大学化学基础实验(王颖)(第二版)

**部分基本知识和基本操作1**章绪论1**节大学化学基础实验课程的目的1第二节大学化学基础实验课程的要求1一、实验前的预习1二、学习方法2三、实验过程与记录2四、实验报告2第三节实验报告格式举例2第四节数据处理及误差分析6一、有效数字6二、实验数据的采集与处理7三、准确度和精密度9四、分析结果的报告12第二章基本知识14**节化学实验基本知识14一、化学实验规则14二、化学实验安全规则14三、化学品安全15四、化学实验意外事故的处理15五、实验室个人防护16六、消防知识16七、三废处理17第二节常用玻璃仪器18一、常用玻璃仪器简介18二、有机化学实验的玻璃仪器22第三节试剂规格与存放25一、化学试剂的规格25二、化学试剂的存放26第四节试纸与滤纸26一、用试纸检验溶液的酸碱性26二、用试纸检验气体27三、滤纸27第五节常用溶剂——纯水27一、蒸馏水28二、电渗析水28三、去离子水28第三章基本操作30**节玻璃仪器的洗涤和干燥30一、玻璃仪器的洗涤30二、仪器的干燥31三、干燥器的使用32第二节试剂的配制和取用33一、固体试剂的取用33二、液体试剂的取用33第三节加热与冷却34一、加热装置34二、加热操作35三、冷却方法36第四节玻璃量器及其使用36一、滴定管37二、移液管和吸量管40三、容量瓶41四、量筒和量杯41第五节称量仪器及其使用41一、托盘天平42二、电子天平42三、称量方法45第六节电位滴定仪及其使用46一、概述46二、仪器结构48三、仪器的使用50第七节酸度计及其使用52一、基本原理52二、雷磁25型酸度计54三、pHS-2C型酸度计56第四章分离及提纯59**节常压蒸馏59一、基本原理59二、简单蒸馏操作61三、沸点测定的方法63第二节分馏63一、简单的分馏操作65二、精密分馏66第三节减压蒸馏67第四节水蒸气蒸馏70一、基本原理70二、水蒸气蒸馏操作71三、水蒸气蒸馏的操作要点和注意事项72四、直接水蒸气蒸馏72第五节萃取分离73一、基本原理73二、萃取体系74三、萃取操作75第六节色谱分离法76一、薄层色谱分离法76二、柱色谱法79第七节固液分离81一、固液分离方法81二、重量分析基本操作84第八节重结晶88第九节升华89一、基本原理89二、实验操作90第五章基本物理量的测定技术92**节真空技术92一、真空的获得92二、真空的测量94第二节压力的测定100一、压力的概念101二、测压仪表101第三节温度的测定104一、温标105二、常用温度计106第二部分实验部分117第六章基本实验117实验一纸色谱法分离与鉴定某些阳离子溶液117实验二废铝箔制备硫酸铝119实验三硫酸亚铁铵的制备120实验四摩尔气体常数的测定123实验五盐酸溶液的配制与标定126实验六氢氧化钠溶液的配制与标定128实验七高锰酸钾溶液的配制与标定129实验八EDTA溶液的配制与标定及水中硬度测定131实验九硫代硫酸钠溶液的配制与标定134实验十水中碱度的测定（双指示剂法）137实验十一铵盐中氮含量的测定（甲醛法）139实验十二过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)140实验十三硝酸钾的制备141实验十四硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）143实验十五水中溶解氧(DO)的测定（碘量法）144实验十六沉淀滴定法测定调味品中氯化钠的含量146实验十七硫代硫酸钠的制备148实验十八邻二氮杂菲分光光度法测定铁150实验十九熔点的测定152实验二十荧光黄和碱性湖蓝BB的分离（柱色谱）153实验二十一复方阿司匹林各组分的薄层色谱分离鉴定154实验二十二工业乙醇的蒸馏及沸点的测定156实验二十三甲醇和水的分馏157实验二十四正溴丁烷的制备159实验二十五2-甲基-2-己醇的合成160实验二十六乙酸乙酯的制备162实验二十七乙酰乙酸乙酯的制备163实验二十八4-苯基-2-丁酮的合成165实验二十九苯甲醇和苯甲酸的制备167实验三十微波合成乙酰水杨酸169实验三十一苯片呐醇和苯片呐酮的制备170实验三十二香豆素-3-羧酸的制备172实验三十三金属材料的电化学腐蚀与防护174实验三十四人造能源——固体乙醇的制备178实验三十五微波水热合成法制备纳米材料179实验三十六丙酮碘化反应速率常数及活化能的测定180实验三十七乙酸正丁酯的制备183实验三十八粗食盐的提纯185实验三十九五水硫酸铜的制备和质量分数的测定186实验四十乙酰苯胺的制备188实验四十一折射率测定191实验四十二乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备192实验四十三碘酸铜的制备及其溶度积的测定195第七章性质和表征实验198实验四十四燃烧热的测定198实验四十五纯水的饱和蒸气压的测定201实验四十六溶液偏摩尔体积的测定204实验四十七双液系的气-液平衡相图206实验四十八Sn-Bi 