普通高等院校化学化工类系列教材物理化学实验

第1章绪论 1.1物理化学实验的目的和要求 1.1.1物理化学实验的目的和任务 物理化学实验是一门重要的基础实践课，它与物理化学理论课程紧密联系，具有独立的实验理论、实验方法和技术。它同无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验等构成了整个基础化学实验体系。物理化学实验是应用物理学的原理、技术和仪器，借助数学运算方法来研究物质的性质和化学反应规律的一门学科。在培养学生踏实求真的科学态度、严肃细致的实验作风、熟练规范的操作技能以及运用物理化学实验方法分析、解决实际问题的能力等方面起着重要的作用。 物理化学实验的主要目的如下。 （1） 巩固和加深对物理化学一些重要的基本理论和基本概念的理解。 （2） 掌握物理化学实验的基本实验方法和实验技术，了解常用仪器的构造和原理，学会正确操作仪器； 了解近代大中型仪器的基本性能、发展趋势以及在物理化学实验中的应用。 （3） 学会重要物理化学性能的测定，培养学生观察和记录实验现象、判断和选择实验条件、测量和处理实验数据、分析和归纳实验结果的能力。 （4） 通过综合与设计性实验，培养学生查阅文献资料的能力、创新性思维的能力和初步进行科学研究的能力。 （5） 培养学生综合分析问题和解决问题的能力。 （6） 学习和掌握计算机在物理化学实验中的应用。 （7） 培养学生热爱学习、求真、求实、勤俭节约的优良品德和科学精神。 本课程的基本任务是： 通过讲授和实验项目的训练，使学生掌握物理化学基本实验技术，如恒温调节、热化学测量、电化学测量等，以及一些常用物理化学实验仪器如恒温槽、氧弹量热计、电位差计、电导率仪、旋光仪、分光光度计等的使用方法，理解每个实验的基本原理，进一步提高学生的实验素养和实验能力。 1.1.2物理化学实验的要求 为达到物理化学实验的目的，需对学生提出严格而明确的要求。 1. 实验前准备 （1） 实验前必须充分预习。要仔细阅读实验教材，了解实验的目的，实验所依据的基本理论，了解所用仪器的构造和使用方法，熟知整个实验的操作步骤，明确要测量和记录的数据。 （2） 写出预习报告。预习报告内容包括： 实验目的、实验原理、简单的实验内容提要和注意事项，以及预习中产生的疑难问题等，根据实验中要记录的不同数据，按照操作步骤的先后顺序，设计相应的原始数据记录表。 预习报告在实验前要交教师检查，同时教师要根据学生的预习情况进行必要的提问，并解答疑难问题。学生达到预习要求并经同意后，方可进行实验，对未预习或未达到预习要求的学生，不允许进行实验。学生是否充分预习，对实验效果的好坏和对仪器的损坏程度影响极大，因此必须坚持做好实验前的预习，以利于提高实验效果。 2. 实验过程 （1） 进入实验室后，按实验分组到指定的实验台前，先根据预习中的仪器和药品清单进行核对，如有短缺或损坏，应向老师声明，以便补充和修理。等待实验指导教师讲解。 （2） 在指导老师讲解实验操作的要点，仪器的组装、使用方法及操作的注意事项后，方能开始组装仪器，仪器装置安好后，须经教师检查无误，方能进行实验。以确保实验安全、正常进行。不了解仪器使用方法前，不得乱试，不得擅自拆卸仪器。 （3） 如遇有仪器损坏，应立即报告，找寻原因，并登记损坏情况。 （4） 要严格按照实验操作规程和仪器使用说明进行实验，不得随意改动，如果需要改动，应事先取得教师的同意。实验操作中，严禁“看一步，做一步”的操作方式，要课前熟知操作步骤，实验中连续进行操作。 （5） 要仔细观察实验现象，严格控制实验条件，要积极思考，善于发现和解决实验中出现的各种问题。遇到难以解决的问题，应找指导教师予以帮助。 （6） 养成良好的记录习惯，要随时将实验原始数据记录在预习报告上，数据记录要表格化，不得随便将数据记录在纸条、书或其他地方。数据记录要真实、准确、整洁、清楚，对原始数据不得随意涂改，任意取舍，不得转抄他组的实验数据，不允许回忆补记。如发现某个数据确有问题应该舍弃时，可用笔先将其划掉，再写出正确数据。实验测试结束时，应将实验原始数据交指导教师检查、签字。如数据不合格，则需补做或重做。 （7） 实验结束后，应及时清洗、整理和核对仪器，做好仪器使用情况登记。若发现仪器有损坏，应及时报告指导教师，做好登记。搞好实验室卫生，经指导教师同意后，方能离开实验室。 3. 实验报告的写作 培养学生书写一份规范、高质量的实验报告，是物理化学实验教学的主要任务之一。实验报告的写作是学生分析、处理实验数据，归纳、总结实验结果的过程，是学生将实验获得的感性认识上升为理性认识的过程，是对整个实验工作的全面总结和提升。 （1） 实验报告内容包括实验目的、实验原理、数据记录与处理、结果及讨论。 实验目的要简明扼要，说明用什么实验方法解决研究对象的什么问题。 实验原理要重点突出，简明扼要地阐述，不要简单照抄实验教材内容。 