农药分析化学

**章　农药分析化学概述 001
**节　农药分析化学的发展历史及趋势 001
一、农药常量分析 001
二、农药残留分析 002
第二节　农药原药和制剂分析 003
一、农药原药全组分分析 003
二、农药原药和制剂质量分析 004
三、农药原药和制剂理化性质分析 006
第三节　农药残留分析 008
一、农药残留分析的意义 008
二、农药残留基本概念 009
三、农药残留分析的特点 009
四、农药残留分析方法确认 010
第四节　农药标准品 010
一、农药标准品的概念与分类 010
二、标准品的证书与标签 011
三、标准品的制备 011
四、标准品纯度的确定 012
五、标准品的贮存与稳定性 012
参考文献 013
思考题 014

第二章　农药登记管理中的产品化学与残留化学 015
**节　农药登记与管理概述 015
一、世界农药管理现状 015
二、《国际农药管理行为守则》与农药管理 016
三、农药登记制度 018
第二节　国外农药登记与资料要求 019
一、美国农药登记 020
二、日本农药登记 022
三、欧盟农药登记 024
第三节　中国农药登记与资料要求 025
一、中国农药登记管理 026
二、农药登记资料总体要求 027
三、农药产品化学资料要求 033
四、农药残留化学资料要求 036
参考文献 038
思考题 038

第三章　农药分析实验室质量管理 040
**节　良好实验室规范（GLP）简介 040
一、良好实验室规范（GLP）的起源 040
二、良好实验室规范（GLP）的发展 041
第二节　中国农药登记实验室GLP实践 043
一、我国农药安全评价试验方法体系构建 044
二、我国农药GLP体系建设发展进程 044
第三节　农药分析实验室质量管理规范 045
一、组织管理体系 045
二、质量保证体系 048
三、试验设施的管理 048
四、仪器设备及试验材料的管理 049
五、标准操作规程 049
六、试验项目实施 052
七、试验报告 054
八、资料档案的管理 055
第四节　农药分析质量控制 055
一、分析工作者 056
二、实验室资源 056
三、分析测试 056
第五节　农药分析中的误差与不确定度 058
一、不确定度的内涵与用途 059
二、不确定度的评定方法 059
三、农药残留分析的不确定度来源 062
四、农药残留数据不确定度的应用 064
参考文献 066
思考题 067

第四章　农药产品标准与分析方法 068
**节　FAO/WHO农药产品标准与分析方法 068
一、FAO/WHO农药标准联席会议 068
二、FAO/WHO建立农药产品标准的程序 068
三、CIPAC分析方法 069
第二节　农药产品标准及质量控制指标 070
一、农药产品质量控制指标的确定 071
二、农药产品质量控制指标 071
第三节　农药相同产品的认定 078
一、基本原则 079
二、相同原药认定原则 079
三、相同制剂认定原则 080
四、FAO相同产品认定指南 081
第四节　农药原药与制剂质量分析 082
一、方法确认及性能参数 083
二、农药原药全组分分析 087
三、农药制剂分析 091
四、分析方法确认实例 092
参考文献 096
思考题 096

