 41
实验十六 混合物中钙和镁的含量测定 / 42
实验十七 明矾的含量测定 / 43
第七章 氧化还原滴定实验 / 46
实验十八 碘标准溶液的配制与标定 / 46
实验十九 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 / 47
实验二十 维生素C 的测定 / 49
实验二十一 葡萄糖的测定 / 50
实验二十二 铜盐的测定 / 51
实验二十三 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 / 52
实验二十四 过氧化氢的测定 / 54
实验二十五 药用硫酸亚铁的测定 / 55
第八章 沉淀滴定实验 / 57
实验二十六 硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液的配制与标定 / 57
实验二十七 氯化钠的测定 / 58
第九章 重量分析基本操作和实验 / 60
**节 重量分析基本操作 / 60
一、 试样的溶解 / 60
二、 沉淀的制备 / 60
三、 沉淀的滤过 / 60
四、 沉淀的洗涤和转移 / 62
五、 沉淀的干燥和灼烧 / 63
第二节 重量分析实验 / 64
实验二十八 葡萄糖干燥失重的测定 / 64
实验二十九 氯化钡结晶水的测定 / 65
实验三十 硫酸钠的测定 / 67
第十章 电位法和永停滴定法实验 / 69
**节 电位法实验 / 69
实验三十一 用pH 计测定溶液的pH / 69
实验三十二 氟离子选择电极性能检验及水样中氟离子的测定 / 72
实验三十三 磷酸的电位滴定 / 75
第二节 永停滴定法实验 / 77
实验三十四 亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 / 77
实验三十五 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量 / 79
第十一章 紫外- 可见分光光度法实验 / 81
实验三十六 分光光度计的性能检查 / 81
实验三十七 工作曲线法测定水中铁的含量 / 84
实验三十八 紫外- 可见分光光度计的性能检查 / 86
实验三十九 维生素B12 吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定 / 89
实验四十 双波长分光光度法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑的含量 / 90
实验四十一 紫外- 可见分光光度法测定苯甲酸的离解常数 / 92
第十二章 荧光分析法实验 / 94
实验四十二 硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱测定 / 94
实验四十三 荧光法测定硫酸奎尼丁的含量 / 95
实验四十四 荧光法测定维生素B2 片中维生素B2 的含量 / 97
第十三章 红外吸收光谱法实验 / 99
实验四十五 傅里叶变换红外光谱仪的性能检查 / 99
实验四十六 阿司匹林红外吸收光谱的测定 / 102
第十四章 原子吸收分光光度法实验 / 104
实验四十七 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙和镁的含量 / 104
实验四十八 石墨炉原子吸收分光光度法测定中药材中铅和镉的含量 / 106
第十五章 核磁共振波谱法实验 / 109
实验四十九 核磁共振波谱仪的性能检查 / 109
实验五十 有机化合物的核磁共振图谱测定和解析 / 111
第十六章 质谱法实验 / 118
实验五十一 正二十四烷的质谱分析 / 118
第十七章 气相色谱法实验 / 120
实验五十二 气- 液填充色谱柱的制备 / 120
实验五十三 气相色谱仪的性能检查 / 121
实验五十四 常用气相色谱定性参数的测定 / 124
实验五十五 归一化法测定烷烃混合物含量 / 125
实验五十六 苯系物的分离鉴定及色谱系统适用性试验 / 126
实验五十七 内标法测定酊剂中乙醇的含量 / 128
实验五十八 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 / 130
第十八章 高效液相色谱法实验 / 132
实验五十九 高效液相色谱仪的性能检查和色谱参数的测定 / 132
实验六十 复方磺胺甲唑片中两主成分含量测定的色谱条件优化 / 135
实验六十一 内标对比法测定对乙酰氨基酚的含量 / 138
实验六十二 校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量 / 140
实验六十三 外标法测定阿莫西林的含量 / 142
实验六十四 归一化法检查维生素K1 中顺式异构体的限量 / 143
第十九章 平面色谱法实验 / 145
实验六十五 薄层色谱法测定硅胶（黏合板）的活度 / 145
实验六十六　 复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶的薄层色谱分离和鉴定 / 146
实验六十七 薄层扫描法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量 / 147
实验六十八 氨基酸的纸色谱法分离和鉴定 / 148
实验六十九 四逆汤中乌头碱的限量检查 / 150
第二十章 毛细管电泳法实验 / 152
实验七十 毛细管区带电泳法分离手性药物对映体 / 152
第二十一章 色谱- 质谱联用分析法实验 / 154
实验七十一 气相色谱- 质谱联用法鉴定甲苯、氯苯和溴苯 / 154
实验七十二 高效液相色谱- 串联质谱法定性研究依帕司他降解产物 / 155
实验七十三　 高效液相色谱- 串联质谱法同时测定培唑帕尼中两种基因毒性杂质的含量 / 160
实验七十四 高效液相色谱- 串联质谱法测定人血浆中阿奇霉素的浓度 / 162
第二十二章 综合实验和设计实验 / 166
实验七十五 化学定量分析综合及设计实验 / 166
实验七十六 化学和仪器定量分析综合及设计实验 / 167
实验七十七 三种葡萄糖酸钙含量测定方法的比较 / 170
实验七十八 四种结构类似化合物的区分鉴定 / 170
附　录 / 171
附录一　元素的相对原子质量（2021） / 171
附录二　常用化合物的相对分子质量 / 173
附录三 常用酸碱的密度和浓度 / 175
附录四 常用缓冲溶液的配制 / 176
附录五　常用指示剂 / 177
附录六 常用基准物质的干燥条件和应用范围 / 180
附录七　常用溶剂的截止波长和黏度 / 181