仪器分析(本科教材)

**章绪论1 一、 分析化学的发展历史1 二、 分析化学的分类1 三、 仪器分析方法的分类2 四、 仪器分析的特点2 五、 仪器分析的发展趋势3 第二章电化学分析法4 **节电化学分析法概述4 第二节电位分析法4 一、 电位分析法基本原理4 二、 电位分析法测定溶液的pH5 第三节离子选择性电极8 一、 离子选择性电极的概述8 二、 离子选择性电极的测量原理9 三、离子选择性电极的选择性9 四、 几种主要的离子选择性电极10 五、 离子选择性电极的主要性能指标14 第四节离子选择性电极分析的仪器15 一、 对测试仪器的要求15 二、 常用的测量仪器16 第五节离子选择性电极测定离子活(浓)度的方法及影响因素16 一、离子选择性电极测定离子活(浓)度的方法16 二、 影响测定的因素17 三、 离子选择性电极分析的应用18 第六节电位滴定法19 一、 电位滴定法的原理19 二、 电位滴定法终点的确定19 三、 电位滴定法的应用21 【知识拓展】离子敏感场效应晶体管电极22 思考题与习题22 参考文献23 第三章极谱与伏安分析法24 **节极谱与伏安分析概述24 第二节极谱分析法的基本原理24 一、极谱分析的基本装置24 二、极谱分析的原理及特点25 三、极谱法的分类26 四、极谱波的形成27 第三节极谱定量分析基础28 一、扩散电流方程式28 二、影响扩散电流的因素29 三、极谱分析的特点及其存在的问题29 第四节干扰电流及其消除方法30 第五节 现代极谱分析方法32 一、线性扫描极谱法32 二、脉冲极谱法33 三、溶出伏安法34 第六节 极谱定量分析及其应用34 一、底液的选择34 二、波高的测量35 三、定量分析方法35 四、极谱法的应用36 【知识拓展】示差脉冲伏安法检测痕量Hg2 的DNA电化学生物传感器36 思考题与习题37 参考文献37 第四章电解和库仑分析法38 **节电解分析法38 一、电解现象38 二、电解分析法41 第二节库仑分析法44 一、法拉第电解定律44 二、控制电位库仑分析法45 三、恒电流库仑法46 【知识拓展】微库仑分析法50 思考题与习题51 参考文献52 第五章气相色谱分析法53 **节概述53 一、色谱法分类53 二、气相色谱仪54 三、色谱流出曲线和有关术语54 第二节气相色谱分析理论基础56 一、气相色谱的基本原理56 二、分配平衡57 三、色谱分离的基本理论58 第三节色谱分离条件的选择61 一、分离度61 二、色谱分离基本方程62 三、分离操作条件的选择64 第四节气相色谱的固定相及其选择66 一、气固色谱固定相66 二、气液色谱固定相66 第五节气相色谱检测器69 一、热导检测器69 二、氢火焰离子化检测器71 三、电子俘获检测器73 四、火焰光度检测器73 五、检测器的主要性能指标74 第六节气相色谱定性方法75 一、利用已知物直接对照进行定性分析75 二、利用保留指数定性法77 三、与其他方法结合的定性分析77 四、利用检测器的选择性进行定性分析78 第七节气相色谱定量方法78 一、定量分析的依据78 二、峰面积测量法78 三、定量校正因子79 四、相对校正因子79 五、常用的几种定量方法80 第八节毛细管柱气相色谱法82 一、毛细管色谱柱的种类82 二、毛细管色谱柱的特点82 三、毛细管柱的色谱系统83 第九节气相色谱分析的特点及其应用84 【知识拓展】科学家及其思维方法简介——色谱学家马丁84 思考题与习题85 参考文献86 第六章高效液相色谱分析法87 **节概述87 一、HPLC与经典液相色谱87 二、 HPLC与气相色谱88 第二节高效液相色谱仪88 一、高压输液系统88 二、进样系统90 三、分离系统90 四、检测系统91 第三节影响高效液相色谱峰扩展及色谱分离的因素94 第四节高效液相色谱法的主要类型及其分离原理96 一、液液分配色谱法及化学键合相色谱法96 二、液固吸附色谱法97 三、离子对色谱法98 四、离子交换色谱法99 五、空间排阻色谱法100 六、离子色谱法101 第五节高效液相色谱法的应用102 