第五章　食品中农药*大残留限量标准的建立与应用 097
**节　农药*大残留限量及残留的定义 097
第二节　农药*大残留限量制定流程 098
一、国际食品法典农药*大残留限量的制定 098
二、欧盟农药*大残留限量的制定 100
三、美国农药*大残留限量的制定 101
四、日本农药*大残留限量的制定 102
五、我国农药*大残留限量的制定 103
六、农产品技术性贸易措施与农药*大残留限量标准 105
第三节　用于农药*大残留限量标准制定的作物分类 108
一、农药残留外推规则 108
二、用于MRL制定的作物分类体系 109
第四节　食品中农药残留风险评估 110
一、毒理学评估 110
二、残留化学评估 111
三、膳食摄入评估 111
四、评估结论 113
第五节　残留化学试验 113
一、农药残留分析方法及其确证 113
二、植物中农药代谢试验 115
三、畜禽中农药代谢试验 117
四、规范残留田间试验 119
五、储藏稳定性试验 124
六、加工农产品中农药残留试验 127
七、后茬作物残留试验 128
八、农药环境行为试验 131
第六节　农药*大残留限量标准制定实例分析 137
一、醚菊酯在茶叶中的残留试验 137
二、醚菊酯在茶叶中的规范残留试验中值（STMR）和*高残留值（HR） 138
三、醚菊酯残留的膳食摄入风险评估 139
四、醚菊酯在茶叶中*大残留限量的制定 140
第七节　MRL的应用与市场监测 140
一、我国农产品质量安全监测体系 141
二、我国农产品质量安全监测管理机构及其职能 142
三、美国和欧盟的农药残留监测工作情况 143
参考文献 145
思考题 147

第六章　农药商品与残留样品的采集与储运 148
**节　商品农药采样 148
一、采样原则 148
二、采样方法 148
三、样品的包装、运输和贮存 150
第二节　农药残留样品采样 151
一、样品种类 151
二、采样原则 151
三、采样注意事项 152
四、采样方法 152
五、样品包装与运输 161
第三节　残留样品预处理与储藏 161
一、残留样品预处理 161
二、残留样品的储藏 162
三、残留样品的储藏稳定性 163
参考文献 164
思考题 164

第七章　农药残留样品前处理技术 165
**节　农药残留样品提取技术 165
一、液液分配技术 166
二、固液提取技术 168
三、加速溶剂萃取法 169
四、微波辅助萃取法 170
五、超临界流体萃取法 170
六、吹扫共蒸馏法 171
第二节　样品的净化 171
一、液液分配法 172
二、柱层析法 172
三、磺化法 174
四、低温冷冻法 175
五、固相萃取法 175
六、快速滤过型净化法 176
七、分子印迹技术 176
八、新型净化材料及其应用 177
九、样品的衍生化技术 178
第三节　样品的浓缩 179
一、K-D浓缩法 180
二、减压旋转蒸发法 180
三、氮吹法 180
第四节　样品前处理一体化方法 181
一、固相微萃取法 181
二、液相微萃取法 182
三、基质固相分散法 183
四、QuEChERS方法 183
五、强制挥发提取法 185
参考文献 186
思考题 187

第八章　农药的化学滴定与电位分析法 188
**节　化学滴定分析法 188
一、酸碱滴定法 189
二、氧化还原滴定法 190
三、沉淀滴定法 195
四、亚硝酸钠滴定法 198
五、非水滴定法 198
第二节　电位分析法 199
一、参比电极与指示电极 199
二、直接电位法测定pH值 201
三、电位滴定法 202
四、永停滴定法 204
参考文献 206
思考题 207

第九章　农药定性与定量分析——色谱分析法 208
**节　概述 208
一、常量分析中的鉴别实验、定性分析及定量检测 208
二、残留分析中的定性、定量与确证分析 211
第二节　薄层色谱法 213
一、薄层色谱法基本原理 213
二、薄层色谱法的操作技术 215
三、薄层色谱法在农药残留分析中的应用 220
第三节　气相色谱法 224
一、气相色谱法概述 224
二、气相色谱法基本原理 226
三、气相色谱仪器组成 228
四、化学衍生化技术 243
五、定性分析方法选择 247
六、定量分析方法 248
七、影响气相色谱分析准确度的因素 249
第四节　液相色谱法 251
一、高效液相色谱法概述 251
二、高效液相色谱法基本原理 255
三、高效液相色谱仪器组成 256
四、衍生化技术 265
五、农药高效液相色谱分析方法的建立 267
第五节　色谱-质谱联用 270
一、质谱仪 270
二、气相色谱-质谱联用仪 270
三、液相色谱-质谱联用仪 274
参考文献 278
思考题 281

