仪器分析(吴朝华)

绪论1
0.1仪器分析法及其特点1
0.2仪器分析法的分类1
0.3仪器分析发展趋势2 1紫外-可见分光光度法4学习指南4
1.1概述4
1.1.1光谱分析法及分类4
1.1.2电磁辐射的性质4
1.1.3紫外-可见分光光度法的分类及特点5
思考与练习1.16
1.2基本原理6
1.2.1物质对光的选择性吸收6
1.2.2朗伯-比尔定律7
思考与练习1.210
阅读园地：高兆兰——我国光学、光谱学教育和研究的开拓者11
1.3紫外-可见分光光度计11
1.3.1仪器基本组成部件11
1.3.2紫外-可见分光光度计的类型及特点14
1.3.3常见分光光度计的基本操作16
1.3.4分光光度计的检验22
1.3.5分光光度计的维护和保养23
思考与练习1.324
阅读园地：分光光度分析装置和仪器的新技术25
1.4可见分光光度法25
1.4.1显色反应与显色剂25
1.4.2显色条件的选择27
1.4.3测量条件的选择30
1.4.4定量方法与分析误差32
1.4.5目视比色法35
思考与练习1.437
阅读园地：目视比色法来源38
1.5紫外分光光度法38
1.5.1概述38
1.5.2方法原理39
1.5.3常见有机化合物的紫外吸收光谱42
1.5.4应用47
思考与练习1.548
阅读园地：紫外-可见分光光度计的发明者49
1.6实验49
1.6.1紫外-可见分光光度计的调校49
1.6.2邻二氮菲分光光度法测定微量铁52
1.6.3目视比色法测定废水中微量铬56
1.6.4有机化合物紫外吸收光谱的绘制与鉴定58
1.6.5紫外分光光度法测定粗品蒽醌纯度60
本章主要符号的意义及单位64
本章要点64 2红外吸收光谱法65
学习指南65
2.1基本原理65
2.1.1概述65
2.1.2基本原理67
2.1.3红外吸收光谱与分子结构的关系70
2.1.4常见官能团的特征吸收频率74
思考与练习2.179
阅读园地：近红外吸收光谱——一种生物医学研究的有效方法79
2.2红外吸收光谱仪79
2.2.1色散型红外吸收光谱仪80
2.2.2傅里叶变换红外吸收光谱仪83
2.2.3常见红外吸收光谱仪的操作及日常维护85
思考与练习2.289
阅读园地：现代近红外吸收光谱分析技术简介89
2.3实验技术89
2.3.1红外试样的制备89
2.3.2红外光谱分析技术92
2.3.3定性鉴别92
2.3.4定量分析97
思考与练习2.397
2.4实验99
2.4.1苯甲酸红外吸收光谱的绘制与解析（压片法）99
2.4.2二甲苯红外吸收光谱的绘制与解析102
2.4.3几种聚合物红外吸收光谱的绘制与解析104
本章主要符号的意义及单位106
本章要点106 3原子吸收光谱法107
学习指南107
3.1概述107
3.1.1原子吸收光谱的发现与发展107
3.1.2原子吸收光谱分析过程108
3.1.3原子吸收光谱法的特点和应用范围108
思考与练习3.1109
阅读园地：化学家的通式“C4H4”110
3.2基本原理110
3.2.1共振线与分析线110
3.2.2谱线轮廓与谱线变宽110
3.2.3原子蒸气中基态与激发态原子的分配111
3.2.4原子吸收值与待测元素浓度的定量关系112
思考与练习3.2113
阅读园地：中国原子吸收光谱事业的奠基者——吴廷照114
3.3原子吸收光谱仪114
3.3.1主要部件114
3.3.2仪器类型和主要性能121
3.3.3仪器的操作与维护保养123
思考与练习3.3132
阅读园地：石墨炉原子化新技术132
3.4实验技术133
3.4.1样品的处理与标准溶液的配制133
3.4.2测定条件的选择134
3.4.3干扰及其消除技术136
3.4.4定量分析140
3.4.5灵敏度、检出限和回收率143
思考与练习3.4145
阅读园地：色谱-原子吸收联用技术146
3.5实验147
3.5.1原子吸收光谱法测定硬水中的微量镁147
3.5.2原子吸收光谱法测定工业废水中的微量铜150
3.5.3原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌口服液中的微量锌152
3.5.4石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的微量铅152
本章主要符号的意义及单位152
本章要点152 4原子发射光谱法153
学习指南153
4.1基本原理153
4.1.1原子发射光谱的产生153
4.1.2谱线强度及其影响因素154
思考与练习4.1155
阅读园地：原子发射光谱法发展概况155
4.2原子发射光谱仪156
4.2.1主要部件156
4.2.2仪器类型和主要性能160
4.2.3仪器的操作与维护保养163
思考与练习4.2164
阅读园地：耀眼的双子星——本生与基尔霍夫165
4.3实验技术165
4.3.1样品的预处理165