二组分金属相图的绘制209实验四十九电导法测定乙酸解离常数211实验五十一级反应——蔗糖水解反应速率常数的测定214实验五十一二级反应——乙酸乙酯水解速率常数的测定216实验五十二*大气泡法测溶液的表面张力219实验五十三CuSO4·5H2O差示扫描量热分析实验(DSC)224实验五十四偶极矩的测定230实验五十五晶体结构分析——粉末X射线衍射法234实验五十六X射线衍射物相分析238实验五十七镍在硫酸溶液中的阳极钝化行为242实验五十八黏度法测定聚合物的分子量244实验五十九热重分析法248实验六十核磁共振实验251实验六十一分光光度法测定磺基水杨酸合铁(Ⅲ)的组成和K稳252实验六十二氟化钙在水中的溶解性研究255实验六十三Fe(OH)3溶胶的制备、纯化及性质研究257实验六十四表面活性剂临界胶束浓度的测定260实验六十五荧光光度分析法测定维生素B2263实验六十六毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分264实验六十七氟离子选择电极测定自来水中的微量氟267实验六十八聚乙烯和聚苯乙烯红外光谱的测绘——薄膜法制样268实验六十九苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法270实验七十Ag/氧化石墨烯复合物作SERS基底对罗丹明B的检测272实验七十一原子吸收法测定自来水中钙镁含量273实验七十二高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量276实验七十三紫外分光光度法测定水杨酸的含量278实验七十四自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮279实验七十五电池电动势的测定及应用281实验七十六离子迁移数的测定——希托夫法284第八章综合、设计与研究性实验287实验七十七化学反应摩尔焓变的测定与废液处理287实验七十八水泥熟料分析294实验七十九自然水源质量分析299实验八十废弃物的综合利用——含铬废液的处理与比色测定(分光光度法)301实验八十一植物生长调节剂中间体对氯苯氧乙酸的制备302实验八十二从茶叶中提取咖啡因304实验八十三Fe3 掺杂纳米TiO2材料的制备及光催化性能研究305实验八十四表面活性剂的性质实验306实验八十五石墨相C3N4的制备及催化性能研究309实验八十六硫化铜化合物的制备及对有机染料的芬顿矿化311实验八十七煤基材料中溶解性有机质的研究313实验八十八不同形貌氧化镁的制备及其除磷性能实验315实验八十九壳聚糖的制备318实验九十三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征319实验九十一植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定325实验九十二沸石分子筛合成及其性质表征327实验九十三金属酞菁的合成、表征和性能测定332实验九十四SnS2光阳极光电催化水分解性能探究338实验九十五食物中某些组分的分析340第三部分附录347附录1常用仪器操作规程347附录1.1DP-AF-Ⅱ型饱和蒸气压实验装置使用说明书347附录1.27200型分光光度计351附录1.3pHS-3C型精密pH计使用操作规程353附录1.4DYJ 电泳实验装置使用说明书354附录1.5SDC-Ⅱ数字电位差综合测试仪使用说明书356附录1.6SHR-15A 燃烧热实验仪使用说明书358附录1.7Renishaw显微共焦激光拉曼光谱仪操作说明360附录1.8WXG-4型圆盘旋光仪361附录1.9WZZ-2自动旋光仪说明书364附录1.10WRT-3P热重分析仪使用说明书367附录1.11美谱达V-1100D型可见分光光度计使用说明书372附录1.12燃烧热实验——热量计使用说明书375附录1.13阿贝折光仪377附录1.14GC7900操作规范——TCD检测器380附录1.15GC7900操作规范——ECD检测器381附录1.16GC7900操作规范——FID检测器382附录1.17JXL-Ⅱ微电脑控制金属相图实验炉383附录1.18高效液相色谱仪385附录1.19A3-F型原子吸收分光光度计(火焰法)常用测定操作391附录1.20Cary Eclipse 荧光分光光度计操作规程392附录1.21F-4600荧光分光光度计标准操作规程393附录2重要理化数据396附录2.1化学中与国际单位并用的一些单位396附录2.2几种常见酸碱的密度和浓度397附录2.3定性分析试液配制方法397附录2.4特殊试剂的配制398附录2.5某些离子和化合物的颜色399附录2.6某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH401附录2.7溶度积常数401附录2.8标准电极电势402附录2.9配合物的稳定常数（18～25℃）408附录2.10化合物的分子量412附录2.11标准缓冲溶液在不同温度下的pH（定量分析用）414附录2.12常用缓冲溶液的配制414附录2.13常用指示剂415附录2.14一些无机物质常用的俗名417附录2.15一些有机物质常用的俗名418附录2.16常见无机化合物在水中的溶解度420附录2.17不同温度下水的饱和蒸气压423附录2.18不同温度下水的表面张力424附录2.19不同温度下液体的密度425附录2.20常压下共沸物的沸点和组成425附录2.21高分子化合物特性黏度与分子量关系式中的参数426附录2.22几种化合物的磁化率426附录2.23某些液体的折射率（25℃）426附录2.24乙醇水溶液的混合体积与浓度的关系427附录2.25几种溶剂的冰点下降常数427附录2.26弱电解质的解离常数427附录2.27一些物质的热力学数据(298.15K)428附录3常见离子鉴定方法433附录3.1常见阳离子的鉴定方法433附录3.2常见阴离子的鉴定方法435参考文献437