数据记录要有原始数据记录表，数据处理要写出计算公式及计算过程。作图要用坐标纸或计算机绘制的图形，标明坐标轴物理量、单位，图、表要注明各自的图名和表题，图纸应贴在报告纸上。 结果与讨论主要包括实验结果的误差分析，实验过程中异常现象的分析和解释、对实验方法、操作步骤、仪器装置等改进的意见等。 （2） 实验报告一律采用统一的实验报告纸，页面各边须留有适当空格，字迹要清楚，须用钢笔书写报告。 （3） 实验报告由指导教师批改，按优、良、中、及格、不及格五级评分。不及格者，若为数据达不到要求范围，应重做实验； 若为数据处理错误或实验报告不符合要求，应重写实验报告； 不交实验报告者以不及格论。 1.2物理化学实验中的误差及数据处理 在物理化学实验中，经常使用仪器对各种物理量进行测量，并对测得的数据进行归纳和处理，找出变量间的规律。测量的方式有直接测量法和间接测量法两类： 将被测的量直接与同类量进行比较的方法称为直接测量。若被测的量要根据其他量的测量结果，通过公式计算或标准曲线作图得到，这种测量方法就是间接测量。无论是直接测量法还是间接测量法，由于所用仪器、测量方法、条件控制和实验者观察局限等因素的影响，都会使测量值与真值之间存在着一个差值，称为测量误差。实践表明一切实验测量的结果都存在这种误差，严格来说真值是无法测得的。因此，实验时必须对所测对象进行分析研究，选择适当的测量方法，了解实验过程中误差产生的原因及误差出现的规律，以便采取相应的措施减小误差； 此外还要掌握有效数字，将数据列表、作图，正确表达测量的结果，培养正确分析、归纳实验结果的能力，使实验结果尽可能接近真值。 1.2.1误差的分类 根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差、偶然误差和过失误差三类： 1. 系统误差 系统误差又称恒定误差，它是由于某种特殊原因所造成的误差。具有方向性和可测性。这种固定原因引起的误差使实验结果永远朝一个方向偏离，测得的数据全部偏大或全部偏小，当重复测量时，这种误差会重复出现，多次测量也不会相互抵消。 系统误差产生的主要原因有： （1） 仪器误差。来源于仪器本身不够精确，如移液管、滴定管、温度计的刻度不够准确，天平砝码不准，仪器失灵或不稳等。 （2） 试剂误差。所使用的化学试剂纯度不够，如试剂和蒸馏水含有被测物质或干扰物质。 （3） 方法误差。测量方法本身的限制，如反应没有完全进行到底，计算公式有某些假设或近似，指示剂选择不当，干扰离子的影响，副反应的发生等。 （4） 个人误差。由于测量者的个人习惯和特点所引入的主观误差。如对时间信号的反应总是滞后； 辨别滴定终点时对颜色感觉不灵敏，读数总是偏高或偏低等。 （5） 环境误差。由于实验环境不同所引起的。如温度、湿度、气压等发生定向变化所引起的误差。 系统误差靠增加实验次数是无法消除的。可以通过改变实验方法和实验条件，选用不同的仪器设备，提高化学试剂的纯度，更换观测者，采用不同的实验技术等手段，综合考虑影响因素，达到消除或减小系统误差的目的，提高准确度。 2. 偶然误差 在相同条件下，多次重复测量同一物理量，每次测量结果都在某一数值附近随机波动，这种测量误差称为偶然误差。偶然误差也称为不确定误差或随机误差。 偶然误差来源于实验时某些无法发觉、无法确认和无法控制的变化因素对测量的影响，它在实验过程中总是存在的。引起偶然误差的主要原因如下。 （1） 操作者感官分辨能力的限制。如实验者对仪器的*小分度值以下的估读、颜色变化的判断，每次很难完全一致。 （2） 测量仪器的某些活动部件所指示的测量结果，在反复测量时很难每次完全一致。如电流和电压的波动。 （3） 暂时无法控制的某些实验环境条件的变化，也会使测量结果无规则变化。如环境温度、湿度和气压的微小波动等。 偶然误差具有不可测性和不可避免性，它决定着测量结果的精密度。偶然误差的大小和正负一般服从正态分布规律。误差分布具有对称性，可采取多次测量取平均值的办法来消除，而且测量次数越多，其算术平均值就越接近于真值。 3. 过失误差 过失误差是指由于实验者的错误、不正确操作或测量条件突变造成的误差，称为过失误差。如标度看错、记录写错、计算错误等。 过失误差无规律可循，在实验过程中应尽量避免。只要多方警惕，细心操作，加强责任心，此类误差是完全可以避免的。如果发现有此种误差产生，所得数据应谨慎予以剔除。 上述的3种误差都会影响测量结果，但是，过失误差在实验中是不允许发生的，系统误差也是可以避免的，而偶然误差则是不可避免的。那么，当避免了过失，校正了系统误差，则偶然误差就是测量误差。也就是说，*好的实验结果应只含有偶然误差。 1.2.2误差的表示方法 1. 误差和相对误差 在物理量的测定中，偶然误差总是存在的，所以测得值x和真值x真之间总有着一定的偏差Δx，这个偏差称为误差。