第十章　农药定性与定量分析——波谱分析法 282
**节　农药波谱分析概述 282
第二节　紫外可见吸收光谱法 283
一、紫外可见吸收光谱法的原理 283
二、典型的农药紫外光谱 285
三、紫外可见吸收光谱法的应用 287
第三节　红外光谱法 291
一、红外光谱法的基本原理 291
二、红外光谱仪的组成 294
三、红外光谱法的样品制备 295
四、典型的红外光谱谱图分析 296
五、红外光谱法在农药分析中的应用 298
第四节　核磁共振谱 300
一、核磁共振概述 300
二、核磁共振技术的发展史 301
三、核磁共振原理与分析 301
四、核磁共振技术的分类 303
五、核磁共振技术的实验室装置 305
六、核磁共振技术在农药分析中的应用 305
七、展望 309
第五节　质谱分析法 309
一、质谱法概述 309
二、质谱仪的结构 310
三、质谱分析应用 314
第六节　色谱-质谱联用 317
一、气相色谱-质谱联用 317
二、液相色谱-质谱联用 320
第七节　多级/串联质谱 326
一、多级/串联质谱工作原理 327
二、多级/串联质谱的质量分析器 327
三、多级/串联质谱的特点 329
四、多级/串联质谱的应用 329
第八节　农药残留分析中的定性与定量分析 333
一、农药残留分析中的定性与定量分析概述 334
二、植物源产品的农药残留分析实例 335
三、动物源性产品的农药残留分析实例 339
四、环境样品中的农药残留分析实例 341
五、水产品中农兽共用药物残留的分析与案例 344
参考文献 347
思考题 350

第十一章　手性农药分析 351
**节　术语与命名 351
一、术语与名词解释 351
二、手性化合物的命名 353
第二节　手性化合物组成与构型测定 354
一、手性化合物组成的测定 354
二、手性化合物的绝对构型测定 355
第三节　手性化合物的分离方法 356
一、结晶法 356
二、膜拆分法 357
三、化学拆分法 359
四、生物拆分法 359
五、萃取拆分法 360
六、色谱拆分法 360
第四节　手性农药分析应用实例 370
一、气相色谱法分离手性农药 370
二、液相色谱法分离手性农药 372
三、气相色谱-质谱联用技术分析手性农药 374
四、液相色谱-质谱联用技术分析手性农药 375
五、手性农药在农药管理中的分析要求 375
参考文献 376
思考题 379

第十二章　农药残留快速与现场分析技术 380
**节　酶抑制法 380
一、原理 381
二、速测仪 382
三、速测卡 384
第二节　免疫分析法 384
一、抗原 385
二、抗体 387
三、抗体制备 389
四、抗原抗体反应 391
五、酶联免疫吸附分析 393
六、胶体金免疫试纸条技术 396
第三节　其他快速检测技术 399
一、拉曼光谱法 399
二、离子迁移谱分析 402
三、实时直接分析质谱法 404
四、生物传感器技术 407
五、手机辅助识别快速检测技术 411
参考文献 412
思考题 415

第十三章　农药理化性质及质量控制指标分析 416
**节　概述 416
一、农药原药和制剂理化性质分析的意义 416
二、农药理化性质的基本内容 416
第二节　农药原药和制剂的理化性质登记资料要求 422
一、农药原药理化性质登记资料要求 422
二、农药制剂理化性质登记资料要求 422
第三节　主要理化性质的检测方法 424
一、pH值 426
二、热稳定性 426
三、闪点 427
四、燃点 430
五、正辛醇/水分配系数 432
六、黏度 433
七、饱和蒸气压 433
八、爆炸性 437
第四节　农药制剂质量控制指标的测定 438
一、水分 438
二、乳液稳定性 439
三、悬浮率 439
四、润湿性 440
五、细度 440
六、分散稳定性 441
七、成烟率 441
八、持久起泡性 442
九、水不溶物 442
参考文献 443
思考题 444

附录　本书中出现的缩写、中英文对照 445