药物分析 第2版

章绪论1 节药品生产与制药工业1 一、药品与药品生产1 二、我国制药工业概况3 第二节药品质量控制模式4 一、“检验控制质量”模式4 二、“生产控制质量”模式5 三、“设计控制质量”模式5 第三节药物分析的作用和任务6 一、药物分析在药学领域的作用6 二、药物分析在生产过程中的任务7 第二章药品质量的科学管理与药品质量标准8 节药品质量的科学管理8 一、我国药品质量管理的法律与规范8 二、人用药品注册技术要求 协调理事会10 第二节药品质量标准11 一、药品质量标准体系的变 11 二、药品质量标准的分类11 三、药品质量标准的主要内容12 四、药品质量标准的制定15 五、《中国药典》概况16 六、国外药典简介21 第三节药品检验的要求和工作程序24 一、药品检验的基本要求24 二、药品检验的类型25 三、药品检验机构和药品检验的相关管理规范26 四、药品检验的工作程序26 第三章分析数据的处理与分析方法验证30 节误差与数据处理30 一、误差的概念与分类30 二、有效数字及其运算规则31 第二节分析方法验证32 一、验证项目32 二、验证内容的选择37 第三节分析方法确认37 一、确认过程37 二、确认要求38 第四节分析方法转移39 一、转移类型39 二、转移要素40 三、转移方案41 四、转移方法43 五、转移报告43 第四章制药工业中样品的采集与预处理45 节样品种类及采集45 一、样品种类45 二、样品采集48 第二节样品离线与在线的取样方法50 一、离线检测的取样方法50 二、在线检测的取样方法57 第三节样品预处理59 一、概述59 二、不经有机破坏的预处理方法59 三、经有机破坏的预处理方法62 四、其他样品预处理方法68 第五章药物的鉴别试验71 节鉴别试验的项目71 一、性状71 二、物理常数的测定72 三、一般鉴别试验77 四、专属鉴别试验81 第二节鉴别试验方法与方法选择81 一、鉴别试验方法81 二、鉴别试验方法选择94 第三节鉴别试验条件94 一、溶液的浓度94 二、溶液的酸碱度94 三、反应的温度94 四、反应的时间95 第四节鉴别试验的方法验证95 第六章药物的杂质检查97 节杂质和杂质的限度检查97 一、药物的纯度与杂质97 二、杂质来源98 三、杂质分类99 四、杂质限度100 第二节杂质的检查方法103 一、杂质研究规范103 二、常用杂质检查方法107 第三节一般杂质检查116 一、氯化物检查法116 二、硫酸盐检查法117 三、铁盐检查法118 四、重金属检查法119 五、砷盐检查法121 六、澄清度检查法124 七、溶液颜色检查法125 八、易炭化物检查法126 九、炽灼残渣检查法126 十、干燥失重测定法127 十一、水分测定法128 十二、残留溶剂测定法131 第四节特殊杂质的分析与研究135 一、特殊杂质的制备和鉴定135 二、药物中无效低效晶型检查139 三、光学异构体检查143 四、遗传毒性杂质检查145 五、元素杂质检查146 第五节杂质检查的方法学验证147 一、杂质限度检查的方法验证内容147 二、杂质定量测定的方法验证内容148 三、应用实例148 第七章药物的定量分析155 节定量分析方法的分类与特点155 一、容量分析法155 二、光谱分析法159 三、色谱分析法167 四、色谱-质谱联用技术174 第二节含量测定的方法验证180 一、方法验证内容180 二、应用实例180 第八章化学药分析183 节起始物料分析183 一、种类183 二、检验项目184 三、分析方法185 第二节化学药生产过程的监测与检验185 一、概述185 二、化学药生产过程控制点的质量检验186 三、化学原料药生产过程的分析187 四、化学药制剂生产过程的分析188 第三节化学原料药分析190 一、化学原料药分类190 二、化学原料药的分析特点190 三、化学原料药的结构与性质190 第四节化学药制剂分析218 一、常用制剂种类218 二、制剂分析与原料药分析的主要区别218 三、辅料对测定的干扰及排除220 四、片剂分析223 五、注射剂分析228 六、复方制剂分析233 七、药物新剂型分析234 第五节典型化学药物的分析235 一、苯巴比妥及其制剂的分析235 二、司可巴比妥钠及其制剂的分析239 三、阿司匹林及其制剂的分析241 四、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析246 五、对乙酰氨基酚及其制剂的分析252 六、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的分析255 七、异烟肼及其制剂的分析258 八、硝苯地平及其制剂的分析261 九、盐酸氯丙嗪及其制剂的分析264 十、硫酸奎宁及其制剂的分析269 