一、在生物化学和生物工程中的应用102 二、在医药研究中的应用103 三、在食品分析中的应用103 四、在环境污染分析中的应用103 五、在精细化工分析中的应用103 思考题与习题103 参考文献104 第七章原子发射光谱法105 **节光学分析法概述105 第二节原子发射光谱法106 一、原子发射光谱法基本原理106 二、谱线强度107 三、谱线的自吸与自蚀108 四、原子发射光谱的特点109 第三节原子发射光谱仪109 一、光源109 二、光谱仪113 三、检测装置114 第四节原子发射光谱分析方法116 一、光谱定性分析117 二、光谱定量分析118 第五节原子发射光谱法的应用及进展121 一、大气颗粒物元素测定121 二、废水元素测定121 三、土壤中的稀土元素测定121 四、植物和食品分析121 五、元素性中毒快速诊断中的应用122 【知识拓展】等离子体发射光谱仪122 思考题与习题125 参考文献125 第八章原子吸收光谱法127 **节概述127 第二节原子吸收光谱法的基本原理128 一、原子吸收光谱的产生128 二、谱线轮廓与谱线变宽128 三、原子吸收光谱的测量130 四、基态原子数与原子吸收定量基础131 第三节原子吸收分光光度计132 一、光源133 二、原子化器133 三、光学系统136 四、检测系统137 第四节原子吸收光谱法分析条件的选择137 一、分析线的选择138 二、空心阴极灯电流138 三、火焰温度138 四、燃烧器高度138 五、狭缝宽度139 六、试样用量139 第五节原子吸收定量分析方法139 一、灵敏度、特征浓度及检出限139 二、定量分析方法140 第六节原子吸收光谱分析中的干扰及其消除141 一、物理干扰及其消除141 二、化学干扰及其消除141 三、电离干扰及消除142 四、光谱干扰及其消除143 第七节原子吸收光谱分析法的特点及其应用145 一、原子吸收光谱分析法的特点145 二、原子吸收光谱分析法的应用145 第八节原子荧光光谱分析法148 一、原子荧光光谱分析法基本原理148 二、原子荧光的类型149 三、原子荧光分光光度计150 四、原子荧光光谱分析法的特点及应用151 【知识拓展】连续光源原子吸收光谱仪——划时代的技术革命152 思考题与习题154 参考文献154 第九章紫外可见吸收光谱分析法156 **节概述156 一、紫外可见吸收光谱分析法的分类156 二、紫外可见吸收光谱分析法的特点156 第二节分子吸收光谱157 第三节有机化合物的紫外可见吸收光谱158 一、有机化合物的电子跃迁类型158 二、常用术语159 三、有机化合物的紫外可见吸收带160 四、各类有机化合物的紫外可见特征吸收光谱161 五、影响紫外可见吸收光谱的因素163 第四节紫外可见光分光光度计164 一、紫外可见分光光度计的基本构造164 二、紫外可见分光光度计的类型165 第五节紫外可见吸收光谱法的应用166 一、有机化合物的定性及结构分析166 二、定量分析167 思考题与习题169 参考文献169 第十章红外吸收光谱分析法170 **节红外吸收光谱分析法概述170 一、红外光谱区的划分170 二、红外吸收光谱的表示方法171 三、红外吸收光谱法的特点171 第二节红外吸收光谱法的基本原理171 一、红外吸收光谱产生的条件171 二、分子振动的类型172 三、红外吸收峰的强度176 第三节红外吸收光谱与分子结构的关系176 一、红外吸收光谱的特征吸频率176 二、官能团区177 三、指纹区178 四、常见化合物的特征基团频率178 五、影响基团频率变化的因素184 第四节红外吸收光谱仪186 一、仪器的构造186 二、色散型双光束红外光谱仪186 三、傅里叶变换红外光谱仪187 第五节试样的制备188 第六节红外光谱法的应用189 一、红外吸收光谱的定性和结构分析189 二、红外吸收光谱定量分析190 【知识拓展】光化学传感器191 思考题与习题191 参考文献192 第十一章激光拉曼光谱分析法193 **节拉曼光谱原理193 一、拉曼散射的产生193 