4.3.2测定条件的选择165
4.3.3干扰及其消除技术166
4.3.4定性分析166
4.3.5定量分析167
4.3.6半定量分析168
思考与练习4.3169
阅读园地：原子质谱法170
4.4应用170
思考与练习4.4170
4.5实验170
4.5.1ICP-AES测定茶叶中的微量元素（铁、锰、铜、锌）170
4.5.2ICP-AES测定饮用水中的总硅173
本章主要符号的意义及单位175
本章要点175 5气相色谱法176
学习指南176
5.1方法原理176
5.1.1色谱法概述176
5.1.2色谱分离原理178
5.1.3常用术语179
5.1.4色谱分析基本理论182
思考与练习5.1186
阅读园地：气相色谱发明者——马丁与辛格187
5.2气相色谱仪187
5.2.1基本结构及工作流程187
5.2.2主要部件188
5.2.3仪器的操作与维护保养209
思考与练习5.2218
阅读园地：气相色谱新兴检测技术——真空紫外光谱检测器（VUV）219
5.3实验技术219
5.3.1样品的采集与制备219
5.3.2分离操作条件的选择与优化220
5.3.3定性分析230
5.3.4定量分析231
思考与练习5.3236
阅读园地：全二维气相色谱法238
5.4应用238
5.5实验238
5.5.1气相色谱仪气路连接、安装与检漏238
5.5.2工业用仲丁醇纯度的测定（归一化法）243
5.5.3再生水水质中苯系物的测定（内标法）247
5.5.4有机溶剂中微量水分的测定（外标法或标准加入法）251
5.5.5顶空气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂251
5.5.6气相色谱法分离条件的选择与优化、分析方法的验证252
本章主要符号的意义及单位252
本章要点252 6高效液相色谱法253
学习指南253
6.1基本原理253
6.1.1概述253
6.1.2速率理论及影响峰展宽的因素254
6.1.3高效液相色谱法的主要类型256
思考与练习6.1267
阅读园地：超高压液相色谱系统268
6.2高效液相色谱仪268
6.2.1仪器工作流程268
6.2.2主要部件269
6.2.3常用高效液相色谱仪的使用及日常维护282
思考与练习6.2291
阅读园地：中国色谱之父——卢佩章292
6.3实验技术292
6.3.1溶剂处理技术292
6.3.2色谱柱的制备293
6.3.3梯度洗脱技术294
6.3.4衍生化技术296
6.3.5样品预处理技术296
6.3.6HPLC分析方法的建立与完善296
6.3.7定性分析299
6.3.8定量分析300
思考与练习6.3300
阅读园地：新型液相色谱柱填料301
6.4实验301
6.4.1高效液相色谱仪性能检查301
6.4.2高效液相色谱法测定布洛芬胶囊中的有效成分305
6.4.3高效液相色谱法测定水果、蔬菜中的吡虫啉残留309
6.4.4典型多环芳烃HPLC分离操作条件的选择与优化309
本章主要符号的意义及单位309
本章要点309 7毛细管电泳法310
学习指南
7.1基本原理
7.1.1概述
7.1.2基本理论
7.1.3毛细管电泳分离原理
7.1.4毛细管电泳分离模式
思考与练习7.1
阅读园地
7.2毛细管电泳仪
7.2.1基本结构及工作流程
7.2.2主要部件
7.2.3仪器操作与日常维护
思考与练习7.2
阅读园地
7.3实验技术
思考与练习7.3
阅读园地
7.4实验：毛细管电泳法测定饲料中的氨基酸
7.4.1实验目的
7.4.2实验原理
7.4.3仪器与试剂
7.4.4实验内容与操作步骤
7.4.5HSE要求
7.4.6数据处理
7.4.7思考题
7.4.8评分表
本章主要符号的意义及单位
本章要点 8电位分析法311
学习指南311
8.1基本原理311
8.1.1概述311
8.1.2能斯特方程式314
8.1.3参比电极317
8.1.4指示电极319
思考与练习8.1325
阅读园地：离子选择电极——生物电极326
8.2直接电位法326
8.2.1溶液pH的测定326
8.2.2离子活（浓）度的测定328
8.2.3测量仪器及使用方法332
8.2.4直接电位法的应用337
思考与练习8.2337
阅读园地：能斯特337
8.3电位滴定法337
8.3.1基本原理337
8.3.2电位滴定装置338
8.3.3滴定终点的确定方法339
8.3.4自动电位滴定法341
8.3.5永停滴定法344
8.3.6应用345
思考与练习8.3346
阅读园地：田昭武和田中群——电化学领域的父子双院士346
8.4实验346
8.4.1直接电位法测量乙酸溶液的pH346
8.4.2氟离子选择性电极测定牙膏中的微量氟348
8.4.3电位滴定法测定硫酸亚铁胺溶液中的亚铁离子含量351
8.4.4卡尔·费休法测定升华水杨酸的含水量354