十一、硫酸阿托品及其制剂的分析273 十二、左氧氟沙星及其制剂的分析279 十三、磺胺嘧啶及其制剂的分析281 十四、维生素A及其制剂的分析283 十五、维生素C及其制剂的分析289 十六、地塞米松磷酸钠及其制剂的分析293 十七、氢化可的松及其制剂的分析295 十八、炔雌醇及其制剂的分析297 十九、双氢青蒿素及其制剂的分析299 第九章中药分析303 节概述303 一、中药分析的特点303 二、中药分析常用的分析方法305 第二节中药生产过程的检验与监测308 一、中药生产过程分析的模式和特点308 二、中药生产过程的分析方法与应用310 第三节中药原料药分析321 一、中药材与饮片的分析321 二、植物油脂和提取物分析332 第四节中药制剂分析335 一、中药制剂种类335 二、前处理方法338 三、鉴别341 四、检查343 五、含量测定345 第十章抗生素类药物分析349 节抗生素分类及分析特点349 一、分类349 二、分析特点350 第二节抗生素发酵生产过程的质量控制351 一、培养基来源的控制351 二、培养基的质量控制352 三、发酵过程的质量控制353 四、应用实例358 第三节常见抗生素药物分析359 一、β-内酰胺类抗生素359 二、氨基糖苷类抗生素369 三、四环素类抗生素374 第十一章生化药物和生物制品分析379 节生化药物的分析379 一、生化药物的分类379 二、生化药物的分析特点380 三、生化药物的检测项目381 四、生化药物生产过程的质量控制382 五、应用实例385 第二节生物制品分析388 一、生物制品的分类388 二、生物制品的基本属性和检测特殊性390 三、生物制品检测内容390 四、生物制品生产过程质量控制396 五、应用实例403 第十二章药用辅料的分析409 节概述409 一、药用辅料分类410 二、药用辅料一般规定410 第二节固体辅料分析411 一、淀粉与糊精411 二、滑石粉414 三、硬脂酸镁415 四、其他固体辅料416 第三节半固体辅料分析420 一、羊毛脂420 二、凡士林421 三、聚乙二醇423 四、其他半固体辅料424 第四节液体辅料分析427 一、制药用水428 二、制药用油429 三、其他液体辅料433 第十三章药包材的质量控制436 节药包材的定义和分类436 一、药包材的定义436 二、药包材的分类436 第二节药包材的要求和质量标准437 一、药包材的要求437 二、药包材的质量标准437 第三节药包材与药物相容性的研究438 一、药包材与药物的相容性试验内容438 二、不同剂型包装药物的相容性研究项目439 三、相容性试验的测试方法439 四、相容性试验的条件440 第四节药用玻璃包装容器相容性441 一、药用玻璃材料和容器的分类441 二、药用玻璃材料和容器相容性研究的基本要求442 第五节塑料包装材料相容性444 一、塑料包装材料相容性研究的主要内容444 二、塑料包装材料相容性研究的分析方法446 三、塑料包装材料相容性试验结果分析与安全性评价449 第十四章制药过程分析与在线分析技术452 节概述452 一、制药过程在线分析技术的发展历程452 二、制药过程在线分析技术的分类与特点453 三、制药过程在线分析技术的前景与展望453 第二节在线光谱技术454 一、在线紫外-可见光谱技术454 二、在线近红外光谱技术456 三、在线拉曼光谱技术462 四、在线光谱成像技术467 第三节在线过程色谱分析技术469 一、在线气相色谱分析技术470 二、在线液相色谱分析技术472 第四节其他在线分析技术473 一、在线质谱分析技术473 二、在线电化学分析技术475 第五节在线测量控制技术应用实例475 第十五章现代药物分析方法简介485 节高效液相色谱-核磁共振联用技术485 一、高效液相色谱-核磁共振联用装置485 二、基本操作模式486 三、方法特点487 四、在药物分析中的应用进展487 第二节毛细管电泳免疫分析法488 一、毛细管电泳免疫分析法的原理488 二、毛细管电泳免疫分析法的特点491 三、在药物分析中的应用进展491 第三节化学发光分析法491 一、化学发光分析法的原理492 二、化学发光体系493 三、化学发光分析法基本应用模式495 四、在药物分析中的应用进展497 第四节质谱成像技术497 一、质谱成像技术原理498 二、质谱成像的应用模式498 三、在药物分析中的应用进展502 第五节时间分辨荧光免疫分析法502 一、时间分辨荧光免疫分析法的原理502 二、时间分辨荧光免疫分析法的特点504 三、在药物分析中的应用进展504 第六节微流控芯片技术504 一、微流控芯片技术的原理505 二、微流控芯片系统的特点507 三、在药物分析中的应用进展507 参考文献509