化学合成技术实验(新形态版)

第1章无机化学合成技术1
1.1无机化学合成方法概述1
1.2无机化学合成中的若干问题1
1.2.1无机化学合成与反应规律问题1
1.2.2无机合成中的实验技术和方法问题2
1.2.3无机合成中的分离问题2
1.2.4无机合成中的结构鉴定和表征问题3
1.3无机化学合成技术与装置3
1.3.1水热与溶剂热合成法3
1.3.2固相合成法4
1.3.3化学气相沉积法（CVD）5
1.3.4电化学合成法6
1.3.5微波合成法6
1.3.6仿生合成法8

第2章有机化学合成技术9
2.1有机化学合成技术与装置9
2.1.1固相有机合成9
2.1.2微波合成反应10
2.1.3超声波合成10
2.1.4电化学合成11
2.1.5光化学合成12
2.1.6无水无氧合成13
2.1.7无溶剂合成15
2.2有机化合物的鉴定15
2.2.1有机化合物的化学鉴定15
2.2.2有机化合物的波谱鉴定21
2.3薄层色谱38
2.3.1薄层色谱（TLC）实验步骤38
2.3.2TLC显色试剂的选择39

第3章材料化学合成技术45
3.1材料化学合成方法概述45
3.2材料化学合成技术与装置45
3.2.1液相法45
3.2.2固相法46
3.2.3气相法47

第4章高分子化学合成技术48
4.1高分子化学合成方法概述48
4.2高分子化学合成技术与装置48
4.2.1高分子化学合成技术48
4.2.2高分子化学合成装置53

第5章化学合成技术实验56
5.1无机化学合成技术实验56
5.1.1简单无机化合物的合成56
实验1硫代硫酸钠的制备56
实验2碱式碳酸铜的制备58
实验3微波合成磷酸锌59
5.1.2无机复盐的合成61
实验4硫酸亚铁铵的制备61
实验5硫酸铝钾的制备63
5.1.3无机过氧化物的合成64
实验6过氧化钙的制备及组成分析64
实验7过碳酸钠的合成及活性氧含量测定66
实验8电解法制备过二硫酸钾69
5.1.4配位化合物的合成72
实验9硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备72
实验10一种钴(Ⅲ)配合物的制备74
实验11水合三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及结构分析76
5.2有机化学合成技术实验79
5.2.1烯烃的制备79
实验12环己烯的制备79
实验13魏梯烯的制备和反应——苄基三苯基膦氯化物的制备及1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制备80
5.2.2卤代烃的制备81
实验14正溴丁烷的合成81
实验15溴乙烷的合成83
实验16二苯氯甲烷的合成85
5.2.3醇、酚的制备86
实验17(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇的合成86
实验18二苯甲醇的合成87
实验19双酚A的制备88
实验20苯甲醛歧化反应制备苯甲醇89
实验21呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备91
实验22三苯甲醇的合成93
实验232-甲基-2-己醇的合成95
5.2.4醚的制备96
实验24正丁醚的制备96
实验25苯乙醚的制备98
实验264-苄氧基-1-硝基苯的制备99
5.2.5醛、酮的制备100
实验27环己酮的制备100
实验28苯乙酮的制备101
实验29苯甲醛的制备103
5.2.6羧酸、磺酸的制备104
实验30对氨基苯磺酸的制备104
实验31对甲基苯磺酸的制备105
实验322，4-二氯苯氧乙酸的制备107
实验33己二酸的制备109
实验34（±）-苯乙醇酸的合成及拆分111
实验35肉桂酸的制备113
实验36香豆素-3-羧酸的制备116
5.2.7酯、酰胺的制备117
实验37乙酰乙酸乙酯的制备117
实验38邻苯二甲酸二丁酯的制备119
实验39乙酸乙酯的制备120
实验40乙酸正丁酯的制备121
实验41乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备123
实验42水杨酸甲酯(冬青油)的制备125
实验43对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备126
实验44对甲基苯磺酰胺的制备127
实验45己内酰胺的制备128
5.2.8胺及偶氮化合物的制备130
实验46苯胺的制备130
实验47苯佐卡因的合成132
实验48对硝基苯胺的制备134
实验494-苄氧基苯胺的制备136
实验50甲基橙的制备137
5.2.9杂环化合物的制备138
实验512-氨基-4,6-二甲基嘧啶的制备138
实验523-氨基三氮唑-5-羧酸的制备140
实验532-亚氨基-4-噻唑酮的制备140
实验541,4-二氢-2,6-二甲基-吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成141
5.2.10有机金属化合物的制备142
实验55二茂铁的合成142
实验56乙酰基二茂铁的合成144
5.2.11Diels-Alder反应145
实验57蒽与顺丁烯二酸酐的加成145
实验58环戊二烯与马来酸酐的反应147
5.3材料化学合成技术实验147
实验59固相分解法制备ZnO纳米棒及其光催化性能研究147
实验60溶剂热法制备TiO2微球及其光催化性能研究149
实验61室温条件下铜（Ⅱ）化合物与NaOH的固相反应150
实验62热致变色材料的合成152
实验63无机高分子絮凝剂的制备及其污水处理153
实验64钼酸银纳米带的合成、组装与染料分离性能155
实验65水热法合成MFI分子筛157
实验66室温固相反应合成四氯合镍酸甲基铵159
实验67金纳米颗粒的制备与光学性质表征160
5.4高分子化学合成技术实验161
实验68甲基丙烯酸甲酯的本体聚合161
实验69醋酸乙烯酯的乳液聚合163
实验70苯乙烯的悬浮聚合164
实验71醋酸乙烯酯的溶液聚合167
实验72热固性脲醛树脂的制备168
实验73聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备169
实验74尼龙-66的制备170

第6章化学综合合成技术实验173
实验75多吡啶配体及其铁配合物的合成及表征173
实验76乙酰丙酮钴(Ⅱ)配合物的合成及其在CO2资源化中的应用174
实验77单茂铁羰基化合物的合成及其表征176
实验782,5-二苯基噻吩的设计合成与表征177
实验79过氧化氢可视化传感器的制备与应用178
实验807,4′-二甲氧基黄酮的合成180

附录184
附录1常见溶剂的氢谱化学位移(常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值)184
附录2常见溶剂的碳谱化学位移(常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值)185
附录3核磁共振1H化学位移图表185
附录4常见官能团红外吸收特征频率表186

参考文献190