本章主要符号的意义及单位357
本章要点357 9库仑分析法358
学习指南
9.1基本原理
9.1.1法拉第电解定律
9.1.2影响电流效率的因素及消除方法
思考与练习9.1
阅读园地科学家法拉第
9.2恒电流库仑分析法
9.2.1方法原理
9.2.2装置及测定方法
9.2.3滴定终点的指示方法
9.2.4特点及应用
思考与练习9.2
阅读园地氢氧燃料电池
9.3恒电位库仑分析法
9.3.1方法原理
9.3.2装置及测定
9.3.3特点及应用
思考与练习9.3
阅读园地超微修饰电极
9.4动态库仑分析法
9.4.1方法原理
9.4.2微库仑仪的基本组成部件
9.4.3应用
思考与练习9.4
阅读园地海洋电池
9.5实验
9.5.1库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度
9.5.2库仑滴定法测定8-羟基喹啉的浓度
本章主要符号的意义及单位
本章要点 10X射线荧光光谱法359
学习指南
10.1基本原理
10.1.1初级X射线
10.1.2X射线光谱
10.1.3X射线的吸收、散射与衍射
10.1.4X射线荧光分析
思考与练习10.1
阅读园地威廉·康拉德·伦琴
10.2X射线荧光光谱仪
10.2.1波长色散型X射线荧光光谱仪
10.2.2能量色散型X射线荧光光谱仪
思考与练习10.2
阅读园地微区X射线荧光光谱分析
10.3实验技术
10.3.1定性分析
10.3.2定量分析
思考与练习10.3
10.4特点及应用
思考与练习10.4
10.5实验
10.5.1稻谷中微量镉的快速测定
10.5.2土壤中重金属元素（钛、钒、铬、锰、钴、镍、镉、砷、铅等）的测定
本章主要符号的意义及单位
本章要点 11质谱法360
学习指南360
11.1概述360
11.1.1质谱法发展历史360
11.1.2质谱的基本方程361
11.1.3质谱的表示方法362
11.1.4质谱仪性能指标363
11.1.5离子的主要类型365
11.1.6质谱法的特点371
思考与练习11.1371
阅读园地：做中国人的质谱仪——科技领军人物周振372
11.2质谱仪372
11.2.1质谱仪的组成与工作流程372
11.2.2质谱仪的主要部件373
11.2.3色谱-质谱联用技术379
11.2.4仪器操作与日常维护383
思考与练习11.2386
阅读园地：北京冬奥会兴奋剂检测新亮点：DBS386
11.3实验技术386
11.4实验GC-MS测定粮谷和大豆中的除草剂残留386
本章主要符号的意义及单位387
本章要点387 12核磁共振波谱法388
学习指南388
12.1基本原理388
12.1.1原子核的磁性质388
12.1.2核磁共振现象与弛豫过程390
12.1.3化学位移及核磁共振波谱图392
12.1.4自旋耦合与自旋裂分398
12.1.513C核磁共振波谱400
思考与练习12.1401
阅读园地：核磁共振波谱法简史402
12.2核磁共振波谱仪402
12.2.1连续波核磁共振波谱仪403
12.2.2脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪404
思考与练习12.2405
12.3实验技术405
12.4实验405
本章主要符号的意义及单位406
本章要点406 13其他仪器分析法简介407
学习指南
13.1伏安分析法与电导分析法
13.1.1伏安分析法
13.1.2电导分析法
13.2分子荧光和磷光分析
13.2.1基本原理
13.2.2分子荧光（磷光）光谱仪
13.2.3应用
13.3原子荧光光谱法
13.3.1基本原理
13.3.2原子荧光光谱仪
13.3.3实验技术
13.3.4应用
思考与练习13.3
13.4激光拉曼光谱法
13.4.1基本原理
13.4.2激光拉曼光谱仪
13.4.3应用
13.5电子能谱分析
13.5.1基本原理
13.5.2电子能谱仪
13.5.3应用
13.6超临界流体色谱法
13.6.1超临界流体的特性
13.6.2超临界流体色谱仪
13.6.3超临界流体色谱法特点
13.7流动注射分析法
13.7.1基本原理
13.7.2流动注射分析仪
13.7.3实验技术与应用
13.8实验
13.8.1蜂蜜电导率的测定
13.8.2分子荧光光度法测定地表水中的石油类物质
13.8.3原子荧光光谱法测定土壤中的总汞
13.8.4出口液态乳中三聚氰胺快速测定（拉曼光谱法）
本章主要符号的意义及单位
本章要点 附录408
附录1标准电极电位表（25℃）
附录2某些氧化-还原电对的条件电极电位
附录3部分有机化合物在TCD和FID上的相对质量校正因子（基准物：苯）
附录4国际原子量表（2022，IUPAC）
附录5一些重要的物理常数
附录6SI词头（部分）
附录7分析化学中常用的量和单位
附录8思考与练习参考答案 参考文献409