二、去偏振度194 三、共振拉曼效应195 第二节 拉曼光谱与红外光谱的关系196 第三节激光拉曼光谱仪197 一、色散型激光拉曼光谱仪197 二、傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪198 第四节激光拉曼光谱的应用199 【知识拓展】表面增强拉曼理论201 思考题与习题202 参考文献203 第十二章分子发光分析法204 **节概述204 第二节荧光和磷光分析基本原理205 一、 分子荧光和磷光的产生205 二、 激发光谱和发射光谱206 三、 荧光效率207 四、 荧光与分子结构的关系207 五、 荧光强度209 第三节荧光和磷光分析仪210 一、 荧光分析仪210 二、 磷光分析仪210 第四节荧光分析法和磷光分析法的特点与应用211 一、 荧光和磷光分析法的特点211 二、 荧光分析法和磷光分析法的应用211 第五节化学发光分析法212 一、 概述212 二、 化学发光分析法的基本原理212 三、 化学发光分析法的仪器214 四、 化学发光分析法的应用214 【知识拓展】荧光分析法新技术215 思考题与习题216 参考文献216 第十三章核磁共振波谱分析法218 **节核磁共振基本原理218 一、原子核的自旋218 二、核磁共振现象220 三、弛豫过程221 第二节核磁共振波谱仪222 一、连续波核磁共振波谱仪222 二、脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪223 第三节 化学位移和核磁共振图谱223 一、屏蔽效应与屏蔽常数223 二、化学位移的产生224 三、化学位移的表示224 四、影响化学位移的因素 225 第四节自旋偶合及自旋裂分227 一、自旋偶合与裂分227 二、偶合作用的一般规则227 三、核的等价性228 第五节 谱图解析229 一、一级谱图的解析 229 二、 高级谱图和简化谱图的方法 229 三、 1HNMR波谱法在结构分析中的应用232 第六节13C核磁共振谱法233 一、 13C核磁共振谱法的特点233 二、 13C的化学位移233 三、偶合常数234 四、弛豫235 五、NMR谱解析示例235 【知识拓展】核磁共振成像（MRI）在医学上的应用及其发展前景236 思考题与习题237 参考文献239 第十四章质谱分析法240 **节质谱分析法概述240 第二节质谱分析法的基本原理241 第三节质谱仪242 一、真空系统242 二、进样系统242 三、离子源243 四、质量分析器246 五、离子检测器和记录系统248 第四节质谱及主要离子峰类型249 一、质谱的表示方法249 二、质谱图中的主要离子峰249 第五节质谱定性分析及谱图解析251 一、相对分子质量的测定251 二、确定化合物的分子式252 三、质谱解析与分子结构的确定254 第六节质谱定量分析255 第七节质谱的联用技术255 一、气相色谱质谱(GCMS)联用255 二、液相色谱质谱(LCMS)联用256 三、质谱质谱(MSMS)联用257 【知识拓展】电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）257 思考题与习题259 参考文献260 第十五章热分析法261 **节差热分析262 一、差热分析的基本原理与差热分析仪262 二、差热曲线263 三、影响差热曲线的因素265 第二节差示扫描量热法267 一、差示扫描量热仪267 二、影响差示扫描热量曲线的因素268 第三节差热分析与差示扫描热量法的应用268 一、玻璃化转变温度Tg的DTA或DSC测定269 二、熔融和结晶温度的DTA或DSC测定法269 三、确定水在化合物中的存在状态270 四、转变点的测定271 五、结晶度的测定272 六、二元相图的测绘272 第四节热重法273 一、热重分析基本原理与热重分析仪273 二、影响热重曲线的因素273 三、热重分析的应用274 【知识拓展】微商热重法275 思考题与习题276 参考文献276